做原子吸收的你绕不过去的四大经典问题,你都知道吗?原子吸收光谱法是一种简便且易掌握的分析方法,但精密度却不是很高,其主要原因是原子吸收光谱仪的干扰因素多,在实验过程中常会遇到以下几个问题,例如应用范围的选取、标准曲线的制定,以及样品的稀释等等。原子吸收光谱法自二十世纪五十年代中期问世以来,在国内、外都得到了迅速的发展,由于其具有方法灵敏、准确、选择性好、抗干扰能力强、快速等优点,而被***地应用化学分析的各个领域,并且部分被列为标准分析方法。近年来,原子吸收光谱法在各个检测领域都得到了***的重视和应用,并已成为一种实验室重金属检测日常惯用的分析手段和方法。原子吸收光谱技术原子吸收光谱法的原理:蒸汽中待测元素的气态基态原子会吸收从光源发出的被测元素的特征辐射线,具有一定选择性,由辐射减弱的程度求得样品中被测元素的含量。当辐射通过原子蒸汽,且辐射频率等于原子中电子由基态跃迁到较高能态所需要的能量的频率时,原子从入射辐射中吸收能量,产生共振吸收。原子吸收光谱是由于电子在原子基态和***激发态之间跃迁产生的。每一种原子的能级结构均是独特的,故原子有选择性的吸收辐射频率。因此,在所有情况下。赛默飞石墨管货号942339-395041原子吸收光谱仪石墨管AAS原子吸收光谱仪石墨管杭州瑞特世科技有限公司。四川原子吸收光谱仪石墨管采购信息
原子吸收分析中石墨管的选择及型号参考:当今的分析师期望他们的石墨炉原子吸收光谱仪能表现出异乎寻常的分析性能。其在灵敏度(特征性质量)、准确度和精确度方面的性能必须是可重现的。作为石墨炉的**,石墨管在使某项分析达到总体稳定性方面扮演着至关重要的角色。为了确保分析条件在不同原子化周期或不同石墨管之间保持稳定,所有石墨部件——接触柱、石墨管和平台——必须由仪器制造商和石墨生产商进行严格的质量控制。生产质量的石墨部件需要进行严格的质量控制。原料的挑选和严密控制是至关重要的。基础石墨材料的成分和微观结构决定着石墨管的电阻率及其加热特性。只有使用厂家质量石墨部件,才能确保我们的石墨炉系统具有适当的性能、维护和维修属性。石墨管目前有许多种类,主要分为以下几个大类:1.普通高密度石墨管2.热解涂层石墨管3.带L’VOV平台石墨管,目前进口的还有新出的Ω平台。4.横向加热石墨管,长寿命管等下面就以上几种常见的石墨管特特质来具体谈谈我们在分析过程中针对不同的应用进行石墨管的选择:高密度石墨管:适合于原子化温度较低,易于形成挥发性氧化物的测定:Li,Na,K,Rb,Cs,Ag,Au,Be,Mg,Zn,Cd,Hg,Al,Ga,In,Tl,Si,Ge,Sn,Pb,As,Sb,Bi,Se。四川原子吸收光谱仪石墨管采购信息使用平台石墨管,可以有效地分离背景,。
此焰燃烧速度慢、安全、温度较低(1840~1925℃),火焰稳定透明。火焰背景低,适用于易离解和干扰较少的元素,但化学干扰多。(3)一氧化二氮-乙炔。由于在一氧化二氮(笑气)中,含氧量比空气高,所以这种火焰有更高的温度(约3000℃)。在富燃火焰中,除了产生半分解物C*、CO*、CH*外,还有更强还原性的成分CN*及NH*等,这些成分能更有效地抢夺金属氧化物中氧,从而达到原子化的目的。这就是为什么空气乙炔火焰不能测定的硅、铝、钛、铼等特别难离解的元素,在一氧化二氮-乙炔火焰中就能测定的原因。一氧化二氮-乙炔火焰背景发射强、噪声大,测定精密度比空气-乙炔火焰差。