被蒸发的化合物在此区被原子化。此层是火焰原子吸收光谱法的主要应用区。(4)第二反应区。燃烧完全,温度逐渐下降,被离解的基态原子开始重新形成化合物。因此这一区域不能用于实际原子吸收光谱分析。进行原子吸收光谱分析时,燃烧器高度的选择,也就是火焰区域的选择。原子吸收光谱法:4.仪器装置原子吸收分光光度计主要由四部分组成:光源、原子化器、光学系统和检测系统。目前,绝大多数商品原子吸收分光光度计都是单道型仪器。这种类型的仪器只有一个单色器和一个检测器,工作时只使用一支空心阴极灯。使用连续光源校正背景的仪器还有一个连续光源,如氘灯。单道仪器不能同时测定两种或两种以上的元素。单道仪器有单光束型与双光束型两种。4.1光源原子吸收分光光度计的光源主要有空心阴极灯和无极放电灯两种。(1)空心阴极灯。这种灯是目前**普遍应用的光源,是由一个钨棒阳极和一个内含有待测元素的金属或合金的空心圆柱形阴极组成的。两极密封于充有低压惰性气体(氖或氩)带有窗口的玻璃管中。接通电源后,在空心阴极上发生辉光放电而辐射出阴极所含元素的共振线。(2)无极放电灯。这种灯是把被测元素的金属粉末与碘(或溴)一起装入一根小的石英管中。赛默飞原子吸收石墨管应用于原子吸收光谱仪。江西原子吸收光谱仪石墨管价格
三)售后服务
1.设备安装调试:
仪器到达用户所在地后,**执行安装调试直至达到验收指标。
2.技术培训:
安装调试时现场**培训,使用户学会为止,培训内容包括仪器的技术原理、操作、数据处理、基本维护等。
3.保修期:
3.1提供1年的整机**保修。保修期满前1个月内卖方应负责一次*****检查,并写出正式报告,如发现潜在问题,应负责排除。
3.2请说明仪器过了保修期后的能够提供的免费维修工时数。
4.维修和技术服务响应时间:
4.1当用户提出仪器的维修或维护要求时,卖方的电话响应时间保证在8小时以内,到达用户现场时间不超过48小时。
★4.2每次维修时间不得超过30天,超出该时效范围导致用户所产生的检测费用由卖方全部承担。
4.3保修期外5年内仪器维修只收取零配件费用,免收人工费及交通费。 北京***原子吸收光谱仪石墨管3狭缝:狭缝的宽度自动选择,狭缝的高度自动选择,配备超高分辨率光学系统**的0.1nm狭缝。
石墨炉原子吸收的使用注意问题与维护从事石墨炉原子吸收的工作也有好几年了,对石墨炉原子吸收的一点点心的与体会写下来与大家一起分享,共同提高。由于涉及到的内容和方面比较多我就分成三段来写,主要是仪器的使用,仪器维护,常见问题的解决。以下的所列出的所有问题均是本人实际操作中遇到的问题,如有雷同,纯属巧合。一、仪器的使用一般的仪器说明书上面有的常规步骤就不多说了,大家知道仪器状态的正常时取得准确数据的先决条件,但是有时仪器自检也许是已经通过了,但是有些仪器部分还是需要大家来检查。1.光谱仪部分:看灯的负高压是否正常范围(一般是在450-650v),如果是突然发现负高压特高,估计你就要检查光路了,看是否有异物挡住了光路,镜片是否有起雾结水,此时就需要用擦镜纸或者是吹风机吹干,同时检查环境温湿度是否达标。2.自动进样器:首先观察自动进样器管路是否出现异常,有时一个晚上或者是更久时间不用,溶液(特别是那种突然停止的动作,待测溶液会在管路中)会在自动进样器的毛细管中蒸发结晶,导致自动进样器堵塞,或者是管路不流畅。此时仪器在清洗过程时,毛细管出水滴的速度会好慢。或者是吸水也会有延迟现象。
