从而导致不能正常吸取样液或者进样臂被卡住使得仪器运作停止。需联系售后服务工程师检查并更换相关磨损零部件。3)循环水机的维护至少每半年更换一次循环水机中的水,加入超纯水及水质改进剂。若石墨炉提示循环水流量低,可清洗石墨炉电源中循环水入口处的金属过滤网,若还有问题,则联系售后服务工程师。循环水温度设置不要过低,与室温相差不要超过5℃,过低有可能会导致石墨炉炉头及石英窗凝结冷凝水,但也不要设置超过25℃。二.常见故障及其排除1)样液逸出石墨管。可能因为进样针挂水或进样针偏向石墨管的一侧,只需用无水乙醇擦几下进样针,并调节进样针与石墨管的位置。2)进样针不能正常吸取样液,可能因为注射器有气泡。拔出注射器的活塞推管后,在软件中进行清洗操作,直至气泡全部排出。必须在关闭氩气的情况下,才能补充洗液瓶中的去离子水和倒掉废液罐中的废液,否则毛细管和注射器中会有气泡。为减少自动进样器管路中的气泡,可将清洗瓶中的去离子水用超声波或通入高纯氩吹气,以除去其中的溶解性气体。3)进样针不能正常进入石墨管。可能因为进样器长时间工作产生位移或者是因为进样针弯曲,调节进样针与石墨管的位置或更换进样针。单色器及色散率:采用中阶梯光栅,石英棱镜的二维分光系统;倒线色散率优于0.5nm/mm。是什么原子吸收光谱仪石墨管参数
加热的温度控制在溶剂的沸点左右,但应避免暴沸和发生溅射,否则会严重影响分析精度和灵敏度。(2)灰化。这是比较重要的加热阶段。其目的是在保证被测元素没有明显损失的前提下将样品加热到尽可能高的温度,破坏或蒸发掉基体,减少原子化阶段可能遇到的元素间干扰,以及光散射或分子吸收引起的背景吸收,同时使被测元素变为氧化物或其他类型物。(3)原子化。在高温下,把被测元素的氧化物或其他类型物热解和还原(主要的)成自由原子蒸气。2.3氢化物发生法在酸性介质中,以硼氢化钾(KBH4)作为还原剂,使锗、锡、铅、砷、锑、铋、硒和碲还原生成共价分子型氢化物的气体,然后将这种气体引入火焰或加热的石英管中,进行原子化。AsCl3+4KBH4+HCl+8H2O=AsH3↑+4KC1+4HBO2+13H2↑原子吸收光谱法:3.火焰3.1火焰的种类原子吸收光谱分析中常用的火焰有:空气-乙炔、空气-煤气(丙烷)和一氧化二氮-乙炔等火焰。(1)空气-乙炔。这是**常用的火焰。此焰温度高(2300℃),乙炔在燃烧过程中产生的半分解物C*、CO*、CH*等活性基团,构成强还原气氛,特别是富燃火焰,具有较好的原子化能力。用这种火焰可测定约35种元素。(2)空气-煤气(丙烷)。重庆原子吸收光谱仪石墨管很贵六灯座以上,配备**电源,可同时点亮6灯预热,自动选择并准直。
原子吸收光谱的理论基础1原子吸收光谱的理论基础,电子按一定的轨道绕原子核旋转,各个电子的运动状态是由4个量子数来描述。不同量子数的电子,具有不同的能量,原子的能量为其所含电子能量的总和。原子处于完全游离状态时,具有**低的能量,称为基态(E0)。在热能、电能或光能的作用下,基态原子吸收了能量,**外层的电子产生跃迁,从低能态跃迁到较高能态,它就成为激发态原子。激发态原子(Eq)很不稳定,当它回到基态时,这些能量以热或光的形式辐射出来,成为发射光谱。其辐射能量大小,用下列公式示示:由于不同元素原子结构不同,所以一种元素的原子只能发射由其E0与Eq决定的特定频率的光。这样,每一种元素都有其特征的光谱线。即使同一种元素的原子,它们的Eq也可以不同,也能产生不同的谱线。原子吸收光谱是原子发射光谱的逆过程。基态原子只能吸收频率为ν=(Eq-E0)/h的光,跃迁到高能态Eq。因此,原子吸收光谱的谱线也取决于元素的原子结构,每一种元素都有其特征的吸收光谱线。原子的电子从基态激发到**接近于基态的激发态,称为共振激发。当电子从共振激发态跃迁回基态时,称为共振跃迁。这种跃迁所发射的谱线称为共振发射线。
