河南岛津原子吸收石墨管品质保障

    这就是灵敏度下降的一个隐性原因。排除方法：使用1000目的水砂纸，沾上水，轻轻打磨燃烧缝入口处的两侧斜面及缝内壁，**后?0％的硝酸水溶液和蒸馏水清洗数次。（参看图－4）注意：打磨时一定不能伤及燃烧缝，尤其不能扩大燃烧缝的宽度，否则灵敏度反而下降。图－4、打磨燃烧缝（Z-8000型）（2）故障现象：燃烧器底座不光洁，造成汽化的样品被阻挡，影响灵敏度。产生原因：一般燃烧器均是由上盖部分（燃烧缝也在此处）和底座结合而成，见图－5所示；图－5、燃烧器(Z-5000型）但是，当底座及底座管壁被腐蚀后同样会生锈，从而造成汽化样品因受阻而流通不畅，使测试灵敏度降低。生锈的燃烧器底座和底座管壁见图－6、7所示：图－6、生锈的底座（Z-8000型)图－7、生锈的底座管壁（Z-8000型)排除方法：与清洁燃烧缝的方法一样，用1000目水砂纸打磨底座和底座管壁；见图－8所示：图－8、用砂纸打磨底座和管壁（Z-8000型)（3）故障现象：喷雾器铂金管外管壁局部被堵塞，造成灵敏度下降或重现性变差。产生原因：当火焰分析灵敏度下降时，有些仪器操作者首先会检查样品的提升量，以判断是否是喷雾器的原因，这种做法无疑是正确的。当检查者发现样品的提升量的确是下降了后。当石墨锥已使用过，在装入石墨管之前应将石墨锥与石墨管接触处用挤去酒精的棉棒进行清洁处理。河南岛津原子吸收石墨管品质保障

    打开空气压缩机，检查空气压缩机是否有气体排出。若没有，说明空气压缩机出了问题，此时应找专业人员维修。若有气体排出，则将空气压缩机的输出端接到原子吸收分光光度计助燃器的入口处，掀开仪器的盖板，逐段检查通气管道，找出阻塞的位置，并将其排除。重新安装时，要注意接口处的密封性，保证接口处不漏气。然后将空气压缩机输出口接到原子吸收分光光度计燃气输入口，按上述办法逐段检查，一一排除,直到全部阻塞故障排除。2.光源部分现象：空心阴极灯点不亮可能是灯电源已坏或未接通：灯头接线断路或灯头与灯座接触不良可分别检查灯电源、连线及相关接插件。现象：空心阴极灯内跳火放电这是灯阴极表面有氧化物或杂质的原因。可加大灯电流到十几个毫安，直到火花放电现象停止。若无效，需换新灯。现象:空心阴极灯辉光颜色不正常这是灯内惰性气体不纯，可在工作电流下反向通电处理，直到辉光颜色正常为止。3.雾化器雾化燃烧系统的维护与维修雾化器的吸液毛细管、喷嘴、撞击球都直接受到样品溶液的腐蚀，要经常维护。若在工作状态不如意时，可清洗或更换雾化器。雾化器直接影响着仪器分析测定的灵敏度和检出限。新疆岛津原子吸收石墨管耗材石墨管的寿命也比使用氩气做保护气体时要短。

使用 Agilent 280Z 石墨炉原子吸收光谱仪结合 O-mega 石墨管对土壤中的Cd 元素进行快速测定。

本文介绍了采用配备特有的 O-mega 一体平台石墨管的安捷伦石墨炉原子吸收光谱仪快速测定建筑用地和农耕用地土壤中 Cd 元素的方法。利用该方法检测 6 份同批次消解的土壤分析分析标准物质 GSS24，所得到的回收率为 92.3%–103.9%，平均回收率为 98.7%；6 份样品溶液检测结果的 RSD 为 4.7%；同时采用该方法检测多种土壤成分分析标准物质的快速半消解溶液，所得到的测试值和标准值吻合好。本应用所提供的检测方案完全满足对土壤中 Cd 元素进行快速检测的要求。

