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采用GFS35Z模块配置,利用塞曼背景校正系统可以进一步改善您的分析效果使用GFS35Z 模块可准确校正某些类型的标准四线(Quadline)氚灯系统不能校正的结构化背景,为 AA 分析带来比较大灵活性。
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背景吸光度的变化也可以从朗伯-比尔定律来得到印证的:Abs=Log1/T在上述公式中,随着阴极灯透过率(T)的增加,其1/T分数值会逐渐减小,那么其对数值也会相应减小。这就是背景基线逐渐下漂的实质。(3)虽然背景基线逐渐下漂的过程知道了,但是**为重要的却不是过程而是到达平衡的时间。一般而言,背景基线到达平衡的时间越短,说明阴极灯的质量越好。根据我的经验,此平衡时间在10分钟以内就算合格的了,如果超过30分钟背景基线仍在下漂,90%的情况下,说明这只阴极灯的发射强度已经明显地减弱了。当然,这个平衡时间也要因元素而异;一般情况下,低温元素平衡的时间就要长一些。例如:Pb,Zn,Ag,As,Cd,灯。图-2是背景基线达到平衡的状态:图-2背景基线已经达到了平衡状态“现象(二)背景基线在静态时逐渐上漂:图-3背景基线逐渐上漂状态说明:(1)此种状态反映了阴极灯随着平衡时间的增加其发射能量不是增强而是下降了。说明此阴极灯的发射能力已经在逐渐减弱,其寿命已经接近极限了。(2)为了判断是否为阴极灯的原因,可采用一只新的阴极灯来确认。“现象(三)背景基线在仪器通电后先下漂后上漂图-4背景基线先下漂后上漂说明:这种状态说明阴极灯已经处于强弩之末。口碑好的原子吸收光谱仪石墨管出厂价格单色器及色散率:采用中阶梯光栅,石英棱镜的二维分光系统;倒线色散率优于0.5nm/mm。
如Ag、Au、Cu、Pb、Cd、Co、Ni、Bi、Pd和碱土金属的测定。l化学计量性火焰(中性)Air:C2H2=4:1,火焰呈氧化性、发射背景低、噪声低,适用于30多种金属元素的测定。如钴、镍、铁等,贫燃火焰测定的元素也可使用该种火焰l富燃性火焰(黄色)Air:C2H2=(2~3):1,火焰呈还原性,发射背景强、噪声高,温度低,适用于难离解且易氧化元素的测定。如Cr、Mo、Sn和稀土元素的测定。llAir-C2H2火焰火焰不适于测定高温难熔元素和吸收波长小于220nm锐线光的元素(如As、Se、Zn、Pb)。优点:火焰原子化法具有操作简便、重现性好的优点,已成为原子化的主要方法缺点:但它的雾化效率低,到达火焰参与原子化的试液,*占10%,而大部分试液却由废液管排掉了,对试样量少或贵重试样分析就受到限制。另外基态原子在火焰上原子化区停留的时间很短,只有10-3s左右,从而限制了灵敏度的提高。此外火焰原子化法不能对固体试样直接进行测定。2.原子化器——无火焰原子化器(石墨炉)利用低压(10~25V)、大电流(300A)来加热石墨管,可升温至3000°C,使管中的少量液样或固样蒸发和原子化。石墨管长30~60mm,外径6mm、内径4mm,管上有3个小孔,中间小孔用于注人试液。石墨炉要不断的通人惰性气体(Ar或N2)。
