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蒸发光散射检测器G4260基本参数
  • 产地
  • 英国
  • 品牌
  • 安捷伦
  • 型号
  • G4260
  • 是否定制
蒸发光散射检测器G4260企业商机

    液相常用检测器优缺点及应用分析:本文介绍了实验室常见的液相检测器的原理,并对它们在实践中的应用的优缺点进行分析。紫外检测器是应用*****的检测器,几乎所有的液相仪都配有该检测器,绝大部分药物在该检测器中都有响应。它常见的两个小分支是可变波长检测器和二极管阵列检测器。原理遵循的是朗伯比尔定律:当一束平行单色光垂直通过某一均匀非散射的吸光物质时,其吸光度A与吸光物质的浓度c及吸收层厚度b成正比。如果厚度固定,公式可表示为A=kc。也就是说,理论上供试品的响应值与浓度做线性回归的话,应该是一条经过原点的曲线。这就是含量测定外标法的理论依据,但实际上由于仪器的进样误差、人员操作误差、流动相的本底吸收等因素的影响,线性不可能经过原点,线性方程中都有一个不是零的截距。这就是对照品浓度和供试品浓度应接近的原因,线性如果经过原点,任何对照品的浓度都可以用来测定供试品的结果。线性不经过原点,对照品浓度与供试品浓度相差越大,计算结果误差越大。由这个讨论我们又扯出另一个话题,就是有关物质检测项的自身对照溶液浓度应该是多少的问题。比如原料药,有将供试品稀释1000倍,有稀释100倍的。 检测原理将柱洗脱液雾化形成气溶胶使加热的漂移管中将溶剂蒸发即不挥发性溶质颗粒在光散射检测池中被检测。常用蒸发光散射检测器G4260批量定制

检测器的作用是将色谱柱流岀物中样品组成和含量的变化转化为可供检测的信号。液相色谱检测器共有6种,检测不同的物质选择不同的检测器,***一起看看各种检测的原理及选择方法。检测器的作用是将柱流出物中样品组成和含量的变化转化为可供检测的信号,常用检测器有紫外吸收、荧光、示差折光、化学发光等。 

A.选择性检测器:组分性质1、紫外可见吸收检测器(UVD)2、荧光检测器(FD)

B.通用型检测器:总体性质3、 蒸发光散射检测器(E***)4、电化学检测器(ED)5、示差折光检测器(RID)


常用蒸发光散射检测器G4260批量定制蒸发光散射检测器可检测挥发性低于流动相的任何样品,而不需要样品含有发色基团。

    采用分开采集1.设置水通道比例100%,设置好实验的流速,查看基线,如果噪音大,则水性溶剂有问题。更换干净的水溶液即可。2:设置有机系通道比例100%,设置好实验的流速,查看基线,如果噪音大,则有机系溶剂有问题。更换干净的有机溶剂即可。下面开始解决此次的故障,进行雾化器的拆除和清洗(蒸发光仪器为奥泰品牌)1:准备工具2:拆开蒸发光检测器的外壳和面板3:拆下和雾化器连接的两根管路4:拆下雾化器固定挡片(用六角扳手)5:用手往外拉初雾化器,边拉边旋转。6:对雾化器进行超声清洗(先用异丙醇超声30min,再用纯水超声30min)注意:超声时候取消密封垫圈7:超声完成后,装好雾化器,挡板,管路,正常运行,捡漏后,装上外壳。结果:采集基线,正常,进样完美。

一、目的:规范Agilent G4260型蒸发光散射检测器的使用。

二、依据:Agilent G4260型蒸发光散射检测器说明书。

三、责任人:仪分操作人员

四、内容:

4.1系统组成:本系统由1个溶剂输送泵、7725i手动进样阀、Agilent G4260型蒸发光散射检测、N2000色谱数据工作站和电脑等组成。

4.2工作准备:Agilent G4260型蒸发光散射检测器要求氮气纯度98%以上。打开氮气供给装置,设定压力为60-100psi。

4.2.1打开Agilent G4260型蒸发光散射检测器电源开关,仪器开启时处于“STANDBY”模式,加热块关闭,雾化气流速设定为较低的1.2SLM。此模式下可设定仪器参数(EVAP、NEB、GAS)或者加载合适的方法;

4.2.2将工作模式设定为“RUN”,使仪器加热平衡在加热或冷却过程中,仪器会显示“NOT READY”。

仪器平衡完毕后会显示“READY”并检查基线。在洗脱液未接入是噪音应低于0.2mv,这表明雾化气洁净干燥。如基线毛刺一般是由于雾化气中的粒子或水分造成的。引入洗脱液并待其平衡15min。

4.2.3再次检查基线,应不超过1mv。如是纯水应不超过0.25mv,纯有机溶剂也应不超过1mv。缓冲体系和稳定剂会明显增加噪音。


蒸发光散射检测器价格昂贵。

优势:

1) 可检测挥发性低于流动相的任何样品;

2) 流动相低温雾化和蒸发,对热不稳定和挥发性化合物亦有较高灵敏度;

3) ***的梯度和溶剂兼容性,无溶剂峰干扰;

4) 辅助载气提高了检测灵敏度,保持检测池内的

清洁,避免污染;

5) 高精度雾化和蒸发温度控制,保证高精度检测;

6) 可与任何HPLC系统连接。

E***与几种常用的检测器之间的对比

缺点:

1.和高效液相色谱连接时需要信号转换,如:和安捷伦液相相配时需要一个数模转换器(35900E)

2.价格昂贵

3.使用不便,需要配置高压氮气或空气,且实验中产生废气有害。



蒸发光散射检测器和高效液相色谱连接时需要信号转换。常用蒸发光散射检测器G4260批量定制

溶质颗粒在进入光检测池时被辅助载气所包封。常用蒸发光散射检测器G4260批量定制

    样品制备对照品制备:取桔梗皂苷D对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含,即得。供试品制备:取本品粉末(过二号筛)约2g,精密称定,精密加入50%甲醇50ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液25ml,置水浴上蒸干,残渣加水20ml,微热使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取3次,每次20ml,合并正丁醇液,用氨试液50ml洗涤,弃去氨液,再用正丁醇饱和的水50ml洗涤,弃去水液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇3ml使溶解,加硅胶,置水浴上蒸干,加于硅胶柱[100~120目,10g,内径为2cm,用三氯甲烧-甲醇(9:1)混合溶液湿法装柱]上,以三氯甲烷-甲醇(9:1)混合溶液50ml洗脱,弃去洗脱液,再用三氯甲烷-甲醇-水(60:20:3)混合溶液100ml洗脱,弃去洗脱液,继用三氯甲烷-甲醇-水(60:29:6)混合溶液100ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇溶解,转移至5ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,即得。桔梗主含皂苷类成分,易溶于不同浓度的甲醇、乙醇、水饱和的正丁醇等溶剂提取效率受到提取试剂影响较大,因此,提取过程中需关注溶剂比例及浓度。超声提取对提取效率的影响较大。 常用蒸发光散射检测器G4260批量定制

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