加热的温度控制在溶剂的沸点左右,但应避免暴沸和发生溅射,否则会严重影响分析精度和灵敏度。(2)灰化。这是比较重要的加热阶段。其目的是在保证被测元素没有明显损失的前提下将样品加热到尽可能高的温度,破坏或蒸发掉基体,减少原子化阶段可能遇到的元素间干扰,以及光散射或分子吸收引起的背景吸收,同时使被测元素变为氧化物或其他类型物。(3)原子化。在高温下,把被测元素的氧化物或其他类型物热解和还原(主要的)成自由原子蒸气。2.3氢化物发生法在酸性介质中,以硼氢化钾(KBH4)作为还原剂,使锗、锡、铅、砷、锑、铋、硒和碲还原生成共价分子型氢化物的气体,然后将这种气体引入火焰或加热的石英管中,进行原子化。AsCl3+4KBH4+HCl+8H2O=AsH3↑+4KC1+4HBO2+13H2↑原子吸收光谱法:3.火焰3.1火焰的种类原子吸收光谱分析中常用的火焰有:空气-乙炔、空气-煤气(丙烷)和一氧化二氮-乙炔等火焰。(1)空气-乙炔。这是**常用的火焰。此焰温度高(2300℃),乙炔在燃烧过程中产生的半分解物C*、CO*、CH*等活性基团,构成强还原气氛,特别是富燃火焰,具有较好的原子化能力。用这种火焰可测定约35种元素。(2)空气-煤气(丙烷)。1971-2201-00-00 ThermoChill II 230V/50HZ PD2。安徽原子吸收光谱仪石墨管作用
原子吸收光谱仪的四大优点:(1)灵敏度高:适用于微量和痕量金属与类金属元素的定量分析。(2)准确度高:火焰原子吸收的相对误差小于1%,石墨炉原子吸收的相对误差约为3%~5%。(3)选择性高:多数情况下,共存元素对待测元素不产生干扰。(4)分析速度快:操作简单快速,易于实现自动化。三、原子吸收光谱仪的基本操作步骤1、打开电脑后和原子吸收主机,然后点击软件点确定后进入初始界面。2、初次进入界面后要点击软件左上角的系统项,选择通讯设置把正确的COM口输入,并把波特率设置成19200点击确定待仪器与电脑连接后进行操作,后续做样则无需进行这一步操作。3、打开灯室,把要测量的元素灯放入灯座上面,并记住灯位置,如果被测的元素灯本来就在灯座上则记住灯位置以方便下步操作。4、如果被测元素为***次所测,按第5~12步操作;如果被测元素之前测量过,直接点击软件右下角配方法,选择被测元素加入工作池即可。5、点击软件左上角的建方法选项,选择要测量的元素,并选火焰连续法,点下一步进行操作,在弹出的界面中点灯位设定选择对应的灯号并保存(如果默认的灯电流不对则把灯电流改下)点击下一步进行操作。6、当弹出的界面显示是否进行谱线搜索时,点击否。包含什么原子吸收光谱仪石墨管哪家好火焰/石墨炉全自动一体化设计,火焰、石墨炉原子化器无需机械切。
5.提供所有可能出现故障需更换的重要零、部、配件或重要消耗品的价格(价格超过人民币1万元),作为参考,未提供价格的重要部件,其价格视作销售方以人民币1万元报价。
(三)售后服务
1.设备安装调试:
仪器到达用户所在地后,**执行安装调试直至达到验收指标。
售后服务
1.设备安装调试:
仪器到达用户所在地后,**执行安装调试直至达到验收指标。
2.技术培训:
安装调试时现场**培训,使用户学会为止,培训内容包括仪器的技术原理、操作、数据处理、基本维护等。
3.保修期:
3.1提供1年的整机**保修。保修期满前1个月内卖方应负责一次*****检查,并写出正式报告,如发现潜在问题,应负责排除。
2.10精密度:2ppb Cd溶液连续测定七次的RSD≤3%。
2.11自动进样器容量:标准60位样品杯,6位试剂杯,可扩展至120位。
