原子吸收--石墨炉知识：电热高温石墨管原子化法。1.石墨炉原子化器包括电源、保护系统和石墨炉三部分。供电直流电压：5V，电流：300--500A。用于产生高温。保护系统：保护气氩气或氮气分成两路。外气——防止空气进入，保护石墨管不被氧化、烧蚀。内气——流经石墨管两端及加样口，可排出空气并驱除加热初始阶段样品产生的蒸汽冷却水——金属炉体周围通水，以保护炉体。石墨管：分横向和纵向加热石墨管，二种都有平台管。横向加入均匀重复性好于纵向加热，横向石墨管原子化温度低因此寿命长。原子化过程可分为四个阶段，即干燥、灰化、原子化和除残。干燥：去除溶剂，防样品溅射；一般需要三四十秒可以设置一到三步干燥阶段。灰化：使基体和有机物尽量挥发除去；分斜坡升温和阶梯升温。复杂样品也可以设置一至多步干燥，每一部的升温速度根据经验确定。原子化：待测物化合物分解为基态原子，此时停止通氩气或氮气，延长原子停留时间，提高灵敏度；升温速度对结果影响大，可以斜坡升温或阶梯升温。除残：样品测定完成，高温除去残渣，净化石墨管。石墨炉原子化器与火焰原子化器比较有如下优点：1）原子化效率高，可达到90%以上，火焰只有10%左右。2）***灵敏度高。石墨炉原子吸收光谱法的质量控制是一个复杂的过程。辽宁原子吸收光谱仪石墨管作用
往往要在石墨管外表面添加一层膜，来达到很好的灵敏度和检出限,同时延长了石墨管的使用寿命。在我们日常工作中常用到的石墨管是普通石墨管和涂层石墨管。普通石墨管在测定一般食品和生活饮用水中的铅和镉，都能达到良好的灵敏度和精密度，但对于灰化温度高的元素，如测定生活饮用水中的铝，铜时，灵敏度会差很多和精密度不能达到良好的要求。（2）升温参数的选择在石墨炉分析中，石墨炉的升温参数在整个分析中起着极为重要的作用。做好灰化温度和吸光度关系曲线图，原子化温度和吸光度关系图及背景吸收和吸光度关系图尤为重要，从中可以找到比较好的升温参数。在处理一些基体复杂的样品时选好升温参数更为重要。（3）仪器进样石墨炉原子吸收光谱仪一般都是自动进样。在实验过程中要控制好进样的质量，包括进样量的大小和进样管的进样深度。进样要保证进样完全和灵敏度，所以在进样量为20uL时，一般建议进样深度为离石墨管内壁底部剩三分之一左右。具体的进样深度由进样量来决定。有时，因为进样管不够干净，测定粘稠大的样品时常使样品沾在进样管上而使进样不完全，吸光度下降；所以我们要注意清洁进样管的内外壁。在直接测定尿中铅时，我们常常遇到这种情况,影响测定结果。河北原子吸收光谱仪石墨管质量保障检查石墨管里面是否存有石墨小颗粒使用无水乙醇棉签擦试干净。
从而导致不能正常吸取样液或者进样臂被卡住使得仪器运作停止。需联系售后服务工程师检查并更换相关磨损零部件。3)循环水机的维护至少每半年更换一次循环水机中的水,加入超纯水及水质改进剂。若石墨炉提示循环水流量低,可清洗石墨炉电源中循环水入口处的金属过滤网,若还有问题,则联系售后服务工程师。循环水温度设置不要过低,与室温相差不要超过5℃,过低有可能会导致石墨炉炉头及石英窗凝结冷凝水,但也不要设置超过25℃。二.常见故障及其排除1)样液逸出石墨管。可能因为进样针挂水或进样针偏向石墨管的一侧，只需用无水乙醇擦几下进样针，并调节进样针与石墨管的位置。2)进样针不能正常吸取样液，可能因为注射器有气泡。拔出注射器的活塞推管后，在软件中进行清洗操作，直至气泡全部排出。必须在关闭氩气的情况下，才能补充洗液瓶中的去离子水和倒掉废液罐中的废液，否则毛细管和注射器中会有气泡。为减少自动进样器管路中的气泡，可将清洗瓶中的去离子水用超声波或通入高纯氩吹气，以除去其中的溶解性气体。3)进样针不能正常进入石墨管。可能因为进样器长时间工作产生位移或者是因为进样针弯曲，调节进样针与石墨管的位置或更换进样针。
