下面,我们先来看看液相检测器的大致分类和使用情况:虽然这是早些年的数据,不过经过这些年的发展,各个检测器使用的相对比例略有变化,不过排名上基本上还是没有怎么改变的,从这个图里我们能大概看出来,有些检测器的利用率非常之高,而有些检测器的使用范围少的可怜,根据这些特点,我们大概能把检测器们分为三大类:1一力能顶半边天型:这类检测器犹如江湖上常见的刀剑类兵器,使用之广,**基础之强,让他们成为了江湖中**常见的兵刃,我们使用到的紫外检测器和二极管阵列检测器就是这类武器的代言人。2长江后浪推前浪型:这类检测器好比江湖上能见到的判官笔、峨嵋刺一类的兵刃,虽然进入江湖作为兵刃的历史没有那么悠久,不过由于某些使用优势,也在江湖中占到了一席之地,比如我们使用到的质谱检测器,蒸发光散射检测器大概就是这类兵刃。3剑走偏锋一招鲜型:这类检测器***属于检测器中的独门兵器,平时少有人用,***于某某门派或者家族独门使用,比如唐门的暗器,或者小李探花的飞刀,这类兵刃罕见于江湖,不过一旦出手,必定奏效,检测器中的荧光检测器,电导检测器等等就属于这类偏门武器。 液体流动相在载气压力的作用下在雾化室内转变成细小的液滴,从而使溶剂更易于蒸发。常用蒸发光散射检测器G4260
基于超高效液相色谱-蒸发光散射检测技术推荐炒酸枣仁-醋五味子药对比较好配伍比例。通过超高效液相色谱-蒸发光散射检测技术测定不同配伍比例炒酸枣仁-醋五味子药对中酸枣仁皂苷A含量,推荐比较好配伍比例,为临床用药提供参考。方法设置不同剂量配比的炒酸枣仁-醋五味子药对(1∶9、2∶8、3∶7、4∶6、5∶5、6∶4、7∶3、8∶2、9∶1),采用AcquityUPLCBEHC18色谱柱(mm×50mm,μm),蒸发光散射检测器,乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速mL/min,柱温30℃,进样量1μL,酸枣仁皂苷A色谱峰与相邻色谱峰的分离度不低于,测定药对中酸枣仁皂苷A含量。结果酸枣仁皂苷A在05~5μg范围内呈良好线性关系,回归方程为Y=127691X-16201(r=93),重复性、稳定性和回收率良好。上述9个不同配伍比例炒酸枣仁-醋五味子药对的酸枣仁皂苷A浓度依次为9、3、9、4、7、2、4、6、3mg/mL。结论本研究揭示炒酸枣仁-醋五味子配伍比例为7∶3时酸枣仁皂苷A含量比较高,可为临床养心***治法遣方用药提供依据。 常用蒸发光散射检测器G4260独特的蒸发器设计与其专有的气流程序。
一、目的:规范Agilent G4260型蒸发光散射检测器的使用。
二、依据:Agilent G4260型蒸发光散射检测器说明书。
三、责任人:仪分操作人员
四、内容:
4.1系统组成:本系统由1个溶剂输送泵、7725i手动进样阀、Agilent G4260型蒸发光散射检测、N2000色谱数据工作站和电脑等组成。
4.2工作准备:Agilent G4260型蒸发光散射检测器要求氮气纯度98%以上。打开氮气供给装置,设定压力为60-100psi。
4.2.1打开Agilent G4260型蒸发光散射检测器电源开关,仪器开启时处于“STANDBY”模式,加热块关闭,雾化气流速设定为较低的1.2SLM。此模式下可设定仪器参数(EVAP、NEB、GAS)或者加载合适的方法;
4.2.2将工作模式设定为“RUN”,使仪器加热平衡在加热或冷却过程中,仪器会显示“NOT READY”。
