看是否能够准确的将溶液注入到石墨管中,同时也要注意检查清洗进样毛细管,是否挂水珠,如果有可以用酒精或者是稀硝酸擦洗。接着就是检查冷却循环水,看压力是否在许可范围内。(有一次,我们可能是管道外面的堵塞,导致石墨炉膛下面的接口处直接胀破漏水,还好没有造成更大事故。二、仪器维护正确的仪器使用方法和及时的仪器维护是延长仪器寿命,保证仪器正常运转的有效途径之一。抹布擦洗一般的工作台面和仪器外部是必须,那下面几个也不能忽视。石墨炉的维护在石墨炉膛部分,因为里面是加热高温-低温冷却,一个循环过程,同时里面还有还原性强的石墨产生积碳同时还有不同的待测物质灰化时产生的烟雾,都会在炉膛或者是在炉膛光路上的透镜上附近凝结。如果长时间不清理,炉膛底部的光控温镜可能会因为积碳的干扰,失去控温能力,直接导致石墨管烧断。灰化物在透镜上面凝结,挡住了部分光路,额外增加了负高压,积碳在加热和塞曼的震动时,有可能会随着震动,这样也变相增加了仪器的噪声。一般建议在每次更换石墨管时清洗一次石墨炉膛。自动进样器也是维护的重点对象,石墨炉报出数据的精密度低,跟进样量少(10-30ul)有很大的关系,本仪器。1971-2201-00-00 ThermoChill II 230V/50HZ PD2。广东原子吸收光谱仪石墨管哪家强
当买回仪器一用才明白,这种判断是错误的,对于高浓度的溶液必须稀释到适当的浓度范围才能测定。因此,对于高浓度样品的测定来说,选用高精度的测定方法,如选用分光光度法比选用原子吸收法进行测定要好。这是因为原子吸收光谱法是测量光的吸收,而吸收线和空心阴极灯的发射线的半宽度之比不过10左右,所以不能像发射光谱法那样,同时测定浓度范围很宽的样品二、绘制正确的工作曲线由于原子吸收法的线性范围窄,因此绘制正确的工作曲线就显的尤为重要。在做工作曲线时要注意以下几点:1、绘制一条工作曲线至少要取5至7点,并且每一个点要重复测定两次或多次,直到平行样的测定值满足要求后,再进行下一个点的测定。2、标准样品和待测样品必须使用相同的溶剂系统。3、工作曲线所选用的浓度范围要包括待测样品的浓度。原子吸收法较理想的线性范围在吸光度的,如浓度再高,标准曲线就***地弯曲了。所以,原子吸收法只能比分光光度法测定的浓度范围更窄。作为补救的方法之一,就是把各种灵敏度不同的吸收线连接起来使用,以实现宽浓度范围的测定。然而,这种方法不太适用吸收线少的碱金属和碱土金属元素,只能勉强适用于铅、铜、铁、锰、铂等元素。安徽原子吸收光谱仪石墨管执行标准要合理选择原子化开始至原子吸收信号厚道基线的这段时间间隔,长了会影响石墨管的使用寿命。
石墨炉均为横向长久磁场塞曼校正方式信号表现形式:在模拟监测画面中,蓝色线**背景信号;红色线**样品信号.“现象(一)背景基线在静态时逐渐下漂:图-1背景基线逐渐下漂状态说明:(1)图-1显示的是塞曼背景校正方式的仪器在开机后的背景限号和样品信号的变化趋势。在这里,我们只能看到蓝色的背景吸光度和扣除了背景的样品吸光度,而总的吸光值是看不到的。这可以用下面简单的减法公式来表达:被减数(总吸光度)—减数(背景吸光度)=差值(样品吸光度)由于被减数和减数均为同步变化,故差值是相对不变的,也就是说样品信号是不会漂移的。这,就是塞曼背景校正技术的**大特点。(2)背景信号的这种变化是属于正常的;通过背景信号的这种变化可以反映出仪器的光路系统,电路系统和阴极灯三要素的稳定时间,时间越短说明仪器进入状态越早。在上述三个因素中影响稳定时间长短的**大因素是阴极灯的状态。那么为何背景基线在开机后会下漂呢?这是因为阴极灯从开始点灯到光能量平衡需要有一个预热的过渡时间;在这个过渡时间里,阴极灯发出的能量是逐渐增加的,也就是透过率(T)会逐渐增加的;在图-1中。
