黑龙江标准原子吸收光谱仪石墨管

    原子吸收光谱仪的四大优点：（1）灵敏度高：适用于微量和痕量金属与类金属元素的定量分析。（2）准确度高：火焰原子吸收的相对误差小于1%，石墨炉原子吸收的相对误差约为3%～5%。（3）选择性高：多数情况下，共存元素对待测元素不产生干扰。（4）分析速度快：操作简单快速，易于实现自动化。三、原子吸收光谱仪的基本操作步骤1、打开电脑后和原子吸收主机，然后点击软件点确定后进入初始界面。2、初次进入界面后要点击软件左上角的系统项，选择通讯设置把正确的COM口输入，并把波特率设置成19200点击确定待仪器与电脑连接后进行操作，后续做样则无需进行这一步操作。3、打开灯室，把要测量的元素灯放入灯座上面，并记住灯位置，如果被测的元素灯本来就在灯座上则记住灯位置以方便下步操作。4、如果被测元素为***次所测，按第5~12步操作；如果被测元素之前测量过，直接点击软件右下角配方法，选择被测元素加入工作池即可。5、点击软件左上角的建方法选项，选择要测量的元素，并选火焰连续法，点下一步进行操作，在弹出的界面中点灯位设定选择对应的灯号并保存（如果默认的灯电流不对则把灯电流改下）点击下一步进行操作。6、当弹出的界面显示是否进行谱线搜索时，点击否。检测器：高灵敏度宽范围光电倍增管检测器，样品光束和参比光束应能够实时检测。黑龙江标准原子吸收光谱仪石墨管

    Te等元素。应用优点：还原气氛强，不易生成挥发性氧化物，因此灵敏度较涂层好。特别是对于：Ai，Si，Ge，Sn。热解涂层管：主要针对于易形成碳化物元素的测定：Ca,Cr,Cu,Ba,Sr,Ti,V,Ni,Pt,Rh,Pd,Pt,Ir等尤其是Ni，Cu，Ca，Ti，Sr等几种元素比用普通高密石墨管的灵敏度提高10-30倍。平台石墨管：它主要是靠石墨管的辐射加热，优化了原子化等温区，使分析的灵敏度和稳定性能有较大幅度的提高。5.其他还有横向加热石墨管及长寿命石墨管等，其中长寿命石墨管能在较高的温度条件下（2800℃）比普通石墨管的寿命高处许多。进口或国产石墨管参可考以下型号：PE(perkinElmer)石墨管安捷伦(Agilent)石墨管热电(ThermoElectron)石墨管日立(Hitachi)石墨管岛津(Shimadzu)石墨管耶拿。湖南原子吸收光谱仪石墨管行价大量赛默飞涂层石墨管，长寿命石墨管现货促销，量多优惠。

    如Ag、Au、Cu、Pb、Cd、Co、Ni、Bi、Pd和碱土金属的测定。l化学计量性火焰(中性)Air:C2H2=4:1,火焰呈氧化性、发射背景低、噪声低，适用于30多种金属元素的测定。如钴、镍、铁等，贫燃火焰测定的元素也可使用该种火焰l富燃性火焰(黄色)Air:C2H2=(2~3):1,火焰呈还原性，发射背景强、噪声高，温度低，适用于难离解且易氧化元素的测定。如Cr、Mo、Sn和稀土元素的测定。llAir-C2H2火焰火焰不适于测定高温难熔元素和吸收波长小于220nm锐线光的元素(如As、Se、Zn、Pb)。优点：火焰原子化法具有操作简便、重现性好的优点，已成为原子化的主要方法缺点：但它的雾化效率低，到达火焰参与原子化的试液，*占10%，而大部分试液却由废液管排掉了，对试样量少或贵重试样分析就受到限制。另外基态原子在火焰上原子化区停留的时间很短，只有10-3s左右，从而限制了灵敏度的提高。此外火焰原子化法不能对固体试样直接进行测定。2.原子化器——无火焰原子化器（石墨炉）利用低压(10~25V)、大电流(300A)来加热石墨管，可升温至3000°C，使管中的少量液样或固样蒸发和原子化。石墨管长30~60mm,外径6mm、内径4mm,管上有3个小孔，中间小孔用于注人试液。石墨炉要不断的通人惰性气体(Ar或N2)。

