90年代中期推出的液相色谱/四极杆-飞行时间串联质谱仪(LC/Q-TOF)在结构上与三重串联四极杆液质联用仪(LC/QQQ)有些相似，只是第三个四极杆被换成可以产生精确质量数的飞行时间质量分析器。这种设计由于其高分辨率和精确质量数可以提供出色的选择性[2,3,4]。本应用所采用的安捷伦6510液相色谱四极杆飞行时间串联质谱仪(Q-TOFLC/MS)，对于小分子检测的质量精确度小于2ppm。利用此性能，用户可以检测出质量数差异及其微小的组分。因为分子式可以得出准确质量数或理论值，由四极杆飞行时间串联质谱仪(Q-TOF)上得到的精确质量数可以使您快速获得一个或少数几个可能的分子式。除此之外，同位素分布可以进一步确认。与质谱碎片指纹图不同，准确质量数计算出的分子式可以更快速而方便地进行检索匹配。 牛羊组织中β-受体激动剂残留检测 超高效液相色谱-串联质谱法 。江西色谱仪高效液相色谱-串联质谱联用仪价格信息
高效液相色谱-串联质谱法中基质效应问题的探讨。食用农产品作为居民每天餐桌上的必需品，其兽药、农药残留超标问题日益受到人们的关注。高效液相色谱—串联质谱技术(LC-MS/MS)以其灵敏度高、特异性强、分析速度快等特点，在兽残、农残检测领域***应用。但是，由于肉类、蔬菜等食用农产品样品基质复杂，检测中存在的基质效应成为影响分析结果的准确度与精密度的关键因素，所以基质效应问题应受到食品分析工作者的重视。01什么是基质效应LC-MS/MS分析中非目标分析物作为样品中的共流出物，对目标分析物的离子化会产生影响和干扰，这些影响和干扰就是基质效应。02基质效应的产生机制在LC-MS中，基质效应是由于非目标分析物与目标物共同流出喷雾针，对电荷产生竞争，它们将产生的雾滴牢牢吸在一起，阻止其分裂成更小的微滴，改变了带电雾滴的表面张力，从而导致目标物的离子化效率降低或增强，引起响应降低或增高，便产生了所谓的基质***效应或基质增***应。03基质效应的来源基质效应主要来源于生物样品的内源性组分，经前处理后仍存在于提取液中。包括离子颗粒物成分(电解质、盐类)、强极性化合物(酚类、色素)和各种有机化合物。广西测量高效液相色谱-串联质谱联用仪执行标准液相色谱/四极杆-飞行时间串联质谱仪 (Q-TOF)用于草莓中非目标农药残留的 筛查和确认。
超高效液相色谱-串联质谱法测定骆驼乳中乳铁蛋白。乳铁蛋白是一种结合铁的糖蛋白，1939年***在牛乳中发现，1960年由Johannson从人乳中分离出来。它与血清转铁蛋白、卵转铁蛋白和黑色素转铁蛋白一起属于转铁蛋白家族。乳铁蛋白的分子量约为80kDa，由一条折叠成两个球状裂片的多肽链组成，能够结合两个铁原子。建立了一种超高效液相色谱-串联质谱法，并基于特征肽对骆驼奶中乳铁蛋白的测定方法进行了验证。通过肝素亲和色谱法纯化骆驼乳铁蛋白，然后用于筛选胰蛋白酶标记肽。在序列数据库搜索的基础上选择特征肽，并通过超高效液相色谱和四极杆飞行时间串联质谱分析法从纯化的骆驼科铁蛋白的胰蛋白酶水解产物中进行鉴定。预处理过程包括添加同位素标记的翼肽，处理脂类和酪蛋白，然后用胰蛋白酶酶解。分析物在Acquity UPLC BEH 300 C18柱上分离，然后在三重四极质谱仪上在7分钟内检测。检测和定量限分别为3.8 mg kg-1和11 mg kg-1。回收率为74.5%～103.6%，相对标准偏差小于7.7%。应用该方法测定了新疆10个样品中乳铁蛋白的含量。