▲2.4单色器及色散率：采用中阶梯光栅，石英棱镜的二维分光系统；倒线色散率优于0.5nm/mm。
▲2.5狭缝：0.1、0.2、0.5、1.0nm狭缝，自动选择。
▲2.6控温方式：真实温度控制方式，带电压和光纤双重控温方式，过流保护。
▲2.7温度范围及比较大升温速率：室温-3000℃以上；比较大3500℃/S的升温速率。
▲2.8灵敏度：Cd特征质量为0.6pg，Pb为1.5pg, As为5.2pg（均为20ul进样量，使用普通空心阴极灯）。
★2.9石墨炉可视系统：通过电脑屏幕可在线显示石墨炉进样和分析全过程，使分析人员一目了然建立分析方法和判断数据结果。 原子吸收分析中石墨管的选择及型号参考。
原子吸收分析中石墨管的选择及型号参考：当今的分析师期望他们的石墨炉原子吸收光谱仪能表现出异乎寻常的分析性能。其在灵敏度（特征性质量）、准确度和精确度方面的性能必须是可重现的。作为石墨炉的**，石墨管在使某项分析达到总体稳定性方面扮演着至关重要的角色。为了确保分析条件在不同原子化周期或不同石墨管之间保持稳定，所有石墨部件——接触柱、石墨管和平台——必须由仪器制造商和石墨生产商进行严格的质量控制。生产质量的石墨部件需要进行严格的质量控制。原料的挑选和严密控制是至关重要的。基础石墨材料的成分和微观结构决定着石墨管的电阻率及其加热特性。只有使用厂家质量石墨部件，才能确保我们的石墨炉系统具有适当的性能、维护和维修属性。石墨管目前有许多种类，主要分为以下几个大类：1.普通高密度石墨管2.热解涂层石墨管3.带L’VOV平台石墨管，目前进口的还有新出的Ω平台。4.横向加热石墨管，长寿命管等下面就以上几种常见的石墨管特特质来具体谈谈我们在分析过程中针对不同的应用进行石墨管的选择：高密度石墨管：适合于原子化温度较低，易于形成挥发性氧化物的测定：Li,Na,K,Rb,Cs,Ag,Au,Be,Mg,Zn,Cd,Hg,Al,Ga,In,Tl,Si,Ge,Sn,Pb,As,Sb,Bi,Se。真实温度控制方式，带电压和光纤双重控温方式，过流保护。辽宁原子吸收光谱仪石墨管作用
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如果更换新的石墨管后空烧，仍然是这种的状态，问题的结症就在石墨环上面。由于平时升温程序优化的不合理，致使一些样品溅射到石墨环的内壁上逐渐形成了一层沉积物。石墨炉在空烧时，温度主要集中在石墨管上，而石墨环由于电阻小于石墨管而不能得到很高的焦耳热，加之石墨环**的石墨电极有冷却循环水在冷却之故，所以石墨环本身的温度不会太高，因此这些沉积物不会被空烧时的温度燃烧赶尽，而只能接受发出高温的石墨管实施远红外线的烘烤。为此，这些附着在石墨环内壁上的沉积物，只能被烘烤析出一部分，从而产生了背景信号。这个信号随着沉积物因受到烘烤而逐渐变薄，其强度也会逐渐减弱；**后少部分渗入到石墨环深层的沉积物则不会被彻底烘烤出来，显示的为何**后还残留有背景信号的缘故。遇到此情况则要更换石墨环啦！被污染的石墨环实被污染的石墨环内壁上的沉积物“现象（十）仪器在静态时，背景基线与样品基线有同步噪声出现背景基线与样品基线产生同步噪声说明：出现这种现象一般多为阴极灯内部电极之间产生异常放电所致，也就是常说的“拉弧”；尤其是低温元素灯发生的几率更高。遇到此种现象。辽宁原子吸收光谱仪石墨管作用