七)原子化阶段背景信号出现双峰图-11原子化阶段背景信号出现双峰说明:(1)关于这种现象我以前在版内有过专著文章。产生这种现象的原因也是灰化不彻底;但是这种不彻底与前面那种背景出峰早的现象有着本质上的不同。在这里,样品中的共存物的原子化的温度与待测元素的原子化温度相差无几,甚至比待测元素还要高。例如图-11例举的就是在测自来水中铅的含量时,共存物钙和钠产生的背景干扰。在常见的例子中,铅的灰化温度为400°,原子化温度为1800°,而钠的原子化温度为2000°,钙的温度更高了,可达2600°;在这种情况下,钠和钙不可能在灰化阶段被除尽,因此在原子化阶段,钙和钠干扰元素就会以分子状态被同步释放出,尽管波长不同,也不会被当做铅元素而检出,但是这种背景峰的重现性很难保证一致,故会影响到铅测试结果的重现性的精度。(2)在这种情况下,如果一味地单纯提高灰化温度势必会造成铅的灰化损失;解决的办法就是采用硝酸钯作为基体改进剂,然后将灰化温度提高到600°,结论是:背景信号双峰消失,样品三次测试结果的灵敏度和重现性得到提高;其效果如图-12所示:图-12增加基改剂,提高灰化温度后,背景信号的双峰消失了“现象(八)石墨炉分析时。电热高温石墨炉原子化器包括电源、保护系统和石墨炉三部分。
此焰燃烧速度慢、安全、温度较低(1840~1925℃),火焰稳定透明。火焰背景低,适用于易离解和干扰较少的元素,但化学干扰多。(3)一氧化二氮-乙炔。由于在一氧化二氮(笑气)中,含氧量比空气高,所以这种火焰有更高的温度(约3000℃)。在富燃火焰中,除了产生半分解物C*、CO*、CH*外,还有更强还原性的成分CN*及NH*等,这些成分能更有效地抢夺金属氧化物中氧,从而达到原子化的目的。这就是为什么空气乙炔火焰不能测定的硅、铝、钛、铼等特别难离解的元素,在一氧化二氮-乙炔火焰中就能测定的原因。一氧化二氮-乙炔火焰背景发射强、噪声大,测定精密度比空气-乙炔火焰差。一氧化二氮-乙炔火焰的燃烧速度快,为了防止回火必须使用缝长50mm的燃烧器。笑气是一种麻醉剂,使用时要注意安全。3.2火焰的类型(1)化学计量火焰。又称中性火焰,这种火焰的燃气及助燃气,基本上是按照它们之间的化学反应式提供的。对空气-乙炔火焰,空气与乙炔之比为4:1。火焰是蓝色透明的,具有温度**扰少,背景发射低的特点。火焰中半分解产物比贫燃火焰高,但还原气氛不突出,对火焰中不特别易形成单氧化物的元素,除碱金属外,采用化学计量火焰进行分析为好。(2)贫焰火焰。检测器:高灵敏度宽范围光电倍增管检测器,样品光束和参比光束应能够实时检测。宁夏原子吸收光谱仪石墨管厂家供应
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雾滴愈细其愈易干燥、熔化,气化生成自由原子蒸气就愈多,测定灵敏度也就愈高。毛细管喷口的前端几毫米处放置一个撞击球,使试液雾滴进一步分散成更细小的雾滴,以提高雾化效率。4.原子化器——火焰原子化器(2)雾化室燃气(C2H2)在雾化室内与试液的细小雾滴混合,雾化室内部安装的扰气叶轮,既可使气、液混合均匀,也可使大的液滴凝聚后从带有水封的废液排出口排出(水封可防止C2H2,Air逸出)。雾化室的记忆效应要小、废液排出要**)燃烧器燃烧器的作用是使样品原子化。被雾化的试液进人燃烧器,在燃烧的火焰中蒸发、干燥形成气固态气溶胶雾粒,再经熔化、受热离解成基态自由原子蒸气,原子化效率约为10%。为保证大量基态自由原子的存在,燃烧器火焰的温度要适当,若火焰温度过高会引起基态原子的激发或电离,使测试灵敏度降低。2.原子化器——火焰原子化器lAir-C2H2火焰是应用*****的一种火焰,**高温度为2300°C,能测定35种以上的元素。当调节燃气和助燃气的体积比例时,可获得三种不同类型的火焰:ll贫燃性火焰(蓝色)Air:C2H2=(5~6):1,由于助燃气多,燃烧完全,火焰呈强氧化性,温度高,发射背景低,适用于不易氧化的元素的测定。宁夏原子吸收光谱仪石墨管厂家供应