1材料与方法仪器与试剂仪器：超高效液相色谱仪（AcquityUPLC，美国Waters公司）；三重四级杆质谱仪，配电子喷雾离子源（QuattroPremierXE，美国Waters公司）；旋涡混合器（QL-901，江苏海门其林贝尔仪器制造有限公司）；高通量组织研磨仪（托摩根生物科技有限公司）；Milli-Q超纯水仪（美国Millipore公司）等。试剂：乙腈（分析纯）（天津市康科德科技有限公司），色谱纯（默克公司）；蒸馏水、超纯水（美国Millipore公司）；甲酸（色谱纯）、氯化钠（分析纯）（天津市风船化学试剂科技有限公司）；C18、乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）、石墨化碳GCB、无水MgSO4（上海安谱公司）；乐果标准品：已知质量分数（）。试验方法工作标准溶液的配制称取乐果标准品，用乙腈溶解并定容至刻度，配制成浓度为100μg/mL的标准储备液，于4℃条件下保存。使用时吸取上述标准储备液以山葵样品基质配制成标准工作液。样品前处理准确称取磨碎的样品g于50mL离心管中，加入5mL水、20mL乙腈，垂直振荡提取15min，加入g氯化钠，垂直振荡3min，然后以4000r/min离心5min，取上层有机相2mL于10mL离心管中，加入30mgC18、50mg乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）、150mg无水MgSO4，涡旋振荡1min，4000r/min离心5min。DB37/T 4050-2020 中兽药散剂中添加磺胺类药物的测定 超高效液相色谱-串联质谱法.质谱仪高效液相色谱-串联质谱联用仪杭州瑞特世科技有限公司
高效液相色谱-串联质谱法中基质效应问题的探讨。食用农产品作为居民每天餐桌上的必需品，其兽药、农药残留超标问题日益受到人们的关注。高效液相色谱—串联质谱技术(LC-MS/MS)以其灵敏度高、特异性强、分析速度快等特点，在兽残、农残检测领域***应用。但是，由于肉类、蔬菜等食用农产品样品基质复杂，检测中存在的基质效应成为影响分析结果的准确度与精密度的关键因素，所以基质效应问题应受到食品分析工作者的重视。01什么是基质效应LC-MS/MS分析中非目标分析物作为样品中的共流出物，对目标分析物的离子化会产生影响和干扰，这些影响和干扰就是基质效应。02基质效应的产生机制在LC-MS中，基质效应是由于非目标分析物与目标物共同流出喷雾针，对电荷产生竞争，它们将产生的雾滴牢牢吸在一起，阻止其分裂成更小的微滴，改变了带电雾滴的表面张力，从而导致目标物的离子化效率降低或增强，引起响应降低或增高，便产生了所谓的基质***效应或基质增***应。03基质效应的来源基质效应主要来源于生物样品的内源性组分，经前处理后仍存在于提取液中。包括离子颗粒物成分(电解质、盐类)、强极性化合物(酚类、色素)和各种有机化合物。质谱仪高效液相色谱-串联质谱联用仪杭州瑞特世科技有限公司牛羊组织中β-受体激动剂残留检测 超高效液相色谱-串联质谱法 。
超高效液相色谱-串联质谱法测定牛乳中21种β-**。β-肾上腺素受体激动剂（简称β-**）是人工合成的苯乙醇胺类药物，主要用于***支气管痉挛、***等疾病，由于β-**可提高动物的饲料转化率和瘦肉率，常被非法用作动物的生长促进剂，食用含有该类物质的动物性食品会引起中毒，甚至危及生命。目前，测定β-**残留量的方法有酶联免疫吸附测定法、气相色谱法、气相色谱-串联质谱法、生物芯片技术、高效液相色谱-串联质谱法（highperformanceliquidchromatography-tandemmassspectrometry，HPLC-MS/MS）和超高效液相色谱-串联质谱法（ultra-highperformanceliquidchromatographytandemmassspectrometry，UPLC-MS/MS）等。UPLC-MS/MS具有高效、特异性强、灵敏度高、多种化合物同时检测等优势，是β-****主要的检测方法。牛乳样品酶解后，酶解液中分别加入一定体积的体积分数、mol/L高氯酸水溶液和5mol/L盐酸溶液，进行蛋白沉淀和提取目标物。结果表明：加入体积分数，克伦特罗受基质干扰较大，目标峰与基质干扰峰无法分离（图1A）；加入mol/L高氯酸水溶液时，克伦特罗目标峰受基质干扰，未完全分离（图1B）；加入5mol/L盐酸溶液（pH）时，克伦特罗基质干扰较小。