一氧化二氮-乙炔火焰的燃烧速度快,为了防止回火必须使用缝长50mm的燃烧器。笑气是一种麻醉剂,使用时要注意安全。3.2火焰的类型(1)化学计量火焰。又称中性火焰,这种火焰的燃气及助燃气,基本上是按照它们之间的化学反应式提供的。对空气-乙炔火焰,空气与乙炔之比为4:1。火焰是蓝色透明的,具有温度**扰少,背景发射低的特点。火焰中半分解产物比贫燃火焰高,但还原气氛不突出,对火焰中不特别易形成单氧化物的元素,除碱金属外,采用化学计量火焰进行分析为好。(2)贫焰火焰。
当买回仪器一用才明白,这种判断是错误的,对于高浓度的溶液必须稀释到适当的浓度范围才能测定。因此,对于高浓度样品的测定来说,选用高精度的测定方法,如选用分光光度法比选用原子吸收法进行测定要好。这是因为原子吸收光谱法是测量光的吸收,而吸收线和空心阴极灯的发射线的半宽度之比不过10左右,所以不能像发射光谱法那样,同时测定浓度范围很宽的样品二、绘制正确的工作曲线由于原子吸收法的线性范围窄,因此绘制正确的工作曲线就显的尤为重要。在做工作曲线时要注意以下几点:1、绘制一条工作曲线至少要取5至7点,并且每一个点要重复测定两次或多次,直到平行样的测定值满足要求后,再进行下一个点的测定。2、标准样品和待测样品必须使用相同的溶剂系统。3、工作曲线所选用的浓度范围要包括待测样品的浓度。原子吸收法较理想的线性范围在吸光度的,如浓度再高,标准曲线就***地弯曲了。所以,原子吸收法只能比分光光度法测定的浓度范围更窄。作为补救的方法之一,就是把各种灵敏度不同的吸收线连接起来使用,以实现宽浓度范围的测定。然而,这种方法不太适用吸收线少的碱金属和碱土金属元素,只能勉强适用于铅、铜、铁、锰、铂等元素。长寿命石墨管保证可2800℃下使用2000次。
谱线变宽能引起校正曲线弯曲,灵敏度下降。减小校正曲线弯曲的几点措施:(1)选择性能好的空心阴极灯,减少发射线变宽。(2)灯电流不要过高,减少自吸变宽。(3)分析元素的浓度不要过高。(4)对准发射光,使其从吸收层**穿过。(5)工作时间不要太长,避免灯过热。(6)助燃气体压力不要过高,可减小压力变宽。原子吸收光谱法:2.原子化过程原子吸收光谱法采用的原子化方法主要有火焰法、石墨炉法和氢化物发生法。2.1火焰原子化在这过程中,大致分为两个主要阶段:(1)从溶液雾化至蒸发为分子蒸气的过程。主要依赖于雾化器的性能、雾滴大小、溶液性质、火焰温度和溶液的浓度等。(2)从分子蒸气至解离成基态原子的过程。主要依赖于被测物形成分子的键能,同时还与火焰的温度及气氛相关。分子的离解能越低,对离解越有利。就原子吸收光谱分析而言,解离能小于,容易被解离;当大于5eV时,解离就比较困难。2.2石墨炉原子化样品置于石墨管内,用大电流通过石墨管,产生2800℃以下的高温,使样品蒸发和原子化。为了防止石墨管在高温氧化,在石墨管内、外部用惰性气体保护。石墨炉加温阶段一般可分为:(1)干燥。此阶段是将溶剂蒸发掉。六灯座以上,配备**电源,可同时点亮6灯预热,自动选择并准直。内蒙古原子吸收光谱仪石墨管案例
通常仪器都采用石墨管内、外单独供气,管外供气连续的且流量大,管内供气小并可在原子化期间中断.。四川原子吸收光谱仪石墨管采购信息
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