石墨炉原子吸收光谱仪几个常见故障分析1、样液逸出石墨管。可能因为进样针挂水或进样针偏向石墨管的一侧,只需用无水乙醇擦几下进样针,并调节进样针与石墨管的位置。2、石墨管寿命短。SOLAAR的石墨管的寿命至少为数百次,若石墨管寿命短,一般是因为样液消解不彻底,有机物堆积在管壁上,使石墨炉的性能变差。3、进样针不能正常吸取样液,可能因为注射器有气泡。拔出注射器的活塞推管后,在软件中进行清洗操作,直至气泡全部排出。必须在关闭氩气的情况下,才能补充洗液瓶中的去离子水和倒掉废液罐中的废液,否则毛细管和注射器中会有气泡。为减少自动进样器管路中的气泡,可将清洗瓶中的去离子水用超声波或通入高纯氩吹气,以除去其中的溶解性气体。4、进样针不能正常进入石墨管。可能因为进样器长时间工作产生位移或者是因为进样针弯曲,调节进样针与石墨管的位置或更换进样针。5、信号漂移。可能因为空心阴极灯未很好地预热或者是石墨管变差或损坏。真实温度控制方式,带电压和光纤双重控温方式,过流保护原子吸收光谱仪石墨管。***原子吸收光谱仪石墨管代理价格
石墨炉的灰化步骤的根本目的就是欲将样品中的非待测物质即共存物燃烧殆尽,以减少对原子化阶段的干扰;如果样品中的共存物灰化不彻底,那么样品中的共存物在进入温度很高的原子化步骤的瞬间,就会全部被释放出来。这种现象有些类似前面所提到的爆沸现象。由于共存物的灰化温度低于待测元素的原子化温度,所以在进入高温下的原子化阶段的瞬间,样品中残留的共存物就会被迅速释放出来。则造成了背景信号超前于样品信号的现象。(2)那么为何会造成灰化不彻底的现象呢?其关键的原因是灰化温度不够。提起灰化温度真可谓是一把双刃剑;如果灰化温度低了,样品中的共存物则驱除不尽,于是在原子化阶段便产生一个超前于样品峰的背景干扰;如果灰化温度高了,又会在灰化阶段对待测物质产生灰化损失,尤其是低温元素更为突出。这种灰化损失如图-10所示:图-10灰化阶段产生了灰化损失的案例(3)如果既想灰化彻底又想减少灰化损失,解决的途径有三:首先是尽量在样品的前处理上做足功课,也就是说将样品中的共存物尽量消除在前处理过程中。其次是优化**佳灰化温度,做到不温不火。**后是在灰化阶段采用基体改进剂掩蔽技术。“现象。***原子吸收光谱仪石墨管代理价格可自动标准曲线配置,自动进样分析,智能化样品稀释和具有样品浓缩功能。
原子吸收光谱的理论基础1原子吸收光谱的理论基础,电子按一定的轨道绕原子核旋转,各个电子的运动状态是由4个量子数来描述。不同量子数的电子,具有不同的能量,原子的能量为其所含电子能量的总和。原子处于完全游离状态时,具有**低的能量,称为基态(E0)。在热能、电能或光能的作用下,基态原子吸收了能量,**外层的电子产生跃迁,从低能态跃迁到较高能态,它就成为激发态原子。激发态原子(Eq)很不稳定,当它回到基态时,这些能量以热或光的形式辐射出来,成为发射光谱。其辐射能量大小,用下列公式示示:由于不同元素原子结构不同,所以一种元素的原子只能发射由其E0与Eq决定的特定频率的光。这样,每一种元素都有其特征的光谱线。即使同一种元素的原子,它们的Eq也可以不同,也能产生不同的谱线。原子吸收光谱是原子发射光谱的逆过程。基态原子只能吸收频率为ν=(Eq-E0)/h的光,跃迁到高能态Eq。因此,原子吸收光谱的谱线也取决于元素的原子结构,每一种元素都有其特征的吸收光谱线。原子的电子从基态激发到**接近于基态的激发态,称为共振激发。当电子从共振激发态跃迁回基态时,称为共振跃迁。这种跃迁所发射的谱线称为共振发射线。
