被蒸发的化合物在此区被原子化。此层是火焰原子吸收光谱法的主要应用区。(4)第二反应区。燃烧完全,温度逐渐下降,被离解的基态原子开始重新形成化合物。因此这一区域不能用于实际原子吸收光谱分析。进行原子吸收光谱分析时,燃烧器高度的选择,也就是火焰区域的选择。原子吸收光谱法:4.仪器装置原子吸收分光光度计主要由四部分组成:光源、原子化器、光学系统和检测系统。目前,绝大多数商品原子吸收分光光度计都是单道型仪器。这种类型的仪器只有一个单色器和一个检测器,工作时只使用一支空心阴极灯。使用连续光源校正背景的仪器还有一个连续光源,如氘灯。单道仪器不能同时测定两种或两种以上的元素。单道仪器有单光束型与双光束型两种。4.1光源原子吸收分光光度计的光源主要有空心阴极灯和无极放电灯两种。(1)空心阴极灯。这种灯是目前**普遍应用的光源,是由一个钨棒阳极和一个内含有待测元素的金属或合金的空心圆柱形阴极组成的。两极密封于充有低压惰性气体(氖或氩)带有窗口的玻璃管中。接通电源后,在空心阴极上发生辉光放电而辐射出阴极所含元素的共振线。(2)无极放电灯。这种灯是把被测元素的金属粉末与碘(或溴)一起装入一根小的石英管中。通常仪器都采用石墨管内、外单独供气,管外供气连续的且流量大,管内供气小并可在原子化期间中断.。内蒙古立体化原子吸收光谱仪石墨管
做原子吸收的你绕不过去的四大经典问题,你都知道吗?原子吸收光谱法是一种简便且易掌握的分析方法,但精密度却不是很高,其主要原因是原子吸收光谱仪的干扰因素多,在实验过程中常会遇到以下几个问题,例如应用范围的选取、标准曲线的制定,以及样品的稀释等等。原子吸收光谱法自二十世纪五十年代中期问世以来,在国内、外都得到了迅速的发展,由于其具有方法灵敏、准确、选择性好、抗干扰能力强、快速等优点,而被***地应用化学分析的各个领域,并且部分被列为标准分析方法。近年来,原子吸收光谱法在各个检测领域都得到了***的重视和应用,并已成为一种实验室重金属检测日常惯用的分析手段和方法。原子吸收光谱技术原子吸收光谱法的原理:蒸汽中待测元素的气态基态原子会吸收从光源发出的被测元素的特征辐射线,具有一定选择性,由辐射减弱的程度求得样品中被测元素的含量。当辐射通过原子蒸汽,且辐射频率等于原子中电子由基态跃迁到较高能态所需要的能量的频率时,原子从入射辐射中吸收能量,产生共振吸收。原子吸收光谱是由于电子在原子基态和***激发态之间跃迁产生的。每一种原子的能级结构均是独特的,故原子有选择性的吸收辐射频率。因此,在所有情况下。进口原子吸收光谱仪石墨管应用范围控温方式:真实温度控制方式,带电压和光纤双重控温方式,过流保护。
原子吸收分析中石墨管的选择及型号参考:当今的分析师期望他们的石墨炉原子吸收光谱仪能表现出异乎寻常的分析性能。其在灵敏度(特征性质量)、准确度和精确度方面的性能必须是可重现的。作为石墨炉的**,石墨管在使某项分析达到总体稳定性方面扮演着至关重要的角色。为了确保分析条件在不同原子化周期或不同石墨管之间保持稳定,所有石墨部件——接触柱、石墨管和平台——必须由仪器制造商和石墨生产商进行严格的质量控制。生产质量的石墨部件需要进行严格的质量控制。原料的挑选和严密控制是至关重要的。基础石墨材料的成分和微观结构决定着石墨管的电阻率及其加热特性。只有使用厂家质量石墨部件,才能确保我们的石墨炉系统具有适当的性能、维护和维修属性。石墨管目前有许多种类,主要分为以下几个大类:1.普通高密度石墨管2.热解涂层石墨管3.带L’VOV平台石墨管,目前进口的还有新出的Ω平台。4.横向加热石墨管,长寿命管等下面就以上几种常见的石墨管特特质来具体谈谈我们在分析过程中针对不同的应用进行石墨管的选择:高密度石墨管:适合于原子化温度较低,易于形成挥发性氧化物的测定:Li,Na,K,Rb,Cs,Ag,Au,Be,Mg,Zn,Cd,Hg,Al,Ga,In,Tl,Si,Ge,Sn,Pb,As,Sb,Bi,Se。