目标峰响应明显增强，检出限满足方法要求（图1C），同时，其余20种化合物色谱峰均得到改善，满足方法定量限。继续考察用5mol/L盐酸溶液调节酶解液pH值至、、、，结果表明：当调节pH值至，离心后效果均较差，无法沉淀牛乳中的蛋白；当调节pH值至，21种化合物的检出限均能达标，且21种化合物的回收率无明显差异。为了减少酸的用量，**终选择5mol/L盐酸溶液（pH）作为预处理液。净化方法的选择结果表明：选择5%氨化甲醇作为洗脱液时，化合物受基质影响较明显，尤其是沙丁胺醇和克伦特罗有较强的干扰峰，检出限无法满足方法要求；选择5%氨化乙酸乙酯作为洗脱液时，极性较强的化合物保留在色谱柱上，不会被洗脱下来，克伦特罗和沙丁胺醇受基质干扰的影响均得到改善，且21种化合物的检出限均满足方法要求。因此，选择5%氨化乙酸乙酯作为洗脱液。对5%氨化乙酸乙酯洗脱液的体积进行优化，分别考察添加6、8、10、12mL的洗脱效果，结果表明：洗脱液体积小于10mL，部分化合物洗脱不完全，回收率低于60%；洗脱液体积为10mL和12mL时，21种化合物回收率均大于60%，由于12mL洗脱体积过大不利于前处理，因此选择10mL作为洗脱液体积。此外，考察复溶液对检测结果的影响。超高效液相色谱-串联质谱法测定猪尿中的磺胺类药物残留。
取上清，过μm有机滤膜定容，待测。液相色谱-串联质谱条件（1）液相色谱条件AcquityUPLCHSS（×50mm，μm）；进样量2μL；柱温35℃。流动相：乙腈+（70:30，V:V）；流速。（2）质谱条件电离模式：电喷雾正离子ESI（+）；毛细管电压：；离子源温度：150℃；脱溶剂气温度：500℃；脱溶剂气流：1000L/h；锥孔反吹气流量：150L/h；检测方式：多反应监测扫描模式（MRM）。2结果与分析QuEChERS方法优化山葵富含碳水化合物和脂肪，有很好的营养食疗作用，但也因此其基质干扰现象会更明显。本文对提取液净化方式分别做了比较：①提取液直接过滤膜定容；②提取液经50mgPSA、150mgMgSO4净化、定容；③提取液经50mg石墨化碳GCB、50mgPSA、150mgMgSO4净化、定容；④提取液经50mgC18、50mgPSA、150mgMgSO4净化、定容。同样添加浓度的山葵样品，分别用以上四种方法处理其提取液，结果表明：第一种未经净化的方法，山葵基质影响较大，回收率较好但乐果响应较低；第二、三种方法回收率有所提高但不稳定；第四种方法净化后，乐果回收率**好**高。随后比较了C18添加量的影响，将第四种方法中C18的量改为30mg净化提取液，结果发现和以上第四种方法净化效果相差无几，回收率和响应值均为**佳。食品中11种双酚类物质的测定-高效液相色谱-串联质谱法 。广西测量高效液相色谱-串联质谱联用仪执行标准
高效液相色谱-串联质谱法测定奶粉中氯酸盐和高氯酸盐。江西色谱仪高效液相色谱-串联质谱联用仪价格信息
1材料与方法仪器与试剂仪器：超高效液相色谱仪（AcquityUPLC，美国Waters公司）；三重四级杆质谱仪，配电子喷雾离子源（QuattroPremierXE，美国Waters公司）；旋涡混合器（QL-901，江苏海门其林贝尔仪器制造有限公司）；高通量组织研磨仪（托摩根生物科技有限公司）；Milli-Q超纯水仪（美国Millipore公司）等。试剂：乙腈（分析纯）（天津市康科德科技有限公司），色谱纯（默克公司）；蒸馏水、超纯水（美国Millipore公司）；甲酸（色谱纯）、氯化钠（分析纯）（天津市风船化学试剂科技有限公司）；C18、乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）、石墨化碳GCB、无水MgSO4（上海安谱公司）；乐果标准品：已知质量分数（）。试验方法工作标准溶液的配制称取乐果标准品，用乙腈溶解并定容至刻度，配制成浓度为100μg/mL的标准储备液，于4℃条件下保存。使用时吸取上述标准储备液以山葵样品基质配制成标准工作液。样品前处理准确称取磨碎的样品g于50mL离心管中，加入5mL水、20mL乙腈，垂直振荡提取15min，加入g氯化钠，垂直振荡3min，然后以4000r/min离心5min，取上层有机相2mL于10mL离心管中，加入30mgC18、50mg乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）、150mg无水MgSO4，涡旋振荡1min，4000r/min离心5min。江西色谱仪高效液相色谱-串联质谱联用仪价格信息
