如果更换新的石墨管后空烧,仍然是这种的状态,问题的结症就在石墨环上面。由于平时升温程序优化的不合理,致使一些样品溅射到石墨环的内壁上逐渐形成了一层沉积物。石墨炉在空烧时,温度主要集中在石墨管上,而石墨环由于电阻小于石墨管而不能得到很高的焦耳热,加之石墨环**的石墨电极有冷却循环水在冷却之故,所以石墨环本身的温度不会太高,因此这些沉积物不会被空烧时的温度燃烧赶尽,而只能接受发出高温的石墨管实施远红外线的烘烤。为此,这些附着在石墨环内壁上的沉积物,只能被烘烤析出一部分,从而产生了背景信号。这个信号随着沉积物因受到烘烤而逐渐变薄,其强度也会逐渐减弱;**后少部分渗入到石墨环深层的沉积物则不会被彻底烘烤出来,显示的为何**后还残留有背景信号的缘故。遇到此情况则要更换石墨环啦!被污染的石墨环实被污染的石墨环内壁上的沉积物“现象(十)仪器在静态时,背景基线与样品基线有同步噪声出现背景基线与样品基线产生同步噪声说明:出现这种现象一般多为阴极灯内部电极之间产生异常放电所致,也就是常说的“拉弧”;尤其是低温元素灯发生的几率更高。遇到此种现象。一般**过的仪器石墨锥不会变化。辽宁专业原子吸收光谱仪石墨管
七)原子化阶段背景信号出现双峰图-11原子化阶段背景信号出现双峰说明:(1)关于这种现象我以前在版内有过专著文章。产生这种现象的原因也是灰化不彻底;但是这种不彻底与前面那种背景出峰早的现象有着本质上的不同。在这里,样品中的共存物的原子化的温度与待测元素的原子化温度相差无几,甚至比待测元素还要高。例如图-11例举的就是在测自来水中铅的含量时,共存物钙和钠产生的背景干扰。在常见的例子中,铅的灰化温度为400°,原子化温度为1800°,而钠的原子化温度为2000°,钙的温度更高了,可达2600°;在这种情况下,钠和钙不可能在灰化阶段被除尽,因此在原子化阶段,钙和钠干扰元素就会以分子状态被同步释放出,尽管波长不同,也不会被当做铅元素而检出,但是这种背景峰的重现性很难保证一致,故会影响到铅测试结果的重现性的精度。(2)在这种情况下,如果一味地单纯提高灰化温度势必会造成铅的灰化损失;解决的办法就是采用硝酸钯作为基体改进剂,然后将灰化温度提高到600°,结论是:背景信号双峰消失,样品三次测试结果的灵敏度和重现性得到提高;其效果如图-12所示:图-12增加基改剂,提高灰化温度后,背景信号的双峰消失了“现象(八)石墨炉分析时。广东原子吸收光谱仪石墨管很贵1971-2201-00-00 ThermoChill II 230V/50HZ PD2。
做原子吸收的你绕不过去的四大经典问题,你都知道吗?原子吸收光谱法是一种简便且易掌握的分析方法,但精密度却不是很高,其主要原因是原子吸收光谱仪的干扰因素多,在实验过程中常会遇到以下几个问题,例如应用范围的选取、标准曲线的制定,以及样品的稀释等等。原子吸收光谱法自二十世纪五十年代中期问世以来,在国内、外都得到了迅速的发展,由于其具有方法灵敏、准确、选择性好、抗干扰能力强、快速等优点,而被***地应用化学分析的各个领域,并且部分被列为标准分析方法。近年来,原子吸收光谱法在各个检测领域都得到了***的重视和应用,并已成为一种实验室重金属检测日常惯用的分析手段和方法。原子吸收光谱技术原子吸收光谱法的原理:蒸汽中待测元素的气态基态原子会吸收从光源发出的被测元素的特征辐射线,具有一定选择性,由辐射减弱的程度求得样品中被测元素的含量。当辐射通过原子蒸汽,且辐射频率等于原子中电子由基态跃迁到较高能态所需要的能量的频率时,原子从入射辐射中吸收能量,产生共振吸收。原子吸收光谱是由于电子在原子基态和***激发态之间跃迁产生的。每一种原子的能级结构均是独特的,故原子有选择性的吸收辐射频率。因此,在所有情况下。
与此过程相反的谱线称为共振吸收线。元素的共振吸收线一般有好多条,其测定灵敏度也不同。在测定时,一般选用灵敏线,但当被测元素含量较高时,也可采用次灵敏线。1.2吸收强度与分析物质浓度的关系原子蒸气对不同频率的光具有不同的吸收率,因此,原子蒸气对光的吸收是频率的函数。但是对固定频率的光,原子蒸气对它的吸收是与单位体积中的原子的浓度成正比并符合朗格-比尔定律。当一条频率为ν,强度为I0的单色光透过长度为ι的原子蒸气层后,透射光的强度为Iν,令比例常数为Kν,则吸光度A与试样中基态原子的浓度N0有如下关系:在原子吸收光谱法中,原子池中激发态的原子和离子数很少,因此蒸气中的基态原子数目实际上接近于被测元素总的原子数目,与式样中被测元素的浓度c成正比。因此吸光度A与试样中被测元素浓度c的关系如下:A=Kc式中K---吸收系数。只有当入射光是单色光,上式才能成立。由于原子吸收光的频率范围很窄(〕,只有锐线光源才能满足要求。在原子吸收光谱分析中,由于存在多种谱线变宽的因素,例如自然变宽、多普勒(热)变宽、同位素效应、罗兰兹(压力)变宽、场变宽、自吸和自蚀变宽等,引起了发射线和吸收线变宽,尤以发射线变宽影响**大。进样针不能正常进入石墨管。
此焰燃烧速度慢、安全、温度较低(1840~1925℃),火焰稳定透明。火焰背景低,适用于易离解和干扰较少的元素,但化学干扰多。(3)一氧化二氮-乙炔。由于在一氧化二氮(笑气)中,含氧量比空气高,所以这种火焰有更高的温度(约3000℃)。在富燃火焰中,除了产生半分解物C*、CO*、CH*外,还有更强还原性的成分CN*及NH*等,这些成分能更有效地抢夺金属氧化物中氧,从而达到原子化的目的。这就是为什么空气乙炔火焰不能测定的硅、铝、钛、铼等特别难离解的元素,在一氧化二氮-乙炔火焰中就能测定的原因。一氧化二氮-乙炔火焰背景发射强、噪声大,测定精密度比空气-乙炔火焰差。一氧化二氮-乙炔火焰的燃烧速度快,为了防止回火必须使用缝长50mm的燃烧器。笑气是一种麻醉剂,使用时要注意安全。3.2火焰的类型(1)化学计量火焰。又称中性火焰,这种火焰的燃气及助燃气,基本上是按照它们之间的化学反应式提供的。对空气-乙炔火焰,空气与乙炔之比为4:1。火焰是蓝色透明的,具有温度**扰少,背景发射低的特点。火焰中半分解产物比贫燃火焰高,但还原气氛不突出,对火焰中不特别易形成单氧化物的元素,除碱金属外,采用化学计量火焰进行分析为好。(2)贫焰火焰。真实温度控制方式,带电压和光纤双重控温方式,过流保护原子吸收光谱仪石墨管。陕西原子吸收光谱仪石墨管应用范围
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