石墨炉原子吸收光谱仪
(一)应用目的:
石墨炉原子吸收光谱仪用于环境土壤、农产品、药品等中多种微量金属元素的定量分析。
(二)技术要求
1.工作条件:
1.1湿度: 20%~80% 。
1.2电源:220VAC±10%,50 Hz。
1.3室温:0-40℃。
技术要求
1.工作条件:
1.1湿度: 20%~80% 。
1.2电源:220VAC±10%,50 Hz。
1.3室温:0-40℃。
2.技术参数:
2.1具有氘灯及交流塞曼背景校正,可校正高达3A的背景,对2A的背景,误差小于2%,对1A的背景,误差小于1% 。
2.2配有六灯座及以上光源,**电源控制,可同时点亮预热并能自动选择并自动准直。
★2.3波长范围:180-900nm自动选择。
它是根据混合气体的燃烧速度设计成的,因此不同的混合气体有不同的燃烧头。它应是稳定的、再现性好的火焰,有防止回火的保护装置,抗腐蚀,受热不变形,在水平和垂直方向能准确、重复地调节位置。目前应用**普遍的是Massmann型石墨炉。石墨炉的**部件是一个长约50mm、外径为8~9mm、内径为5~6mm的石墨管,管壁中间部位有一个用于注入试样溶液的直径为1~2mm的小孔。石墨管两端安装在连接电源的石墨锥体上。为了防止石墨管在高温下燃烧,其外侧设置了一个惰性气氛保护罩,保护罩内有惰性气体流过。这一路保护气称为外气。另有一路惰性气体从石墨管两端进入其中,从中间的小孔逸出。这一路气流称为内气或载气。炉体两端装有石英窗,光束透过石英窗从石墨管内通过。炉体的**外层是一个水冷套,以降低电接点的温度和炉体的热辐射。石墨炉由一个低电压大电流电源供电。分析过程一般分为干燥、灰化、原子化、***四个阶段。通过石墨炉电源的自动程序,设定各阶段的温度、升温方式和加热时间。各阶段的升温方式分为斜坡升温和快速升温两种。斜坡升温方式是使炉温在一定时间内达到设定温度;快速升温方式是使炉温在瞬间达到设定值,快速升温又称**大功率升温。具有氘灯及交流塞曼背景校正,可校正高达3A的背景,对2A的背景,误差小于2%,对1A的背景,误差小于1% 。内蒙古立体化原子吸收光谱仪石墨管
样液逸出石墨管.可能因为进样针挂水或进样针偏向石墨管。内蒙古立体化原子吸收光谱仪石墨管
当燃气与助燃气之比小于化学反应所需量时,就产生贫燃火焰。其空气与乙炔之比为4:1至6:1。火焰清晰,呈淡蓝色。由于大量冷的助燃气带走火焰中的热量,所以温度较低。由于燃烧充分,火焰中半分解产物少,还原性气氛低,不利于较难离解元素的原子化,不能用于易生成单氧化物元素的分析。但温度低对易离解元素的测定有利。(3)富燃火焰。燃气与助燃气之比大于化学反应量时,就产生富燃火焰。空气与乙炔之比为4:~,由于燃烧不充分,半分解物浓度大,具有较强的还原气氛。温度略低于化学计量火焰,中间薄层区域比较大,对易形成单氧化物难离解元素的测定有利,但火焰发射和火焰吸收及背景较强,干扰较多,不如化学计量火焰稳定。3.3火焰结构1-预热区;2-***反应区;3-中间薄层区;4-第二反应区(1)预热区又称干燥区。其特点是燃烧不完全,温度不高,试液在此区**燥,呈固态微粒。(2)***反应区又称蒸发区。它是一条清晰的蓝色光带。其特点是燃烧不充分,半分解产物多,温度未达到**高点。干燥的固态微粒在此区被熔化蒸发或升华。这一区域很少作为吸收区,但对易原子化,干扰少的碱金属可进行测定。(3)中间薄层区又称原子化区。其特点是燃烧完全,温度高。内蒙古立体化原子吸收光谱仪石墨管