仪器平衡完毕后会显示“READY”并检查基线。在洗脱液未接入是噪音应低于0.2mv,这表明雾化气洁净干燥。如基线毛刺一般是由于雾化气中的粒子或水分造成的。引入洗脱液并待其平衡15min。
4.2.3再次检查基线,应不超过1mv。如是纯水应不超过0.25mv,纯有机溶剂也应不超过1mv。缓冲体系和稳定剂会明显增加噪音。
光源强度的即时调括:(分析型和制备型)、、超LCLC/MS•可以通过AgilentChemStation色谱数节可有效节约分析时间。所有这些特性均临界流体色谱(SFC)、高通量筛选技术、据系统或其他供应商的软件界面,实现整合在这一市面上**小巧的E***中。GPC/SEC、升温淋洗分级(TREF)和聚合多供应商软件控制以及数据采集,无需1260InfinityE***是LC/MS技术强有力物梯度洗脱色谱(GPEC)。应用领域同样使用模数转换器的补充,并且拥有****的灵活性和灵***,涵盖了药品、营养品、组合库、碳•完全兼容所有的安捷伦分析型和制备型敏度,是复杂高温应用的理想E***。水化合物、脂类、磷脂、甘油三酯、脂肪LC系统,可有效提升色谱性能酸、氨基酸、聚合物和表面活性剂的分析。1260 InfinityII蒸发光散射检测器尽管以分析型应用为目标,但是也可以与分流器一起用于制备型色谱应用。
蒸发光检测器基线噪音大的故障解决总结:序幕:色谱条件色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(25:75)为流动相;蒸发光散射检测器检测。理论板数按桔梗皂苷D峰计算应不低于3000。已知基线噪音非常大:常见的三种原因会导致噪音大1:流动相的问题(此原因出现的几率高)2:色谱柱的问题3:蒸发光检测器的问题首先判断蒸发光检测器的问题(因为这种是**方便判断,断开管路即可),断开色谱柱末端和蒸发光检测器的管路,采集基线10分钟,查看基线是否正常。已知基线如初,可以准确判断就是蒸发光检测器污染了。通常就是雾化器污染了,需要对雾化器进行超声清洗。此次的问题已经基本找到。下面来说一说怎么判断原因1和2。断开色谱柱,用二通连接系统,采集基线约10分钟:查看基线,如果噪音还是大,则可以判断故障出现在流动相,一般流动相是两种溶剂组成,先排查水性溶剂,因为通常水性溶剂都是需要自己配制且过(此步骤容易造成污染),还有水的品质也会影响(一般企业都是用的纯水机系统制成的纯化水,如果纯水大达标,则会造成噪音大。有条件的可以用娃哈哈纯净水,不用过滤,直接使用)。具体怎么排查如下。1260蒸发光散射检测器待机模式不仅节能,还能降低 50% 至 75% 的氮气消耗量。常用蒸发光散射检测器G4260
1260蒸发光散射检测器具有高灵敏度、高效、高重现性的先进技术。常用蒸发光散射检测器G4260
高灵敏度、高效、高重现性的先进技术通过低温蒸发和光路头部的气体辅助聚焦,在进行低检测限检测时具有出色灵敏度。低温技术适用于半挥发性和热不稳定性化合物的高灵敏检测检出限:葡萄糖(典型的不挥发物质)2 ng ;***(典型的半挥发物质)1 ng改进的信号处理可产生*低的背景噪音和出色的信噪比数据采集速率*高达 60 Hz,完全适于超快速分析四种雾化器适用于流速从 5 µL/min - 5 mL/min 的范围,可满足所有重要的(U)HPLC 技术的要求雾化器和光路头部设计可优化峰形和峰宽打开前面板即可轻松地从前面板检查和维护管路和阀通过内置的本地用户界面和安捷伦液相色谱化学工作站或安捷伦 EZChrom 软件即可进行操作。常用蒸发光散射检测器G4260