紫外检测器(UVD)是目前液相色谱中应用*****的检测器。自然界中大部分有机物和部分无机物都具有紫外吸收能力,UV检测器根据化合物对紫外光的吸收能力,通过二极管将光信号转变为电信号,从而进行分析。它有两个流通池,一个作参比,一个作测量用,光源发出的紫外光照射到流通池上,若两流通池都通过纯的均匀溶剂,则它们在紫外波长下几乎无吸收,光电管上接受到的辐射强度相等,无信号输出。当组分进入测量池时,吸收一定的紫外光,使两光电管接受到的辐射强度不等,这时有信号输出,输出信号大小与组分浓度有关。使用过紫外检测器的人应该都会发现,很多标准方法中都是以254nm作为检测波长的,那为什么是这个波长呢?因为在液相色谱检测器的发展过程中使用**久的是低压汞灯,而汞的比较大发射波长是,也就是说在254nm波长下,灯能量比较高,检测灵敏度比较好。但现阶段,很多紫外检测器采用的是氘灯,这时候254nm的检测波长其实意义不大,氘灯的使用范围一般是190-800nm,需要考虑化合物的比较大吸收波长并且避开流动相的吸收干扰来选择合适的检测波长。这就限制了其流动相的选择范围,一般检测波长要要避开溶剂截止波长20nm以上。 避免溶质在检测池内的分散和沉淀在壁上,极大增强了检测灵敏度并极大地降低了检测池表面的污染。广东蒸发光散射检测器G4260供应商
蒸发光散射检测器,通用型检测器,是20世纪80年代才研发生产出来的,主要用于检测挥发性低于流动相的样品,而不需要样品含有发色基团,它的响应值与样品的质量成正比,灵敏度比示差折光检测器(RID)高,对温度变化不敏感,基线稳定,可用于梯度洗脱,但由于灵敏度和重现性差,使得其应用受到影响。
特点:任何挥发性低于流动相的样品均能被检测。灵敏度较RID高,对温度变化不敏感,基线稳定,适合与梯度洗脱液相色谱联用。能检测不含发色团的化合物,如:碳水化合物、脂类、聚合物、未衍生脂肪酸和氨基酸、表面活性剂、药物(人参皂苷、黄芪甲苷),并在没有标准品和化合物结构参数未知的情况下检测未知化合物。
原理及结构:
检测分为三个步骤:
(1)用惰性气体雾化洗脱液;
(2)流动相在加热管(漂移管)中蒸发;
(3)样品颗粒散射光后得到检测。
广东蒸发光散射检测器G4260供应商蒸发光散射检测器可与任何HPLC系统连接。
除了之前介绍的蒸发光散射检测器以外,其他的还有质谱检测器(MS)。质谱检测器是另一种通用型检测器在灵敏度、选择性、通用性及化合物的分子量和结构信息的提供等方面都有突出的优点。电雾式检测器(CAD)。电雾式检测器也属于通用型检测器。它是一种新型原理的、高灵敏度、重现性较好的检测器,它基于雾化检测器的原理,洗脱液经雾化后形成颗粒,经过漂移管干燥后与带电氮气碰撞,使得目标化合物带上正电荷,***,通过静电计测量电荷的量,该测量值与目标化合物的质量成一定比例关系。电雾式检测器基于独特的新型设计原理,解决了其他检测器设计与原理上的一些局限性,它的检测技术完全不依赖于化合物的分子结构,达到了通用性目的,能对大多数化合物提供一致响应性,同时能达到较高的灵敏度和低检测极限,很容易检测到纳克数量级的化合物,并且与液相色谱分离系统联用,其重现性、稳定性很好,因此能准确的用于定量分析或半定量分析,能检测到大部分非挥发性和半挥发性的有机物。电导检测器,化学发光检测器等。限于篇幅及普适性,便不再过多赘述。
蒸发光散射检测器(E***)也是一种通用型的检测器,原理是利用光散射效应,可检测挥发性低于流动相的任何样品,通过雾化器去除溶剂,让化合物形成悬浮颗粒,从而形成散射效应。E***灵敏度比RID高,对温度变化不敏感,基线稳定,可用于梯度洗脱,并且可在没有标准品和化合物结构参数未知的情况下检测未知化合物,但不能使用不挥发的盐类溶剂,而要用醋酸铵之类的挥发性缓冲盐来代替。现在E***已被广泛应用于碳水化合物、类脂、脂肪酸和氨基酸、药物以及聚合物等的检测。
蒸发光散射检测器是一种通用型的检测器。
蒸发光散射检测器的独特检测原理为,首先将柱洗脱液雾化形成气溶胶,然后在加热的漂移管中将溶剂蒸发,***余下的不挥发性溶质颗粒在光散射检测池中得到检测。
1、雾化:
液体流动相在载气压力的作用下在雾化室内转变成细小的液滴,从而使溶剂更易于蒸发。液滴的大小和均匀性是保证检测器的灵敏度和重复性的重要因素。
蒸发光散射检测器,通过对气压和温度的精确控制,确保在雾化室内形成一个较窄的液滴尺寸分布,使液滴蒸发所需要的温度**降低。
2、蒸发:
载气把液滴从雾化室运送到漂移管进行蒸发。在漂移管中,溶剂被除去,留下微粒或纯溶质的小滴。蒸发光散射检测器采用低温蒸发模式,维持了颗粒的均匀性,对半挥发性物质和热敏性化合物同样具有较好的灵敏度。
3、检测:
光源采用激光,溶质颗粒从漂移管出来后进入光检测池,并穿过激光光束。被溶质颗粒散射的光通过光电倍增管进行收集。溶质颗粒在进入光检测池时被辅助载气所包封,避免溶质在检测池内的分散和沉淀在壁上,极大增强了检测灵敏度并极大地降低了检测池表面的污染。 在 25-120 °C 的蒸发温度范围内实现半挥发性和非挥发性物质的高灵敏度 ELS 检测。西藏蒸发光散射检测器G4260
蒸发光散射检测器已被应用于碳水化合物、类脂、脂肪酸和氨基酸、药物以及聚合物等的检测。广东蒸发光散射检测器G4260供应商
4.4清洗管路及进样口
4.4.1分析完毕后,再用经滤过和脱气的适当溶剂清洗色谱系统,正相柱一般用正已烷,反相柱如使用过含盐流动相,则先用水,然后以甲醇-水用分析流速冲洗,特殊情况应延长冲洗时间。
4.4.2冲洗完毕后,逐步降低流速至0,关泵,进样器也应用相应溶剂冲洗,可使用进样阀所附**冲洗接头。
4.4.3关断电源,作好使用登记,内容包括日期、检品、使用时间,仪器完好状态等。
4.5注意事项
4.5.1应用ESLD检测器时禁止用含盐的流动相,气源调节开关一旦调整好就不要随便调动。
4.5.2随时注意排气管口和液体收集瓶。
4.5.3定期清洗漂移管内污物,污染物为水溶性时候,可在“METHOD”下选择预设方法号为10(EVAP温度120℃;NEB温度90℃,GAS流速2.8SLM),去离子水1ml/min,持续2-3小时或过夜。若蒸发管被非挥发性成分污染,可用合适的溶剂冲洗,设定仪器为STANDBY模式,以1-2ml/min的流速泵入溶剂,然后停进溶剂,以较高的温度干燥蒸发管。 广东蒸发光散射检测器G4260供应商