选择适合的提取溶剂对于各组分均能够获得好的回收率至关重要。乙腈是一种性能优良的溶剂，可溶解极性和非极性有机物。实验选择乙腈在盐析条件下萃取，各组分回收率均得到比较理想的结果。实验对比了WatersBEHC18、AgilentEclipsePlusC18和ACQUITYHSST3三种分析柱（规格均为mm×150mm，μm）。用34种塑料添加剂混合标液综合考察三者的分离度和峰形情况。结果显示，只有ACQUITYHSST3分离效果比较好，多数组分的峰形尖锐对称，故确定为本实验用色谱柱。该色谱柱为低配体密度C18色谱柱，分析物能更容易进入颗粒材料的孔结构中，可为极性和疏水性分子提供均衡的保留性能，满足了宽极限范围的多种塑料添加剂对分离柱的特殊要求。优先甲醇和水为流动相，调节配比和洗脱梯度；在分离效果相对好的梯度洗脱条件下，用乙腈代替甲醇，对比二者的分离效果。结果显示，乙腈对分离度没有明显提升，且乙腈价格高、毒性大，故选择甲醇和水为基础流动相。为进一步改善峰形和分离度，在水相中加入不同浓度的甲酸、乙酸、乙酸铵，并进一步优化洗脱程序。结果显示，水相用，在设定的洗脱条件下，分离效果满意。实验使用了较长的超高效液相色谱柱，使分离系统柱前压力偏高。T/SZAT 0009-2019 植物性农产品中乙酰甲胺磷等6种农药残留量的测定 高效液相色谱-串联质谱法。
生物碱在酸性条件下很容易被质子化。因此，实验选择ESI正离子电离下的MRM扫描模式。实验中考察了不同的流动相组合，包括水/甲醇、水/乙腈、甲酸/甲醇和甲酸/乙腈。大多数生物碱在甲醇中比在乙腈中的响应更好。在酸化水中，色谱峰更窄、更对称且强度更高；而在非酸化水中，观察到峰拖尾且强度较低。因此，**终选择酸化的水/甲醇作为二元流动相。然后，在所选流动相条件下对MRM参数进行了优化。对于那些色谱上未能得到理想分离的化合物，通过其特征MRM离子对可实现对化合物的准确定量。本应用提供了一种简单前处理结合UHPLC/MS/MS方法，能够同时测定葡萄酒、牛奶、面包和米粉中的18种生物碱。该方法具有出色的线性、较高的灵敏度、优异的准确度和精密度，并且操作简便、性能可靠。 DB13/T 5221-2020 土壤中土霉素、金霉素、四环素、多西环素、美他霉素的测定 高效液相色谱-串联质谱法。重庆检测高效液相色谱-串联质谱联用仪杭州瑞析科技有限公司
通过式固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法 测定牛乳和乳粉中4 种类固醇***。质谱仪高效液相色谱-串联质谱联用仪杭州瑞特世科技有限公司
超高效液相色谱–串联质谱法测定水产中10种麻痹性贝类***。麻痹性贝类***(PSTs)是生物***中危害**大，分布范围**广，事故发生频率**高的一种海洋生物***，是由甲藻产生的一类四氢嘌呤类化合物的总称，目前已经分离出20余种。迄今为止，包括中国在已内有20多个国家制定了PSTs相关的限量标准，大多数限量值为80μgSTXeq／(100g)。目前国内外报道的PSTs测定方法主要有小鼠生物法、高效液相色谱法、液相色谱–质谱联用法等，其中液相色谱串联质谱法较其它方法优势明显，因而成为检测方法建立的主要研究方向。GB／–2008中的小鼠生物法存在灵敏度低、重现性差，无法确定PSTs的种类及各组分的含量等缺点。冯静等对该法的色谱条件进行了优化，选用对极性物质有一定吸附能力的石墨化炭黑固相萃取小柱，小剂量上样以达到对PSTs的吸附，进而对其进行净化，减小基质效应，提高灵敏度的同时获得了理想的回收率和精密度，提高了我国水产品进入国际市场时，用液相色谱–串联质谱法检测麻痹性贝类***的灵敏度和准确性。建立超高效液相色谱–串联质谱法测定贝类中麻痹性贝类***的方法。样品经，石墨化炭黑固相萃取柱净化后，用超高效液相色谱–串联质谱法测定。采用TSK–GelAmide–80色谱柱。质谱仪高效液相色谱-串联质谱联用仪杭州瑞特世科技有限公司
