原子吸收光谱背景信号的**现象,你看懂了吗?在使用原子吸收光谱仪进行化学分析时,背景信号不但是一个客观存在,同时也是一个重要的参考信息。分析者们可以通过这些背景信号的状态,得知当前仪器态是否良好,参数设置是否正确,样品性质等重要信息,这在石墨炉的分析中尤为重要。通过我接触到的许多仪器使用者发现,许多人不太重视这个背景信号的状态,甚至不了解背景信号的存在意义。这些人在使用仪器时,往往只重视测试结果,只要结果说得过去,根本无暇顾及背景信号如何如何。君不见,即使在我们的论坛里,也可以经常看到一些版友发来的求助帖子均为:“救命啊!为啥我的仪器吸光度这样低啊?”“快来看啊!我的工作曲线相关系数已经是四个9了,但是为何质控样偏低啊?”“哪位大侠知道,我的仪器为何重现性这样差啊?”等等。但是却很少见到“我的仪器背景如何如何”的求助贴;偶尔见到的涉及背景问题的好像也只有问“我的背景信号为何出双峰?”的帖子。唯物辩证法说得好“透过现象看本质”;在原吸分析中也是同样的道理“透过背景看本质”;为此,我将多年积攒的有关背景信号的种种表现进行逐一剖析。背景校正类型:燃烧器。长寿命石墨管保证可2800℃下使用2000次。测试原子吸收光谱仪石墨管价位
如Ag、Au、Cu、Pb、Cd、Co、Ni、Bi、Pd和碱土金属的测定。l化学计量性火焰(中性)Air:C2H2=4:1,火焰呈氧化性、发射背景低、噪声低,适用于30多种金属元素的测定。如钴、镍、铁等,贫燃火焰测定的元素也可使用该种火焰l富燃性火焰(黄色)Air:C2H2=(2~3):1,火焰呈还原性,发射背景强、噪声高,温度低,适用于难离解且易氧化元素的测定。如Cr、Mo、Sn和稀土元素的测定。llAir-C2H2火焰火焰不适于测定高温难熔元素和吸收波长小于220nm锐线光的元素(如As、Se、Zn、Pb)。优点:火焰原子化法具有操作简便、重现性好的优点,已成为原子化的主要方法缺点:但它的雾化效率低,到达火焰参与原子化的试液,*占10%,而大部分试液却由废液管排掉了,对试样量少或贵重试样分析就受到限制。另外基态原子在火焰上原子化区停留的时间很短,只有10-3s左右,从而限制了灵敏度的提高。此外火焰原子化法不能对固体试样直接进行测定。2.原子化器——无火焰原子化器(石墨炉)利用低压(10~25V)、大电流(300A)来加热石墨管,可升温至3000°C,使管中的少量液样或固样蒸发和原子化。石墨管长30~60mm,外径6mm、内径4mm,管上有3个小孔,中间小孔用于注人试液。石墨炉要不断的通人惰性气体(Ar或N2)。上海原子吸收光谱仪石墨管特点石墨炉原子化器中的基体干扰和背景吸收较火焰原子化器严重得多。
与此过程相反的谱线称为共振吸收线。元素的共振吸收线一般有好多条,其测定灵敏度也不同。在测定时,一般选用灵敏线,但当被测元素含量较高时,也可采用次灵敏线。1.2吸收强度与分析物质浓度的关系原子蒸气对不同频率的光具有不同的吸收率,因此,原子蒸气对光的吸收是频率的函数。但是对固定频率的光,原子蒸气对它的吸收是与单位体积中的原子的浓度成正比并符合朗格-比尔定律。当一条频率为ν,强度为I0的单色光透过长度为ι的原子蒸气层后,透射光的强度为Iν,令比例常数为Kν,则吸光度A与试样中基态原子的浓度N0有如下关系:在原子吸收光谱法中,原子池中激发态的原子和离子数很少,因此蒸气中的基态原子数目实际上接近于被测元素总的原子数目,与式样中被测元素的浓度c成正比。因此吸光度A与试样中被测元素浓度c的关系如下:A=Kc式中K---吸收系数。只有当入射光是单色光,上式才能成立。由于原子吸收光的频率范围很窄(〕,只有锐线光源才能满足要求。在原子吸收光谱分析中,由于存在多种谱线变宽的因素,例如自然变宽、多普勒(热)变宽、同位素效应、罗兰兹(压力)变宽、场变宽、自吸和自蚀变宽等,引起了发射线和吸收线变宽,尤以发射线变宽影响**大。
