看是否能够准确的将溶液注入到石墨管中,同时也要注意检查清洗进样毛细管,是否挂水珠,如果有可以用酒精或者是稀硝酸擦洗。接着就是检查冷却循环水,看压力是否在许可范围内。(有一次,我们可能是管道外面的堵塞,导致石墨炉膛下面的接口处直接胀破漏水,还好没有造成更大事故。二、仪器维护正确的仪器使用方法和及时的仪器维护是延长仪器寿命,保证仪器正常运转的有效途径之一。抹布擦洗一般的工作台面和仪器外部是必须,那下面几个也不能忽视。石墨炉的维护在石墨炉膛部分,因为里面是加热高温-低温冷却,一个循环过程,同时里面还有还原性强的石墨产生积碳同时还有不同的待测物质灰化时产生的烟雾,都会在炉膛或者是在炉膛光路上的透镜上附近凝结。如果长时间不清理,炉膛底部的光控温镜可能会因为积碳的干扰,失去控温能力,直接导致石墨管烧断。灰化物在透镜上面凝结,挡住了部分光路,额外增加了负高压,积碳在加热和塞曼的震动时,有可能会随着震动,这样也变相增加了仪器的噪声。一般建议在每次更换石墨管时清洗一次石墨炉膛。自动进样器也是维护的重点对象,石墨炉报出数据的精密度低,跟进样量少(10-30ul)有很大的关系,本仪器。长寿命石墨管保证可2800℃下使用2000次。优势原子吸收光谱仪石墨管近期价格
作为另一种补救的方法是在工作曲线开始弯曲的地方多加测几个点,以便绘制正确的工作曲线,也可用一元二次方程绘制工作曲线。三、样品稀释对分析结果的影响原子吸收在水质检测领域中常用到的是火焰原子吸收和石墨炉原子吸收两种分析方法。由于两种方法的灵敏度不同,因此,应根据样品的浓度范围选择相应的分析方法。同一项目不同的仪器其工作范围是不同的。在作样品之前,首先应清楚自己使用的仪器的工作范围。如果,样品的浓度范围不在自己仪器工作范围之内,那么就要考虑稀释样品,使稀释后样品的浓度范围在仪器工作范围之内。值得注意的是:稀释的倍数不易过大,用石墨炉原子吸收进行检测时这一点尤为重要。这是因为石墨炉原子吸收的灵敏度很高,所用的蒸馏水、去离子水及酸中必然含有杂质,这就会产生测量误差。四、酸对测定的影响1、对空白值的影响,几年前,在用石墨炉原子吸收光谱法做铅的标准曲线是,突然发现,空白值一下高出许多。当时怀疑是容器污染了,又重新洗容器,重新配制空白溶液(用1%HNO3的去离子水做空白值的测定),结果仍然如此,重新更换石墨管也不起作用。经过反复试验,**终发现是硝酸的干扰[1]。当时用的硝酸是新开启的。江西***原子吸收光谱仪石墨管原子吸收光谱仪是光谱分析的常用仪器之一,是检测金属元素的常规仪器。
原子吸收基本原理大盘点一、原子吸收光谱仪原理原子吸收光谱仪的原理是根据物质基态原子蒸汽对特征辐射吸收的作用来进行金属元素分析。1、原子吸收光谱的产生任何元素的原子都是由原子核和核外电子组成。原子核是原子的中心体,核正电,电子荷负电,总的负电荷与原子核的正电荷数相等。电子沿核外的圆形或椭圆形轨道围绕着原子核运动,同时又有自旋运动。电子的运动状态由波函数0描述。求解描述电子运动状态的薛定愕方程,可以得到表征原子内电子运动状态的量子数n、L、m,分别称为主量子数、角量子数和磁量子数。原子核外的电子按其能量的高低分层分布而形成不同的能级,因此一个原子核可以具有多种能级状态。能量**低的能级状态称为基态能级(Eo),其余能级称为激发态能级,而能量**低的激发态则称为***激发态。一般情况下,原子处于基态,核外电子在各自能量**低的轨道上运动。如果将一定外界能量如光能提供给该基态原子,当外界光能量恰好等于该基态原子中基态和某一较高能级之间的能级差△E时,该原子将吸收这一特征波长的光,外层电子由基态跃迁到相应的激发态而产生原子吸收光谱。2、原子吸收光谱仪基本原理仪器从光源辐射出具有待测元素特征谱线的光。
