目标峰响应明显增强，检出限满足方法要求（图1C），同时，其余20种化合物色谱峰均得到改善，满足方法定量限。继续考察用5mol/L盐酸溶液调节酶解液pH值至、、、，结果表明：当调节pH值至，离心后效果均较差，无法沉淀牛乳中的蛋白；当调节pH值至，21种化合物的检出限均能达标，且21种化合物的回收率无明显差异。为了减少酸的用量，**终选择5mol/L盐酸溶液（pH）作为预处理液。净化方法的选择结果表明：选择5%氨化甲醇作为洗脱液时，化合物受基质影响较明显，尤其是沙丁胺醇和克伦特罗有较强的干扰峰，检出限无法满足方法要求；选择5%氨化乙酸乙酯作为洗脱液时，极性较强的化合物保留在色谱柱上，不会被洗脱下来，克伦特罗和沙丁胺醇受基质干扰的影响均得到改善，且21种化合物的检出限均满足方法要求。因此，选择5%氨化乙酸乙酯作为洗脱液。对5%氨化乙酸乙酯洗脱液的体积进行优化，分别考察添加6、8、10、12mL的洗脱效果，结果表明：洗脱液体积小于10mL，部分化合物洗脱不完全，回收率低于60%；洗脱液体积为10mL和12mL时，21种化合物回收率均大于60%，由于12mL洗脱体积过大不利于前处理，因此选择10mL作为洗脱液体积。此外，考察复溶液对检测结果的影响。T/YNBX 17-2020 蔬菜水果中11种植物生长调节剂的测定 超高效液相色谱-串联质谱法。贵州进口高效液相色谱-串联质谱联用仪供应商
故**终定为30mgC18、50mgPSA、150mg无水MgSO4。质谱条件优化1mg/L乐果标准溶液在电喷雾正离子模式下进行全扫描，扫描过程不接色谱柱，使用蠕动泵将药液直接注入质谱中，得到其分子离子，然后以其为母离子，通过调节锥孔电压和碰撞能量进行二级质谱扫描，选择两个响应稳定的离子作为其特征离子，从而得到乐果的母离子和子离子。以这两个子离子进行定性，其中一个丰度较强的子离子进行定量。采用外标法定量，且保证待测化合物的浓度在其线性范围之内。见表1。流动相的选择分别比较了乙腈+，结果发现以乙腈+，乐果出峰较快，且峰形较好，响应高。随后比较了乙腈+，80/20，70/30，60/40(V/V)的分离效果，发现乙腈含量高时峰形较好、较窄，但响应值下降，乙腈含量少时乐果峰形较宽，故**终以乙腈+（70/30,V/V）作为流动相。标准曲线及其线性范围按，以所得山葵基质分别配制质量浓度、、、、、，并以乐果的浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。结果表明，在，乐果线性方程为y=+，相关系数r=（n=6）。说明在选定的条件下，乐果的响应值和其质量浓度有良好的线性关系。见图1。方法的灵敏度、准确度和精密度在山葵基质样品中分别加入一定量的标准品。云南质量高效液相色谱-串联质谱联用仪高效液相色谱–串联质谱法同时测定土壤中8种杀菌剂残留。
生物碱是一类具有含氮杂环结构的天然碱性物质。它们通常表现出很高的生物活性，是中药的主要成分。生物碱存在于一些植物中，意外摄入可能会造成有害影响[1]。根据欧盟法规2016/239(EU)，某些婴幼儿谷类食品中的莨菪烷生物碱（包括阿托品和东莨菪碱）的比较大残留限量(MRL)低至1µg/kg[2]。在欧盟(EU)法规中，把秋水仙碱列入了禁止清单[3]。中国允许在所有动物源性食品基质中使用阿托品，并且未规定MRL，国内也没有其它法规对食品基质中生物碱的含量进行限制[4]。然而，含生物碱的杂草意外混入农作物或家畜意外摄入含生物碱的杂草可能增加公众的暴露风险。因此，建立灵敏可靠的方法对食品基质中的生物碱进行常规监测至关重要。事实上，生物碱的物理化学性质差异很大，并且还涉及许多复杂的基质。开发一种可靠的方法来同时监测多种生物碱面临着较大的挑战。现有的报道主要集中在具有相似化学性质的生物碱的同时检测[5,6]。本应用简报提供了一种简单的样品前处理方法，结合快速LC/MS/MS方法。