1+5)泡一次后,纯水清洗就使用。也有部分实验室一般先用硝酸(1+5)泡24小时,直接用纯水清洗后晾干,再用硝酸(1+5)泡24小时,直接用纯水清洗后晾干后使用。容器经过这样处理后,实验取得良好的效果。同时注意所用的硝酸溶液要及时更新。3标准溶液的配制样品的测定值应该落在标准曲线的线性上。标准溶液的吸光度值为。根据不同的元素应选用不同的曲线校准方法。例如,做镉的标准曲线时,吸光度大于,标准曲线向X轴方向弯曲,这时,不必强用线性校准,而是选用二次曲线或其他方法校准。4样品制备样品的取量要合适,取样量根据样品的含量来定。一般情况通过预实验知道样品的大概含量后确定样品的取量和定容体积。在考核中,一般控制样品的吸光度值在,这个吸光度值稳定,精密度高,测量容易。样品的酸度一般控制在()以下。酸度过大,会影响检测的灵敏度。5仪器条件(1)石墨管的选用石墨炉法需要根据待测元素及样品选择适合的石墨管。石墨管一般有三种,普通石墨管、涂层石墨管,平台石墨管。普通石墨管适用于一些原子化温度底的元素测定。涂层石墨管适用于一些原子化温度高的元素。平台石墨管使用于一些基体复杂的样品如生物样品。在测定一些元素。原子吸收分析中石墨管的选择及型号参考。
原子吸收石墨炉系统的维护及故障排除:原子吸收光谱仪是光谱分析的常用仪器之一,是检测金属元素的常规仪器。石墨炉原子吸收光谱仪以石墨炉为原子化器,灵敏度高,试样用量少,能检测10-12g/mL级别的元素,在痕量分析中使用***。为了保证检测数据的准确性,需经常对石墨系统进行维护。一.石墨炉系统的维护1)石墨炉的维护污染是石墨炉故障的主要原因,石墨炉炉头至少一周清洁一次,去掉石墨管,观察石墨炉所有部件,用棉签擦去或用洗耳球吹出试样沉积物及石墨管碎片,同时轻轻擦拭石墨炉炉头外侧的石英窗和温度控制窗口(进样口对着的中心石墨块的底部),并用软布蘸稀的清洁剂擦拭石墨炉炉头的外表面。更换石墨管时也要进行上述清洁,并在新的石墨管安放好之后进行热处理,即空烧,重复3-4次。2)自动进样器的维护经常更换自动进样器清洗瓶中的水,可加入超纯水或的HNO3溶液,比较好用超声波排除清洗瓶中溶解的气体,以防止注射器及管路内出现气泡,以至于影响仪器正常工作。自动进样针很容易出现挂水,可以用无水乙醇擦洗或更换进样针。检查自动进样臂与进样盘的相对位置。由于长时间的工作,部分零部件会磨损或者老化,自动进样臂可能会错位。检测器:高灵敏度宽范围光电倍增管检测器,样品光束和参比光束应能够实时检测。甘肃原子吸收光谱仪石墨管进货价
可自动标准曲线配置,自动进样分析,智能化样品稀释和具有样品浓缩功能。测试原子吸收光谱仪石墨管价位
2)产生这种现象的原因是干燥温度和时间不足。从图-7看出,在干燥阶段,背景信号还没有恢复到零点,也就是说样品中的水分还未被彻底蒸干就开始灰化了,因此样品中剩余的水分就会因高于干燥温度的灰化温度而被迅速汽化了。这种“爆沸”现象会造成样品测试结果重现性不良的恶果。(3)从图-7可以发现,干燥时间为30秒,但是为何在相同的干燥温度和时间下,有的样品不会产生爆沸,而有的样品就会产生爆沸呢?这其中的原因主要是与样品中的介质的性质有很大的关系。例如:饮料、中药、调味品或含有粘稠度较大介质如硫脲的样品等均会因干燥温度和时间不充分而产生爆沸现象。图-7就是石墨炉测硫脲金产生爆沸的实例。(4)解决办法:提**燥的终点温度和延长干燥时间,必要时还要在干燥程序中增加一步恒温烘干步骤。还是以图-7为例:当干燥温度由80~140°改变为80~170°;干燥时间由30秒延长到40秒后,爆沸消失;效果如图-8所示:图-8石墨炉测硫脲金时改变了干燥温度和时间后的背景信号爆沸现象消失了“现象(六)石墨炉分析时背景信号超前于样品信号出峰图-9石墨炉分析中背景信号超前于样品信号出峰说明:(1)出现这种现象**大的原因是样品灰化不彻底。测试原子吸收光谱仪石墨管价位