2.12进样量及进样精度:0.5-70微升,**小增量0.5微升;≥10微升,精度优于1%。
2.13样品浓缩与稀释功能:可自动标准曲线配置,自动进样分析,智能化样品稀释和具有样品浓缩功能。
★2.14数据处理和软件:全中文多语言软件,可通过峰高或峰面积积分且改变曲线拟合方式后自动计算数据并给出特征浓度或特征质量。
2.10精密度:2ppb Cd溶液连续测定七次的RSD≤3%。
2.11自动进样器容量:标准60位样品杯,6位试剂杯,可扩展至120位。
2.12进样量及进样精度:0.5-70微升,**小增量0.5微升;≥10微升,精度优于1%。
2.13样品浓缩与稀释功能:可自动标准曲线配置,自动进样分析,智能化样品稀释和具有样品浓缩功能。
★2.14数据处理和软件:全中文多语言软件,可通过峰高或峰面积积分且改变曲线拟合方式后自动计算数据并给出特征浓度或特征质量。 控温方式:真实温度控制方式,带电压和光纤双重控温方式,过流保护。
以保护原子化的基态原子不再被氧化,并用以清洗和保护石墨管。为使石墨管在每次分析之间能迅速降至室温,从上面冷却水入口通如20℃的水以冷却石墨炉原子化器。l管式石墨炉使试样原子化的程序通常包括l干燥(120~150℃,30~60s):防止溶液爆沸、低温长时间干燥l灰化(或分解,400~1300℃,10~30s):共存物质挥发测定元素不损失测定元素形态一致l原子化(1200~2500℃,3~5s):确保待测元素原子化充分l高温净化(除残2600~3000℃,5s):***石墨管内残存物质l四个步骤,其中高温净化时间要短,以防止损坏石墨炉。l石墨炉程序升温过程示意图优点:石墨炉原子化法的优点是原子化效率高,在可调的高温下试样利用率达100%,灵敏度高,其***检测限可达10-6~10-14g,试样用量少,液样约1~100μL,固样约20~40μg。适用于难熔元素的测定。缺点:试样组成的不均匀性的影响较大,测定的精密度较低;共存化合物的干扰比火焰原子化法大;背景吸收大时需进行背景校正。基本原理:将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰,在火焰中形成的原子对特征电磁辐射产生吸收,将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较,确定样品中被测元素的浓度。进样针不能正常进入石墨管。包含什么原子吸收光谱仪石墨管哪家好
真实温度控制方式,带电压和光纤双重控温方式,过流保护原子吸收光谱仪石墨管。安徽原子吸收光谱仪石墨管作用
石墨炉原子吸收光谱仪几个常见故障分析1、样液逸出石墨管。可能因为进样针挂水或进样针偏向石墨管的一侧,只需用无水乙醇擦几下进样针,并调节进样针与石墨管的位置。2、石墨管寿命短。SOLAAR的石墨管的寿命至少为数百次,若石墨管寿命短,一般是因为样液消解不彻底,有机物堆积在管壁上,使石墨炉的性能变差。3、进样针不能正常吸取样液,可能因为注射器有气泡。拔出注射器的活塞推管后,在软件中进行清洗操作,直至气泡全部排出。必须在关闭氩气的情况下,才能补充洗液瓶中的去离子水和倒掉废液罐中的废液,否则毛细管和注射器中会有气泡。为减少自动进样器管路中的气泡,可将清洗瓶中的去离子水用超声波或通入高纯氩吹气,以除去其中的溶解性气体。4、进样针不能正常进入石墨管。可能因为进样器长时间工作产生位移或者是因为进样针弯曲,调节进样针与石墨管的位置或更换进样针。5、信号漂移。可能因为空心阴极灯未很好地预热或者是石墨管变差或损坏。安徽原子吸收光谱仪石墨管作用