另一个原因是石墨电极的冷却水渗漏到石墨电极中,当原子化的数千度的高温烘烤到这些渗漏的水分时,就会被迅速蒸发到温度较低的石英窗上而结露。无论是哪种结露原因,**终都会因为石墨炉内保持的逐渐下降的温度而被慢慢烘干,直至消失;这就是背景信号逐渐恢复到零点的机理。如果结露的隐患不及时排除,这种现象仍然会随着测试的进程周而复始地重复出现。“现象(九)石墨管在空烧时,会产生一个很大的背景信号,并且随着空烧次数的累加,该背景信号会逐渐减少,直至平衡。石墨炉空烧时的背景信号说明:众所周知,石墨炉在使用前必须要做空烧处理,其目的就是将石墨管里残留的干扰物质烧掉,以利后面的分析的需要。在做***次空烧时,有可能出现一个很高的背景信号,尤其是刚刚换上的新石墨管,但是该信号很快就会复到零点,如果继而再做第二次空烧复查时,背景信号几乎消失了或者极小,这些都是正常现象。但是有时在做空烧时,会发现背景信号仍然很高;并且多次空烧后,背景信号呈对数趋势而缓慢下降,并且**终不能回到零点。遇到这种情况首先要更换一只新的石墨管做空烧试验,如果背景信号消失了,则说明前一只石墨管产生了记忆效应,应该报废了。石墨炉原子吸收的灵敏度远高于火焰。
影响石墨炉原子吸收实验结果的9个因素:石墨炉原子吸收光谱法的质量控制是一个复杂的过程。由于仪器设备运行状态不佳,分析者的操作不熟练,测量时周围环境的变化,以及纯水、试剂、电源的稳定性等因素的影响,都会使分析结果产生误差。1化学试剂和实验用水的选择选择化学试剂和实验用水是做好原子吸收光谱法的良好开端。分析测定时,试剂空白的大小直接影响测定结果的准确性和复现性。所以在原子吸收实验中,在条件允许下,选择超纯水;其次,无机酸的纯度也是试剂空白的一个重要因素,尽量使用质量酸或纯酸。曾在实验中发现消化出的食品样品的铅含量均很高,随即对样品进行复测,但结果仍然很高。因为是所有的样品铅含量均高,对分析结果产生怀疑,开始认真查找原因。***发现是我们所用的硝酸的空白值过高所致。通过此次事例,表明理化检测在日常工作中应特别注意对化学试剂的验收工作,以确保检测质量。2器皿、容器的选择洁净的容器是做好原子吸收光谱法的重要条件。其次,容器对分析结果的影响主要为表面吸附。因此,实验应选用合适的容器,特别对痕量分析,有条件的实验室应选用特隆,聚乙烯材料的容器。对选用石英玻璃管要注意内壁是否有磨损。通常国内实验室为硝酸。通常仪器都采用石墨管内、外单独供气,管外供气连续的且流量大,管内供气小并可在原子化期间中断.。优势原子吸收光谱仪石墨管近期价格
六灯座以上,配备**电源,可同时点亮6灯预热,自动选择并准直。优势原子吸收光谱仪石墨管近期价格
并且与上次用的不是一个生产厂家。2、对灵敏度的影响,由于一些生产厂家生产的硝酸中含杂质的量比标签上所标注的量要高,在用石墨炉原子吸收光谱法测定时,使测定的灵敏度降低。如遇到此情况,重新更换硝酸,或在水样前处理过程中,尽可能少用或不用硝酸。由于不同生产厂家生产的酸,杂质的含量是不相同的。因此,在用石墨炉进行水样分析时,一定要注意:配标准系列所加的酸与水样中所加的酸一定是同一厂家同一批号的酸,只有这样才能把酸对标准系列测定和对水样测定的误差控制在同一水平线上。这一点在石墨炉原子吸收分析中尤为重要。注意事项总之,利用原子吸收光谱法进行样品分析时,一方面要对仪器的性能有足够的认识;另一方面要在实际中不断总结经验,提**析技巧。只有这样,才能取得令人满意的分析结果。优势原子吸收光谱仪石墨管近期价格