选择适合的提取溶剂对于各组分均能够获得好的回收率至关重要。乙腈是一种性能优良的溶剂，可溶解极性和非极性有机物。实验选择乙腈在盐析条件下萃取，各组分回收率均得到比较理想的结果。实验对比了WatersBEHC18、AgilentEclipsePlusC18和ACQUITYHSST3三种分析柱（规格均为mm×150mm，μm）。用34种塑料添加剂混合标液综合考察三者的分离度和峰形情况。结果显示，只有ACQUITYHSST3分离效果比较好，多数组分的峰形尖锐对称，故确定为本实验用色谱柱。该色谱柱为低配体密度C18色谱柱，分析物能更容易进入颗粒材料的孔结构中，可为极性和疏水性分子提供均衡的保留性能，满足了宽极限范围的多种塑料添加剂对分离柱的特殊要求。优先甲醇和水为流动相，调节配比和洗脱梯度；在分离效果相对好的梯度洗脱条件下，用乙腈代替甲醇，对比二者的分离效果。结果显示，乙腈对分离度没有明显提升，且乙腈价格高、毒性大，故选择甲醇和水为基础流动相。为进一步改善峰形和分离度，在水相中加入不同浓度的甲酸、乙酸、乙酸铵，并进一步优化洗脱程序。结果显示，水相用，在设定的洗脱条件下，分离效果满意。实验使用了较长的超高效液相色谱柱，使分离系统柱前压力偏高。GB/T 34918-2017 化妆品中七种性***的测定 超高效液相色谱-串联质谱法 。
且乙腈作为提取溶剂可以很好地去除牛乳和乳粉中的蛋白质，故选择乙腈作为提取溶剂。2.色谱条件优化对比使用不同流动相（甲醇-水、乙腈-水、10mmol/L乙酸铵水溶液-乙腈）时，4种类固醇***的色谱峰峰型和响应情况。结果表明：10mmol/L乙酸铵水溶液-乙腈作为流动相时，雌二醇、雌三醇的检测灵敏度降低2～3倍；乙腈-水体系作为流动相时，色谱峰峰型**佳，故选择该体系作为流动相。3.质谱参数优化氢化可的松和乙酸***在2种离子模式下的离子峰强度差别不大，而雌二醇和雌三醇在负离子模式下的离子峰强度高于正离子峰模式，这是由于雌二醇和雌三醇含有酚羟基结构，易在负离子模式下获得[M-H]-，故**终确定采用负离子模式。在负离子模式下对目标物进行Q1MS全扫描，确定母离子，对母离子进行二级扫描，确定定量子离子和定性子离子，再选择MRM模式，优化去簇电压、碰撞能量等质谱参数。4.线性关系、检出限和定量限用乙腈配制一定质量浓度范围的氢化可的松、乙酸***、雌二醇和雌三醇系列标准工作液，氢化可的松质量浓度分别为、、、、、、、ng/mL，乙酸***和雌三醇质量浓度分别为、、、、、、ng/mL，雌二醇质量浓度分别为1、5、10、20、50、100ng/mL，内标质量浓度均为10ng/mL。牙膏中4-氨甲基环己甲酸（凝血酸）的测定 高效液相色谱-串联质谱法 。安徽检测高效液相色谱-串联质谱联用仪杭州瑞特世科技有限公司
饲料中苯乙醇胺A的测定，高效液相色谱-串联质谱法。贵州进口高效液相色谱-串联质谱联用仪供应商
本应用报告以草莓提取物为例介绍了食品中非目标农药“扫描和鉴定”的分析流程。首先是将等体积的样品提取物溶液注入到液相色谱四极杆-飞行时间串联质谱系统(Q-TOFLC/MS)中。样品组分经过色谱柱的分离进入到质谱的离子源中而被离子化，然后通过***个四极杆到达不带碰撞诱导解离模式(CID)的飞行时间质量分析器。结果数据文件利用分子特征提取(MFE)去除了多余的背景噪音和不相关离子。分子特征提取(MFE)通过呈现出的全部飞行时间质谱数据计算出所有可能的组分并将其列表。然后利用精确质量数据库进行数据的检索，鉴别数据文件中的农药。为了确认发现的可能农药化合物，采用“目标MS/MS”方法逐一对分子特征提取并经过数据库检索得到的农药组分进行进一步的确认分析。该方法输入每个目标分析物的保留时间和母离子。方法设定完成之后，再进一次样品进行目标二级质谱分析。在这次分析中，利用分子式生成(MFG)工具，将获得精确质量离子的分子式计算出来。确认分析不仅包括精确质量和保留时间，而且还包括碎片指纹和同位素分布。 贵州进口高效液相色谱-串联质谱联用仪供应商
