作为另一种补救的方法是在工作曲线开始弯曲的地方多加测几个点,以便绘制正确的工作曲线,也可用一元二次方程绘制工作曲线。三、样品稀释对分析结果的影响原子吸收在水质检测领域中常用到的是火焰原子吸收和石墨炉原子吸收两种分析方法。由于两种方法的灵敏度不同,因此,应根据样品的浓度范围选择相应的分析方法。同一项目不同的仪器其工作范围是不同的。在作样品之前,首先应清楚自己使用的仪器的工作范围。如果,样品的浓度范围不在自己仪器工作范围之内,那么就要考虑稀释样品,使稀释后样品的浓度范围在仪器工作范围之内。值得注意的是:稀释的倍数不易过大,用石墨炉原子吸收进行检测时这一点尤为重要。这是因为石墨炉原子吸收的灵敏度很高,所用的蒸馏水、去离子水及酸中必然含有杂质,这就会产生测量误差。四、酸对测定的影响1、对空白值的影响,几年前,在用石墨炉原子吸收光谱法做铅的标准曲线是,突然发现,空白值一下高出许多。当时怀疑是容器污染了,又重新洗容器,重新配制空白溶液(用1%HNO3的去离子水做空白值的测定),结果仍然如此,重新更换石墨管也不起作用。经过反复试验,**终发现是硝酸的干扰[1]。当时用的硝酸是新开启的。FREE Lamps (including multi-element lamps) 6只**灯(包含多元素灯)。可供选择的元素灯,参见下面列表。质量原子吸收光谱仪石墨管哪个好
雾滴愈细其愈易干燥、熔化,气化生成自由原子蒸气就愈多,测定灵敏度也就愈高。毛细管喷口的前端几毫米处放置一个撞击球,使试液雾滴进一步分散成更细小的雾滴,以提高雾化效率。4.原子化器——火焰原子化器(2)雾化室燃气(C2H2)在雾化室内与试液的细小雾滴混合,雾化室内部安装的扰气叶轮,既可使气、液混合均匀,也可使大的液滴凝聚后从带有水封的废液排出口排出(水封可防止C2H2,Air逸出)。雾化室的记忆效应要小、废液排出要**)燃烧器燃烧器的作用是使样品原子化。被雾化的试液进人燃烧器,在燃烧的火焰中蒸发、干燥形成气固态气溶胶雾粒,再经熔化、受热离解成基态自由原子蒸气,原子化效率约为10%。为保证大量基态自由原子的存在,燃烧器火焰的温度要适当,若火焰温度过高会引起基态原子的激发或电离,使测试灵敏度降低。2.原子化器——火焰原子化器lAir-C2H2火焰是应用*****的一种火焰,**高温度为2300°C,能测定35种以上的元素。当调节燃气和助燃气的体积比例时,可获得三种不同类型的火焰:ll贫燃性火焰(蓝色)Air:C2H2=(5~6):1,由于助燃气多,燃烧完全,火焰呈强氧化性,温度高,发射背景低,适用于不易氧化的元素的测定。福建原子吸收光谱仪石墨管哪里有检测器:高灵敏度宽范围光电倍增管检测器,样品光束和参比光束应能够实时检测。
原子吸收--石墨炉知识:电热高温石墨管原子化法。1.石墨炉原子化器包括电源、保护系统和石墨炉三部分。供电直流电压:5V,电流:300--500A。用于产生高温。保护系统:保护气氩气或氮气分成两路。外气——防止空气进入,保护石墨管不被氧化、烧蚀。内气——流经石墨管两端及加样口,可排出空气并驱除加热初始阶段样品产生的蒸汽冷却水——金属炉体周围通水,以保护炉体。石墨管:分横向和纵向加热石墨管,二种都有平台管。横向加入均匀重复性好于纵向加热,横向石墨管原子化温度低因此寿命长。原子化过程可分为四个阶段,即干燥、灰化、原子化和除残。干燥:去除溶剂,防样品溅射;一般需要三四十秒可以设置一到三步干燥阶段。灰化:使基体和有机物尽量挥发除去;分斜坡升温和阶梯升温。复杂样品也可以设置一至多步干燥,每一部的升温速度根据经验确定。原子化:待测物化合物分解为基态原子,此时停止通氩气或氮气,延长原子停留时间,提高灵敏度;升温速度对结果影响大,可以斜坡升温或阶梯升温。除残:样品测定完成,高温除去残渣,净化石墨管。石墨炉原子化器与火焰原子化器比较有如下优点:1)原子化效率高,可达到90%以上,火焰只有10%左右。2)***灵敏度高。