另一个原因是石墨电极的冷却水渗漏到石墨电极中,当原子化的数千度的高温烘烤到这些渗漏的水分时,就会被迅速蒸发到温度较低的石英窗上而结露。无论是哪种结露原因,**终都会因为石墨炉内保持的逐渐下降的温度而被慢慢烘干,直至消失;这就是背景信号逐渐恢复到零点的机理。如果结露的隐患不及时排除,这种现象仍然会随着测试的进程周而复始地重复出现。“现象(九)石墨管在空烧时,会产生一个很大的背景信号,并且随着空烧次数的累加,该背景信号会逐渐减少,直至平衡。石墨炉空烧时的背景信号说明:众所周知,石墨炉在使用前必须要做空烧处理,其目的就是将石墨管里残留的干扰物质烧掉,以利后面的分析的需要。在做***次空烧时,有可能出现一个很高的背景信号,尤其是刚刚换上的新石墨管,但是该信号很快就会复到零点,如果继而再做第二次空烧复查时,背景信号几乎消失了或者极小,这些都是正常现象。但是有时在做空烧时,会发现背景信号仍然很高;并且多次空烧后,背景信号呈对数趋势而缓慢下降,并且**终不能回到零点。遇到这种情况首先要更换一只新的石墨管做空烧试验,如果背景信号消失了,则说明前一只石墨管产生了记忆效应,应该报废了。进样针不能正常进入石墨管。
三是试液的标准曲线斜率等于待测元素的工作曲线斜率,表明无基体效应。使用标准加入法要注意几个问题:(1)该方法*适用于吸光度和浓度成线形的区域,校准曲线应是通过原点的直线。为了得到较好的外推结果,至少采用四个点。(2)***加入的浓度比较好与待测元素的浓度大致一样。(3)标准加入法只能消除物理干扰和轻微的与化学无关的化学干扰,因为这两种干扰只影响校准曲线的斜率而不会使校准曲线弯曲,与浓度有关的化学干扰,电离干扰、光谱干扰以及背景吸收干扰,利用标准加入法是不能克服的。(4)一般生物材料的检测都用到标准加入法。9标准样品的选择选择基体和浓度相似的标准参考物质同步进行分析,这是比较好的质量控制方法。所以我们要通过多种途径去了解标准样品,购买标准样品,选择好标准样品。真实温度控制方式,带电压和光纤双重控温方式,过流保护。湖北原子吸收光谱仪石墨管推荐货源
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作为另一种补救的方法是在工作曲线开始弯曲的地方多加测几个点,以便绘制正确的工作曲线,也可用一元二次方程绘制工作曲线。三、样品稀释对分析结果的影响原子吸收在水质检测领域中常用到的是火焰原子吸收和石墨炉原子吸收两种分析方法。由于两种方法的灵敏度不同,因此,应根据样品的浓度范围选择相应的分析方法。同一项目不同的仪器其工作范围是不同的。在作样品之前,首先应清楚自己使用的仪器的工作范围。如果,样品的浓度范围不在自己仪器工作范围之内,那么就要考虑稀释样品,使稀释后样品的浓度范围在仪器工作范围之内。值得注意的是:稀释的倍数不易过大,用石墨炉原子吸收进行检测时这一点尤为重要。这是因为石墨炉原子吸收的灵敏度很高,所用的蒸馏水、去离子水及酸中必然含有杂质,这就会产生测量误差。四、酸对测定的影响1、对空白值的影响,几年前,在用石墨炉原子吸收光谱法做铅的标准曲线是,突然发现,空白值一下高出许多。当时怀疑是容器污染了,又重新洗容器,重新配制空白溶液(用1%HNO3的去离子水做空白值的测定),结果仍然如此,重新更换石墨管也不起作用。经过反复试验,**终发现是硝酸的干扰[1]。当时用的硝酸是新开启的。***原子吸收光谱仪石墨管代理价格