    以保护原子化的基态原子不再被氧化，并用以清洗和保护石墨管。为使石墨管在每次分析之间能迅速降至室温，从上面冷却水入口通如20℃的水以冷却石墨炉原子化器。l管式石墨炉使试样原子化的程序通常包括l干燥(120~150℃，30~60s)：防止溶液爆沸、低温长时间干燥l灰化(或分解，400~1300℃,10~30s)：共存物质挥发测定元素不损失测定元素形态一致l原子化(1200~2500℃，3~5s)：确保待测元素原子化充分l高温净化(除残2600~3000℃，5s)：***石墨管内残存物质l四个步骤，其中高温净化时间要短，以防止损坏石墨炉。l石墨炉程序升温过程示意图优点：石墨炉原子化法的优点是原子化效率高，在可调的高温下试样利用率达100%，灵敏度高，其***检测限可达10-6~10-14g,试样用量少，液样约1~100μL，固样约20~40μg。适用于难熔元素的测定。缺点：试样组成的不均匀性的影响较大，测定的精密度较低;共存化合物的干扰比火焰原子化法大;背景吸收大时需进行背景校正。基本原理：将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰，在火焰中形成的原子对特征电磁辐射产生吸收，将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的浓度。考虑对石墨管寿命的影响可以考虑适当提高原子化的升温速率出峰。

    4、检测与控制系统检测器用来完成光电信号的转换，即将光信号转换为电信号，检测器一般用光电倍增管，近年来固体检测器(面阵CCD等)也开始得到应用。控制系统用来控制和协调光谱各部件工作，AAS大部分采用单片机或通用PC机控制。5、数据处理系统通过PC机软件实现信号积分、连续平均值、峰高、峰面积的记录，同时计算出多次测量的平均值及相对标准偏差，对工作曲线采用不同的拟合，报出(打印输出)测量结果等。原子吸收光谱仪结构示意图原子吸收光谱仪对辐射光源的基本要求是：（1）辐射谱线宽度要窄，一般要求谱线宽度要明显小于吸收线宽度，这样有利于提**析的灵敏度和改善校正曲线的线性关系;（2）辐射强度大、背景小，并且在光谱通带内无其他干扰谱线，这样可以提高信噪比，改善仪器的检出限;（3）辐射强度稳定，以保证测定具有足够的精度;（4）结构牢固，操作方便，经久耐用。空心阴极灯能够满足上述要求，它是由一个被测元素纯金属或简单合金制成的圆柱形空心阴极和一个用钨或其他高熔点金属制成的阳极组成。灯内抽成真空，然后充入氖气，氖气在放电过程中起传递电流、溅射阴极和传递能量的作用。空心阴极灯腔的对面是能够透射所需要的辐射的光学窗口，如图3-3所示。提供所有可能出现故障需更换的重要零、部、配件或重要消耗品的价格（价格超过人民币1万元）；口碑好的原子吸收光谱仪石墨管诚信推荐

数据处理和软件：可通过峰高或峰面积积分且改变曲线拟合方式后自动计算数据并给出特征浓度或特征质量。黑龙江标准原子吸收光谱仪石墨管

    在原子化结束后背景信号仍有很大的山坡形拖尾现象，迟迟才能恢复到零点，有时甚至不能恢复到零点图-13原子化结束后背景信号迟迟不能回复到零点（没有样品的空测状态）说明：（1）当发生这种奇异的背景信号时，首先采用空测方法（将空气作为样品）来排除是否为样品问题。如果空测时，背景信号仍然处于很大的类似山坡形拖尾现象，这就要从仪器方面寻找问题了。（2）如果因为石墨管本身不良就会因受热产生形变，从而破坏了与光轴的同心圆关系，就会产生一个物理挡光的假的背景信号；当石墨炉的温度下降到室温后，石墨管又会恢复到初始调零位置，即背景信号会回到零点。但是这个恢复的时间很短，一般也就是在30秒以内，且峰形比较对称。这可以通过更换新的石墨管来判断。如果更换新管后无效，有可能是石墨炉位置偏移所致，。（3）如果空测时，这种山坡形的背景信号需要很长时间才能恢复到零点时，在第140秒，那**大的可能原因是石英窗镜面上附着了水汽之故。这些水汽的来源有二：一是样品中的水分因干燥不彻底，加之石墨炉的两路载气（也有人称之为内气）中的一路被堵塞，造成气流对吹不平衡，则样品中的水分被吹到载气被堵塞一侧的石英窗的镜面上而形成结露。黑龙江标准原子吸收光谱仪石墨管