    4.波长偏差增大产生原因：准直镜左右产生位移或光栅起始位置发生了改变。解决办法：利用空心阴极灯进行校准波长。（钙镁混合灯；Cu、Pb）5.电气回零不好阴极灯老化：更换新灯。废液不畅通,雾化室内积水，应及时排除。燃气不稳定,使测定条件改变。可调节燃气,使之符合条件。阴极灯窗口及燃烧器两侧的石英窗或聚光镜表面有污垢，逐一检查***。毛细管太长。可剪去多余的毛细管。6.输出能量低可能是波长超差；阴极灯老化;外光路不正;透镜或单色器被严重污染;放大器系统增益下降等。若是在短波或者部分波长范围内输出能量较低,则应检查灯源及光路系统的故障。若输出能量在全波长范围内降低,应重点检查光电倍增管是否老化,放大电路有无故障。7.重现性差故障解析故障解决原子化系统无水封,使火焰燃烧不稳可加水封,隔断内外气路通道废液管不通畅,雾化筒内积水,大颗粒液滴被高速气流引入火焰可输通废液管道排除废液撞击球与雾化器的相对位置不当重新调节撞击球与雾化器的相对位置雾化系统调节不好，使喷雾质量差,是毛细管与节流管不同心或毛细管端部弯曲所致重新调整雾化系统或选雾化效率高、喷雾质量好的喷雾器雾化器堵塞,引起喷雾质量不好仪器长时间不用。调节自动进样器毛细管插入石墨管内的深度。

    同时石墨管的寿命也比使用氩气做保护气体时要短。6、换一批新石墨管测定时，必须先进行待测元素的烘干温度和时间、灰化温度和时间、原子化温度和时间的选择试验，求得待测元素的*佳温度和时间。因为每一批石墨管的电阻多少会有差别。7、请分析工作者切记：待测样品溶液不能含有高氯酸、硫酸等强氧化性介质，否则对石墨管的破坏很快且严重。尤其是用qing氟酸分解样品，后用高氯酸赶去qing氟酸的操作，高氯酸必须***干净，否则就会出现开始标准曲线测得很好，测样品溶液时很快就出现吸收值相差很大，测试数据无法采用，再测标准溶液时数据变坏。8、采用石墨炉测定元素时，吸收值采用峰面积形式而不采用峰高形式测量，这样带来较小的误差，而采用峰高测量时，影响因素太多，会带来较大的误差。9、测定时，烘干、灰化、除残阶段，石墨管内气路、外气路必须通氩气保护;原子化阶段时内气路停气，加热时间一般为2-3秒;测定中高温原子化元素采用大功率加热，低温原子化元素采用1秒或秒加热。测定中高温原子化元素采用最大功率加热，低温原子化元素采用1秒或0.X秒加热。北京岛津原子吸收石墨管品牌排行

石墨炉用的保护气体应该采用高纯度（≥99.99%）的惰性气体氩气而不采用氮气。河南岛津原子吸收石墨管品质保障

    Lvov早期设计的石墨管，长度为10cm，内部衬有钽箔，用电阻加热，检出限为10-14~10-10（7），后来由Massman(8)、Woodriff(9).Morrow和Mcelhaney等人（10）进行一系列的改进，根据Massman原理研制不同形状和尺寸的电阻加热石墨炉，直到1977年才出现现代的石墨管(（），在此之前，这些科学工作反研究重点集中在设计合理的尺寸和形状的石墨管。在石墨管中所测定的吸光度信号大小与原子云的密度有关，而原子云密度与原子化率以及原子在石墨管中的停留时间有关。为避免因扩散而引起在石墨管中的原子损失，应尽量增加石墨管的长度，减少其截面积。然而石墨管的长度过大会消耗电流，而截面积小会产生明显的挡光，导致噪音等一系列缺点。根据资料报道（11），石墨管的**佳长度为2~5cm，长度与直径的比例子，按d=b+ltgα(d为直径，l为长度)计算。河南岛津原子吸收石墨管品质保障