看是否能够准确的将溶液注入到石墨管中,同时也要注意检查清洗进样毛细管,是否挂水珠,如果有可以用酒精或者是稀硝酸擦洗。接着就是检查冷却循环水,看压力是否在许可范围内。(有一次,我们可能是管道外面的堵塞,导致石墨炉膛下面的接口处直接胀破漏水,还好没有造成更大事故。二、仪器维护正确的仪器使用方法和及时的仪器维护是延长仪器寿命,保证仪器正常运转的有效途径之一。抹布擦洗一般的工作台面和仪器外部是必须,那下面几个也不能忽视。石墨炉的维护在石墨炉膛部分,因为里面是加热高温-低温冷却,一个循环过程,同时里面还有还原性强的石墨产生积碳同时还有不同的待测物质灰化时产生的烟雾,都会在炉膛或者是在炉膛光路上的透镜上附近凝结。如果长时间不清理,炉膛底部的光控温镜可能会因为积碳的干扰,失去控温能力,直接导致石墨管烧断。灰化物在透镜上面凝结,挡住了部分光路,额外增加了负高压,积碳在加热和塞曼的震动时,有可能会随着震动,这样也变相增加了仪器的噪声。一般建议在每次更换石墨管时清洗一次石墨炉膛。自动进样器也是维护的重点对象,石墨炉报出数据的精密度低,跟进样量少(10-30ul)有很大的关系,本仪器。通常仪器都采用石墨管内、外单独供气,管外供气连续的且流量大,管内供气小并可在原子化期间中断.。北京品质原子吸收光谱仪石墨管
4、检测与控制系统检测器用来完成光电信号的转换,即将光信号转换为电信号,检测器一般用光电倍增管,近年来固体检测器(面阵CCD等)也开始得到应用。控制系统用来控制和协调光谱各部件工作,AAS大部分采用单片机或通用PC机控制。5、数据处理系统通过PC机软件实现信号积分、连续平均值、峰高、峰面积的记录,同时计算出多次测量的平均值及相对标准偏差,对工作曲线采用不同的拟合,报出(打印输出)测量结果等。原子吸收光谱仪结构示意图原子吸收光谱仪对辐射光源的基本要求是:(1)辐射谱线宽度要窄,一般要求谱线宽度要明显小于吸收线宽度,这样有利于提**析的灵敏度和改善校正曲线的线性关系;(2)辐射强度大、背景小,并且在光谱通带内无其他干扰谱线,这样可以提高信噪比,改善仪器的检出限;(3)辐射强度稳定,以保证测定具有足够的精度;(4)结构牢固,操作方便,经久耐用。空心阴极灯能够满足上述要求,它是由一个被测元素纯金属或简单合金制成的圆柱形空心阴极和一个用钨或其他高熔点金属制成的阳极组成。灯内抽成真空,然后充入氖气,氖气在放电过程中起传递电流、溅射阴极和传递能量的作用。空心阴极灯腔的对面是能够透射所需要的辐射的光学窗口,如图3-3所示。吉林品质原子吸收光谱仪石墨管火焰/石墨炉全自动一体化设计,火焰、石墨炉原子化器无需机械切。
原子吸收--石墨炉知识:电热高温石墨管原子化法。1.石墨炉原子化器包括电源、保护系统和石墨炉三部分。供电直流电压:5V,电流:300--500A。用于产生高温。保护系统:保护气氩气或氮气分成两路。外气——防止空气进入,保护石墨管不被氧化、烧蚀。内气——流经石墨管两端及加样口,可排出空气并驱除加热初始阶段样品产生的蒸汽冷却水——金属炉体周围通水,以保护炉体。石墨管:分横向和纵向加热石墨管,二种都有平台管。横向加入均匀重复性好于纵向加热,横向石墨管原子化温度低因此寿命长。原子化过程可分为四个阶段,即干燥、灰化、原子化和除残。干燥:去除溶剂,防样品溅射;一般需要三四十秒可以设置一到三步干燥阶段。灰化:使基体和有机物尽量挥发除去;分斜坡升温和阶梯升温。复杂样品也可以设置一至多步干燥,每一部的升温速度根据经验确定。原子化:待测物化合物分解为基态原子,此时停止通氩气或氮气,延长原子停留时间,提高灵敏度;升温速度对结果影响大,可以斜坡升温或阶梯升温。除残:样品测定完成,高温除去残渣,净化石墨管。石墨炉原子化器与火焰原子化器比较有如下优点:1)原子化效率高,可达到90%以上,火焰只有10%左右。2)***灵敏度高。
