应用高效液相色谱和串联质谱高通量检测食品中多种有毒生物碱。本应用简报介绍了一种简便的样品前处理方法,结合Agilent1290InfinityIILC和Agilent6470A三重四极杆液质联用系统对食品基质中的多类生物碱进行高通量测定。采用基质匹配校准标样进行校正,发现在稀释的面包、牛奶、葡萄酒和米粉提取基质中,18种生物碱在–µg/L浓度范围内具有非常好的线性。考虑到10倍的稀释倍数,这相当于基质中–500µg/kg。所有分析物的线性回归系数均大于。在µg/L的比较低校准浓度下(相当于样品中µg/kg),所有分析物的信噪比(S/N)均大于10。在浓度为5、50和250µg/kg的四种不同基质中,分析物回收率范围为90%–110%,相应的相对标准偏差在–之间。结果表明,该方法具有很高的灵敏度、准确度和精密度。这种简单的样品前处理与快速LC/MS/MS检测相结合的方法可以用于食品基质中多类生物碱残留的高通量筛查。 GB/T 30926-2014 化妆品中7种维生素C衍生物的测定 高效液相色谱-串联质谱法。山东二手高效液相色谱-串联质谱联用仪厂家
当甲醇水溶液体积分数大于20%,西马特罗、特布他林、沙丁胺醇等出峰较早的化合物具有较强的溶剂效应,峰型较差,有严重的拖尾现象;加入适量甲酸明显提高了仪器灵敏度,**终选择。定量方法的选择质谱检测较大优势是用目标化合物的同位素作为内标,可以校准前处理损失、消除基质效应及校准仪器系统误差,但是同位素内标成本较高,有些同位素内标合成较困难,无法商品化,多组分同时检测时,选择有**性的几个化合物同位素内标作为共用的同位素内标是一种较为经济、简单的方法。通过对仪器条件的优化,**终选择SOL-d3、RNE-d3、CIB-d93个同位素内标作为共用内标。2.质谱条件优化采用直接进样方式,mg/L单标进样,进样量10μL,采用正负离子扫描模式对相应模式的母离子进行扫描,待测物响应准分子离子峰在正离子模式下获得,母离子均为[M+H]+,以准分子离子为母离子进行二级质谱扫描,得到各个化合物响应**佳的碎片离子。选择母离子及对应产生的2个响应较强的子离子作为定性定量依据,完全满足欧盟2002/657/EC指令。3.色谱条件优化主要考察WatersBEHC18柱(50mm×mm,μm)和WatersBEHC18柱(100mm×mm,μm)对待测样品的分析效果。辽宁进口高效液相色谱-串联质谱联用仪污泥、土壤中直链烷基苯磺酸钠含量的测定 高效液相色谱-串联质谱法 。
使用柱后光化学衍生-高效液相色谱-荧光检测法测定酸枣仁和陈皮中的四种黄曲霉***本文介绍了使用Agilent1260Infinity四元高效液相色谱-荧光检测器系统,通过柱后光化学衍生的方式建立了酸枣仁和陈皮中黄曲霉***污染量的测定方法。该方法线性范围好、灵敏度高,对黄曲霉***B1的定量限可达μg/kg,远低于2015年版《中国药典》关于中药材、饮片及制剂中黄曲霉***污染量的限定值。相比于柱后碘化学衍生,光化学衍生成本低廉、操作简单,更适合于中药材及相关产品中黄曲霉***的快速、有效测定。中药材生产、加工、贮藏、运输的过程复杂,耗时长,加之部分药材具有含油脂多、含糖量大等特性,使得中药材很容易发生霉变而产生黄曲霉***1。黄曲霉***的0巨大,其毒性相当于**钾的10倍,**的68倍。常见的黄曲霉***主要为B1、B2、G1和G2。2015年版《中国药典》较之2010年版对于黄曲霉***的控制更加严格,增加了十多种中药材及饮片中黄曲霉***污染量的测定,明确规定药材中B1的残留量不得超过5μg/kg,B1、B2、G1和G2的残留总量不得超过10μg/kg2。关于黄曲霉***的测定有很多方法,如液相色谱-荧光检测法、液相色谱-质谱联用法3、酶联免疫吸附法和薄层色谱法等。