2.10精密度:2ppb Cd溶液连续测定七次的RSD≤3%。
2.11自动进样器容量:标准60位样品杯,6位试剂杯,可扩展至120位。
2.12进样量及进样精度:0.5-70微升,**小增量0.5微升;≥10微升,精度优于1%。
2.13样品浓缩与稀释功能:可自动标准曲线配置,自动进样分析,智能化样品稀释和具有样品浓缩功能。
★2.14数据处理和软件:全中文多语言软件,可通过峰高或峰面积积分且改变曲线拟合方式后自动计算数据并给出特征浓度或特征质量。
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2.11自动进样器容量:标准60位样品杯,6位试剂杯,可扩展至120位。
2.12进样量及进样精度:0.5-70微升,**小增量0.5微升;≥10微升,精度优于1%。
2.13样品浓缩与稀释功能:可自动标准曲线配置,自动进样分析,智能化样品稀释和具有样品浓缩功能。
★2.14数据处理和软件:全中文多语言软件,可通过峰高或峰面积积分且改变曲线拟合方式后自动计算数据并给出特征浓度或特征质量。 原子吸收光谱仪是光谱分析的常用仪器之一,是检测金属元素的常规仪器。
七)原子化阶段背景信号出现双峰图-11原子化阶段背景信号出现双峰说明:(1)关于这种现象我以前在版内有过专著文章。产生这种现象的原因也是灰化不彻底;但是这种不彻底与前面那种背景出峰早的现象有着本质上的不同。在这里,样品中的共存物的原子化的温度与待测元素的原子化温度相差无几,甚至比待测元素还要高。例如图-11例举的就是在测自来水中铅的含量时,共存物钙和钠产生的背景干扰。在常见的例子中,铅的灰化温度为400°,原子化温度为1800°,而钠的原子化温度为2000°,钙的温度更高了,可达2600°;在这种情况下,钠和钙不可能在灰化阶段被除尽,因此在原子化阶段,钙和钠干扰元素就会以分子状态被同步释放出,尽管波长不同,也不会被当做铅元素而检出,但是这种背景峰的重现性很难保证一致,故会影响到铅测试结果的重现性的精度。(2)在这种情况下,如果一味地单纯提高灰化温度势必会造成铅的灰化损失;解决的办法就是采用硝酸钯作为基体改进剂,然后将灰化温度提高到600°,结论是:背景信号双峰消失,样品三次测试结果的灵敏度和重现性得到提高;其效果如图-12所示:图-12增加基改剂,提高灰化温度后,背景信号的双峰消失了“现象(八)石墨炉分析时。原子吸收测定.固体直接进样石墨炉原子吸收测定.。安徽原子吸收光谱仪石墨管执行标准
原装进口美国赛默飞Thermo原子吸收用长寿命石墨管。广东原子吸收光谱仪石墨管哪家强
并且与上次用的不是一个生产厂家。2、对灵敏度的影响,由于一些生产厂家生产的硝酸中含杂质的量比标签上所标注的量要高,在用石墨炉原子吸收光谱法测定时,使测定的灵敏度降低。如遇到此情况,重新更换硝酸,或在水样前处理过程中,尽可能少用或不用硝酸。由于不同生产厂家生产的酸,杂质的含量是不相同的。因此,在用石墨炉进行水样分析时,一定要注意:配标准系列所加的酸与水样中所加的酸一定是同一厂家同一批号的酸,只有这样才能把酸对标准系列测定和对水样测定的误差控制在同一水平线上。这一点在石墨炉原子吸收分析中尤为重要。注意事项总之,利用原子吸收光谱法进行样品分析时,一方面要对仪器的性能有足够的认识;另一方面要在实际中不断总结经验,提**析技巧。只有这样,才能取得令人满意的分析结果。广东原子吸收光谱仪石墨管哪家强