6平行测定由于测定过程中无法避免随机误差,而随机误差大又会导致成为大的测定误差。要减少测定中的随机误差,增加同一份样品的测定次数是非常有效的措施。7加标回收加标回收是指向样品中加入一定量的待测物质,然后与样品同时进行前处理和测定,观察加入的待测物能否定量回收。考核样品分析中加标回收率很高。加标回收的作用是样品前处理是否合格,测定中是否存在干扰。加标回收较高也不能**考核结果完全准确无误。它不能检查标准物质本身所带来的误差,不能检查加和性干扰,如背景吸收。所以,作好加标回收的同时还要采用其他质量控制手段才能更好地做好样品检测。8标准加入法标准加入法是一种消除干扰的一种方法。本法不足之处是不能消除背景干扰,所以只要消除背景干扰才能得到待测样品的真实含量,否则结果会偏高。当样品中基体含量高而成分不详或变化不定时,很难配制成与样品基体相似的标准,这是必须采用标准加入法。将试液的标准曲线斜率和待测元素的工作曲线斜率比较,可知基体效应是否存在。一是试液的标准曲线斜率大于待测元素的工作曲线斜率,表明基体存在增敏效应;二是试液的标准曲线斜率小于待测元素的工作曲线斜率,表明基体存在***效应。 一般**过的仪器石墨锥不会变化。
石墨炉原子吸收光谱仪
(一)应用目的:
石墨炉原子吸收光谱仪用于环境土壤、农产品、药品等中多种微量金属元素的定量分析。
(二)技术要求
1.工作条件:
1.1湿度: 20%~80% 。
1.2电源:220VAC±10%,50 Hz。
1.3室温:0-40℃。
技术要求
1.工作条件:
1.1湿度: 20%~80% 。
1.2电源:220VAC±10%,50 Hz。
1.3室温:0-40℃。
2.技术参数:
2.1具有氘灯及交流塞曼背景校正,可校正高达3A的背景,对2A的背景,误差小于2%,对1A的背景,误差小于1% 。
2.2配有六灯座及以上光源,**电源控制,可同时点亮预热并能自动选择并自动准直。
★2.3波长范围:180-900nm自动选择。
1971-2201-00-00 ThermoChill II 230V/50HZ PD2。北京品质原子吸收光谱仪石墨管
2.10精密度:2ppb Cd溶液连续测定七次的RSD≤3%。
2.11自动进样器容量:标准60位样品杯,6位试剂杯,可扩展至120位。
2.12进样量及进样精度:0.5-70微升,**小增量0.5微升;≥10微升,精度优于1%。
2.13样品浓缩与稀释功能:可自动标准曲线配置,自动进样分析,智能化样品稀释和具有样品浓缩功能。
★2.14数据处理和软件:全中文多语言软件,可通过峰高或峰面积积分且改变曲线拟合方式后自动计算数据并给出特征浓度或特征质量。
2.10精密度:2ppb Cd溶液连续测定七次的RSD≤3%。
2.11自动进样器容量:标准60位样品杯,6位试剂杯,可扩展至120位。
2.12进样量及进样精度:0.5-70微升,**小增量0.5微升;≥10微升,精度优于1%。
2.13样品浓缩与稀释功能:可自动标准曲线配置,自动进样分析,智能化样品稀释和具有样品浓缩功能。
★2.14数据处理和软件:全中文多语言软件,可通过峰高或峰面积积分且改变曲线拟合方式后自动计算数据并给出特征浓度或特征质量。 北京品质原子吸收光谱仪石墨管