以保护原子化的基态原子不再被氧化,并用以清洗和保护石墨管。为使石墨管在每次分析之间能迅速降至室温,从上面冷却水入口通如20℃的水以冷却石墨炉原子化器。l管式石墨炉使试样原子化的程序通常包括l干燥(120~150℃,30~60s):防止溶液爆沸、低温长时间干燥l灰化(或分解,400~1300℃,10~30s):共存物质挥发测定元素不损失测定元素形态一致l原子化(1200~2500℃,3~5s):确保待测元素原子化充分l高温净化(除残2600~3000℃,5s):***石墨管内残存物质l四个步骤,其中高温净化时间要短,以防止损坏石墨炉。l石墨炉程序升温过程示意图优点:石墨炉原子化法的优点是原子化效率高,在可调的高温下试样利用率达100%,灵敏度高,其***检测限可达10-6~10-14g,试样用量少,液样约1~100μL,固样约20~40μg。适用于难熔元素的测定。缺点:试样组成的不均匀性的影响较大,测定的精密度较低;共存化合物的干扰比火焰原子化法大;背景吸收大时需进行背景校正。基本原理:将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰,在火焰中形成的原子对特征电磁辐射产生吸收,将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较,确定样品中被测元素的浓度。原子吸收光谱仪石墨管列出所有消耗品的清单,并列出保修期以后购买消耗品的比较高价格。
背景吸光度的变化也可以从朗伯-比尔定律来得到印证的:Abs=Log1/T在上述公式中,随着阴极灯透过率(T)的增加,其1/T分数值会逐渐减小,那么其对数值也会相应减小。这就是背景基线逐渐下漂的实质。(3)虽然背景基线逐渐下漂的过程知道了,但是**为重要的却不是过程而是到达平衡的时间。一般而言,背景基线到达平衡的时间越短,说明阴极灯的质量越好。根据我的经验,此平衡时间在10分钟以内就算合格的了,如果超过30分钟背景基线仍在下漂,90%的情况下,说明这只阴极灯的发射强度已经明显地减弱了。当然,这个平衡时间也要因元素而异;一般情况下,低温元素平衡的时间就要长一些。例如:Pb,Zn,Ag,As,Cd,灯。图-2是背景基线达到平衡的状态:图-2背景基线已经达到了平衡状态“现象(二)背景基线在静态时逐渐上漂:图-3背景基线逐渐上漂状态说明:(1)此种状态反映了阴极灯随着平衡时间的增加其发射能量不是增强而是下降了。说明此阴极灯的发射能力已经在逐渐减弱,其寿命已经接近极限了。(2)为了判断是否为阴极灯的原因,可采用一只新的阴极灯来确认。“现象(三)背景基线在仪器通电后先下漂后上漂图-4背景基线先下漂后上漂说明:这种状态说明阴极灯已经处于强弩之末。真实温度控制方式,带电压和光纤双重控温方式,过流保护原子吸收光谱仪石墨管。质量原子吸收光谱仪石墨管哪个好
Cd特征质量为0.6pg,Pb为1.5pg,As为5.2pg(均为20ul进样量,使用普通空心阴极灯)。质量原子吸收光谱仪石墨管哪个好
三是试液的标准曲线斜率等于待测元素的工作曲线斜率,表明无基体效应。使用标准加入法要注意几个问题:(1)该方法*适用于吸光度和浓度成线形的区域,校准曲线应是通过原点的直线。为了得到较好的外推结果,至少采用四个点。(2)***加入的浓度比较好与待测元素的浓度大致一样。(3)标准加入法只能消除物理干扰和轻微的与化学无关的化学干扰,因为这两种干扰只影响校准曲线的斜率而不会使校准曲线弯曲,与浓度有关的化学干扰,电离干扰、光谱干扰以及背景吸收干扰,利用标准加入法是不能克服的。(4)一般生物材料的检测都用到标准加入法。9标准样品的选择选择基体和浓度相似的标准参考物质同步进行分析,这是比较好的质量控制方法。所以我们要通过多种途径去了解标准样品,购买标准样品,选择好标准样品。质量原子吸收光谱仪石墨管哪个好