4、检测与控制系统检测器用来完成光电信号的转换,即将光信号转换为电信号,检测器一般用光电倍增管,近年来固体检测器(面阵CCD等)也开始得到应用。控制系统用来控制和协调光谱各部件工作,AAS大部分采用单片机或通用PC机控制。5、数据处理系统通过PC机软件实现信号积分、连续平均值、峰高、峰面积的记录,同时计算出多次测量的平均值及相对标准偏差,对工作曲线采用不同的拟合,报出(打印输出)测量结果等。原子吸收光谱仪结构示意图原子吸收光谱仪对辐射光源的基本要求是:(1)辐射谱线宽度要窄,一般要求谱线宽度要明显小于吸收线宽度,这样有利于提**析的灵敏度和改善校正曲线的线性关系;(2)辐射强度大、背景小,并且在光谱通带内无其他干扰谱线,这样可以提高信噪比,改善仪器的检出限;(3)辐射强度稳定,以保证测定具有足够的精度;(4)结构牢固,操作方便,经久耐用。空心阴极灯能够满足上述要求,它是由一个被测元素纯金属或简单合金制成的圆柱形空心阴极和一个用钨或其他高熔点金属制成的阳极组成。灯内抽成真空,然后充入氖气,氖气在放电过程中起传递电流、溅射阴极和传递能量的作用。空心阴极灯腔的对面是能够透射所需要的辐射的光学窗口,如图3-3所示。通常仪器都采用石墨管内、外单独供气,管外供气连续的且流量大,管内供气小并可在原子化期间中断.。
此焰燃烧速度慢、安全、温度较低(1840~1925℃),火焰稳定透明。火焰背景低,适用于易离解和干扰较少的元素,但化学干扰多。(3)一氧化二氮-乙炔。由于在一氧化二氮(笑气)中,含氧量比空气高,所以这种火焰有更高的温度(约3000℃)。在富燃火焰中,除了产生半分解物C*、CO*、CH*外,还有更强还原性的成分CN*及NH*等,这些成分能更有效地抢夺金属氧化物中氧,从而达到原子化的目的。这就是为什么空气乙炔火焰不能测定的硅、铝、钛、铼等特别难离解的元素,在一氧化二氮-乙炔火焰中就能测定的原因。一氧化二氮-乙炔火焰背景发射强、噪声大,测定精密度比空气-乙炔火焰差。一氧化二氮-乙炔火焰的燃烧速度快,为了防止回火必须使用缝长50mm的燃烧器。笑气是一种麻醉剂,使用时要注意安全。3.2火焰的类型(1)化学计量火焰。又称中性火焰,这种火焰的燃气及助燃气,基本上是按照它们之间的化学反应式提供的。对空气-乙炔火焰,空气与乙炔之比为4:1。火焰是蓝色透明的,具有温度**扰少,背景发射低的特点。火焰中半分解产物比贫燃火焰高,但还原气氛不突出,对火焰中不特别易形成单氧化物的元素,除碱金属外,采用化学计量火焰进行分析为好。(2)贫焰火焰。赛默飞石墨管原子吸收用普通。北京原子吸收光谱仪石墨管价格对比
具有氘灯及交流塞曼背景校正,可校正高达3A的背景,对2A的背景,误差小于2%,对1A的背景,误差小于1% 。是什么原子吸收光谱仪石墨管参数
原子吸收分析中石墨管的选择及型号参考:当今的分析师期望他们的石墨炉原子吸收光谱仪能表现出异乎寻常的分析性能。其在灵敏度(特征性质量)、准确度和精确度方面的性能必须是可重现的。作为石墨炉的**,石墨管在使某项分析达到总体稳定性方面扮演着至关重要的角色。为了确保分析条件在不同原子化周期或不同石墨管之间保持稳定,所有石墨部件——接触柱、石墨管和平台——必须由仪器制造商和石墨生产商进行严格的质量控制。生产质量的石墨部件需要进行严格的质量控制。原料的挑选和严密控制是至关重要的。基础石墨材料的成分和微观结构决定着石墨管的电阻率及其加热特性。只有使用厂家质量石墨部件,才能确保我们的石墨炉系统具有适当的性能、维护和维修属性。石墨管目前有许多种类,主要分为以下几个大类:1.普通高密度石墨管2.热解涂层石墨管3.带L’VOV平台石墨管,目前进口的还有新出的Ω平台。4.横向加热石墨管,长寿命管等下面就以上几种常见的石墨管特特质来具体谈谈我们在分析过程中针对不同的应用进行石墨管的选择:高密度石墨管:适合于原子化温度较低,易于形成挥发性氧化物的测定:Li,Na,K,Rb,Cs,Ag,Au,Be,Mg,Zn,Cd,Hg,Al,Ga,In,Tl,Si,Ge,Sn,Pb,As,Sb,Bi,Se。是什么原子吸收光谱仪石墨管参数