采用用LC-MS/MS技术分析生育酚过氧化物立体异构体和生育醌(商业购买所得)并进行模型建立。03分析EVOO中生育酚氧化产物含量分析新鲜特级初榨橄榄油(EVOO)、经过光氧化与热氧化后的EVOO以及市面上经光照储存很长一段时间EVOO的生育酚过氧化物和生育醌含量,并推测α-生育酚的氧化机制。采用高效液相色谱串联质谱法分析EVOO中α-生育酚氢过氧化物立体异构体和生育醌。光辐照(5000lx)*增加了生育酚过氧化物立体异构体的数量,生育醌数量不变。与之相反的是,EVOO的热氧化(150℃)增加了生育醌的数量,生育酚过氧化物的数量没有改变。推测生育酚过氧化物和生育醌的产生分别是由于[4+2]-环加成反应和酚氢的质子贡献。涉及的数据和方法将有利于理解食用油样品中α-生育酚的氧化机制以及评估食品品质。***制备了生育酚过氧化物立体异构体的标准品,并成功检测到食品中的生育酚过氧化物,是***份证实在食品样品中生育酚过氧化物经光辐照后在立体异构水平上含量有所增加的报告,有助于理解食用油样品中α-生育酚的氧化机制以及评估食品品质。高效液相色谱–串联质谱法同时测定土壤中8种杀菌剂残留。
用安捷伦SampliQOPT固相萃取和液相色谱串联质谱法测定蜂蜜中的氯霉素、氟苯考尼和甲砜霉素。本文建立了一种同时测定蜂蜜中***素氯霉素(CAP)、氟苯考尼(FF)和甲砜霉素(TAP)残留的方法并进行了方法学考察。待测物用液/液萃取和固相萃取(SPE)纯化,用液相色谱电喷雾电离串联质谱(LC-ESI-MS/MS)负离子多反应检测(MRM)模式定量。用氯霉素-D5作为内标。该方法经验证,可获得可重复的、满意的定量结果。蜂蜜中三种***素的定量限(LOQ)为亚-ng/g到ng/g水平。回收率在到107%之间,RSD值为和。氯霉素和氟苯考尼的线性动态范围是到ng/g,甲砜霉素为到ng/g。研究结果表明,该方法快速、简便,可有效地监测蜂蜜中残留的氯霉素、氟苯考尼和甲砜霉素。氯霉素(CAP)是抑菌性***素,**初来源于委内瑞拉链霉菌(Streptomycesvenezuelae)。由于这种药物对人体有潜在的副作用,在***较轻病症时不建议使用,但可用于严重***的***。CAP作为兽药,是一种高效而且可耐受的***素,人体上观察到的潜在副作用在动物身上未见报道。然而,由于其对人体的毒性,CAP在动物派生食品(包括蜂蜜)中的使用受到严格的控制。欧盟(EU)规定动物源性食品中CAP的比较大残留限(MRL)为µg/kg。***及***制品 多种农药残留量的测定 高效液相色谱-串联质谱法 。辽宁进口高效液相色谱-串联质谱联用仪
使用两种前处理方法结合高效液相 色谱串联质谱法测定咸鱼中 16 种 有机磷农药残留。山东二手高效液相色谱-串联质谱联用仪厂家
按优化所得仪器条件进行测定,采用空白基质加标的方法确定方法检出限和定量限,信噪比为3和10时对应的质量浓度分别作为检出限和定量限。4种类固醇***在一定质量浓度范围内的相关系数≥,检出限为~μg/kg,定量限为~μg/kg。5.加标回收率在空白牛乳和乳粉基质中添加4种类固醇***进行加标回收率实验,共添加3个水平,每个水平重复6次。4种类固醇***在牛乳基质中加标回收率为~,RSD为~,在乳粉基质中加标回收率为~,RSD为~。建立通过式固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛乳和乳粉中4种类固醇***,样品经乙腈提取后,采用PRiMEHLB固相萃取小柱净化,用高效液相色谱-串联质谱结合内标法校正。该方法前处理提取率高,条件易于控制,方法灵敏度高,重复性好,适用于牛乳和乳粉中4种类固醇***的检测,也可为其他动物源性食品中其他类固醇***含量的测定提供参考。山东二手高效液相色谱-串联质谱联用仪厂家