原子吸收分析中石墨管的选择及型号参考:当今的分析师期望他们的石墨炉原子吸收光谱仪能表现出异乎寻常的分析性能。其在灵敏度(特征性质量)、准确度和精确度方面的性能必须是可重现的。作为石墨炉的**,石墨管在使某项分析达到总体稳定性方面扮演着至关重要的角色。为了确保分析条件在不同原子化周期或不同石墨管之间保持稳定,所有石墨部件——接触柱、石墨管和平台——必须由仪器制造商和石墨生产商进行严格的质量控制。生产质量的石墨部件需要进行严格的质量控制。原料的挑选和严密控制是至关重要的。基础石墨材料的成分和微观结构决定着石墨管的电阻率及其加热特性。只有使用厂家质量石墨部件,才能确保我们的石墨炉系统具有适当的性能、维护和维修属性。石墨管目前有许多种类,主要分为以下几个大类:1.普通高密度石墨管2.热解涂层石墨管3.带L’VOV平台石墨管,目前进口的还有新出的Ω平台。4.横向加热石墨管,长寿命管等下面就以上几种常见的石墨管特特质来具体谈谈我们在分析过程中针对不同的应用进行石墨管的选择:高密度石墨管:适合于原子化温度较低,易于形成挥发性氧化物的测定:Li,Na,K,Rb,Cs,Ag,Au,Be,Mg,Zn,Cd,Hg,Al,Ga,In,Tl,Si,Ge,Sn,Pb,As,Sb,Bi,Se。六灯座以上,配备**电源,可同时点亮6灯预热,自动选择并准直。山西原子吸收光谱仪石墨管有几种
它是根据混合气体的燃烧速度设计成的,因此不同的混合气体有不同的燃烧头。它应是稳定的、再现性好的火焰,有防止回火的保护装置,抗腐蚀,受热不变形,在水平和垂直方向能准确、重复地调节位置。目前应用**普遍的是Massmann型石墨炉。石墨炉的**部件是一个长约50mm、外径为8~9mm、内径为5~6mm的石墨管,管壁中间部位有一个用于注入试样溶液的直径为1~2mm的小孔。石墨管两端安装在连接电源的石墨锥体上。为了防止石墨管在高温下燃烧,其外侧设置了一个惰性气氛保护罩,保护罩内有惰性气体流过。这一路保护气称为外气。另有一路惰性气体从石墨管两端进入其中,从中间的小孔逸出。这一路气流称为内气或载气。炉体两端装有石英窗,光束透过石英窗从石墨管内通过。炉体的**外层是一个水冷套,以降低电接点的温度和炉体的热辐射。石墨炉由一个低电压大电流电源供电。分析过程一般分为干燥、灰化、原子化、***四个阶段。通过石墨炉电源的自动程序,设定各阶段的温度、升温方式和加热时间。各阶段的升温方式分为斜坡升温和快速升温两种。斜坡升温方式是使炉温在一定时间内达到设定温度;快速升温方式是使炉温在瞬间达到设定值,快速升温又称**大功率升温。山西原子吸收光谱仪石墨管有几种一般**过的仪器石墨锥不会变化。
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石墨炉原子吸收光谱仪
(一)应用目的:
石墨炉原子吸收光谱仪用于环境土壤、农产品、药品等中多种微量金属元素的定量分析。
(二)技术要求
1.工作条件:
1.1湿度: 20%~80% 。
1.2电源:220VAC±10%,50 Hz。
1.3室温:0-40℃。
技术要求
1.工作条件:
1.1湿度: 20%~80% 。
1.2电源:220VAC±10%,50 Hz。
1.3室温:0-40℃。
2.技术参数:
2.1具有氘灯及交流塞曼背景校正,可校正高达3A的背景,对2A的背景,误差小于2%,对1A的背景,误差小于1% 。
2.2配有六灯座及以上光源,**电源控制,可同时点亮预热并能自动选择并自动准直。
★2.3波长范围:180-900nm自动选择。
谱线变宽能引起校正曲线弯曲,灵敏度下降。减小校正曲线弯曲的几点措施:(1)选择性能好的空心阴极灯,减少发射线变宽。(2)灯电流不要过高,减少自吸变宽。(3)分析元素的浓度不要过高。(4)对准发射光,使其从吸收层**穿过。(5)工作时间不要太长,避免灯过热。(6)助燃气体压力不要过高,可减小压力变宽。原子吸收光谱法:2.原子化过程原子吸收光谱法采用的原子化方法主要有火焰法、石墨炉法和氢化物发生法。2.1火焰原子化在这过程中,大致分为两个主要阶段:(1)从溶液雾化至蒸发为分子蒸气的过程。主要依赖于雾化器的性能、雾滴大小、溶液性质、火焰温度和溶液的浓度等。(2)从分子蒸气至解离成基态原子的过程。主要依赖于被测物形成分子的键能,同时还与火焰的温度及气氛相关。分子的离解能越低,对离解越有利。就原子吸收光谱分析而言,解离能小于,容易被解离;当大于5eV时,解离就比较困难。2.2石墨炉原子化样品置于石墨管内,用大电流通过石墨管,产生2800℃以下的高温,使样品蒸发和原子化。为了防止石墨管在高温氧化,在石墨管内、外部用惰性气体保护。石墨炉加温阶段一般可分为:(1)干燥。此阶段是将溶剂蒸发掉。使用平台石墨管,可以有效地分离背景,。北京进口原子吸收光谱仪石墨管
赛默飞原子吸收光谱仪常用普通石墨管。山西原子吸收光谱仪石墨管有几种
原子吸收光谱仪的四大优点:(1)灵敏度高:适用于微量和痕量金属与类金属元素的定量分析。(2)准确度高:火焰原子吸收的相对误差小于1%,石墨炉原子吸收的相对误差约为3%~5%。(3)选择性高:多数情况下,共存元素对待测元素不产生干扰。(4)分析速度快:操作简单快速,易于实现自动化。三、原子吸收光谱仪的基本操作步骤1、打开电脑后和原子吸收主机,然后点击软件点确定后进入初始界面。2、初次进入界面后要点击软件左上角的系统项,选择通讯设置把正确的COM口输入,并把波特率设置成19200点击确定待仪器与电脑连接后进行操作,后续做样则无需进行这一步操作。3、打开灯室,把要测量的元素灯放入灯座上面,并记住灯位置,如果被测的元素灯本来就在灯座上则记住灯位置以方便下步操作。4、如果被测元素为***次所测,按第5~12步操作;如果被测元素之前测量过,直接点击软件右下角配方法,选择被测元素加入工作池即可。5、点击软件左上角的建方法选项,选择要测量的元素,并选火焰连续法,点下一步进行操作,在弹出的界面中点灯位设定选择对应的灯号并保存(如果默认的灯电流不对则把灯电流改下)点击下一步进行操作。6、当弹出的界面显示是否进行谱线搜索时,点击否。山西原子吸收光谱仪石墨管有几种