2)产生这种现象的原因是干燥温度和时间不足。从图-7看出,在干燥阶段,背景信号还没有恢复到零点,也就是说样品中的水分还未被彻底蒸干就开始灰化了,因此样品中剩余的水分就会因高于干燥温度的灰化温度而被迅速汽化了。这种“爆沸”现象会造成样品测试结果重现性不良的恶果。(3)从图-7可以发现,干燥时间为30秒,但是为何在相同的干燥温度和时间下,有的样品不会产生爆沸,而有的样品就会产生爆沸呢?这其中的原因主要是与样品中的介质的性质有很大的关系。例如:饮料、中药、调味品或含有粘稠度较大介质如硫脲的样品等均会因干燥温度和时间不充分而产生爆沸现象。图-7就是石墨炉测硫脲金产生爆沸的实例。(4)解决办法:提**燥的终点温度和延长干燥时间,必要时还要在干燥程序中增加一步恒温烘干步骤。还是以图-7为例:当干燥温度由80~140°改变为80~170°;干燥时间由30秒延长到40秒后,爆沸消失;效果如图-8所示:图-8石墨炉测硫脲金时改变了干燥温度和时间后的背景信号爆沸现象消失了“现象(六)石墨炉分析时背景信号超前于样品信号出峰图-9石墨炉分析中背景信号超前于样品信号出峰说明:(1)出现这种现象**大的原因是样品灰化不彻底。进样针不能正常进入石墨管。
并且与上次用的不是一个生产厂家。2、对灵敏度的影响,由于一些生产厂家生产的硝酸中含杂质的量比标签上所标注的量要高,在用石墨炉原子吸收光谱法测定时,使测定的灵敏度降低。如遇到此情况,重新更换硝酸,或在水样前处理过程中,尽可能少用或不用硝酸。由于不同生产厂家生产的酸,杂质的含量是不相同的。因此,在用石墨炉进行水样分析时,一定要注意:配标准系列所加的酸与水样中所加的酸一定是同一厂家同一批号的酸,只有这样才能把酸对标准系列测定和对水样测定的误差控制在同一水平线上。这一点在石墨炉原子吸收分析中尤为重要。注意事项总之,利用原子吸收光谱法进行样品分析时,一方面要对仪器的性能有足够的认识;另一方面要在实际中不断总结经验,提**析技巧。只有这样,才能取得令人满意的分析结果。检查石墨管里面是否存有石墨小颗粒使用无水乙醇棉签擦试干净。北京***原子吸收光谱仪石墨管
数据处理和软件:可通过峰高或峰面积积分且改变曲线拟合方式后自动计算数据并给出特征浓度或特征质量。江西原子吸收光谱仪石墨管价格
谱线变宽能引起校正曲线弯曲,灵敏度下降。减小校正曲线弯曲的几点措施:(1)选择性能好的空心阴极灯,减少发射线变宽。(2)灯电流不要过高,减少自吸变宽。(3)分析元素的浓度不要过高。(4)对准发射光,使其从吸收层**穿过。(5)工作时间不要太长,避免灯过热。(6)助燃气体压力不要过高,可减小压力变宽。原子吸收光谱法:2.原子化过程原子吸收光谱法采用的原子化方法主要有火焰法、石墨炉法和氢化物发生法。2.1火焰原子化在这过程中,大致分为两个主要阶段:(1)从溶液雾化至蒸发为分子蒸气的过程。主要依赖于雾化器的性能、雾滴大小、溶液性质、火焰温度和溶液的浓度等。(2)从分子蒸气至解离成基态原子的过程。主要依赖于被测物形成分子的键能,同时还与火焰的温度及气氛相关。分子的离解能越低,对离解越有利。就原子吸收光谱分析而言,解离能小于,容易被解离;当大于5eV时,解离就比较困难。2.2石墨炉原子化样品置于石墨管内,用大电流通过石墨管,产生2800℃以下的高温,使样品蒸发和原子化。为了防止石墨管在高温氧化,在石墨管内、外部用惰性气体保护。石墨炉加温阶段一般可分为:(1)干燥。此阶段是将溶剂蒸发掉。江西原子吸收光谱仪石墨管价格