因为其对大多数的元素都适用,而且具有速度快,成本低,操作简单,结果误差不大的优势。在实验室中,大多采用空气-乙炔火焰,温度约为2300摄氏度,并不能完全融化所有元素,所以在后续的实验中将空气改为了预混合氧,提高氧气的含量来使火焰温度升高。再后来有人提出火焰改为氧化亚氮-乙炔,这种火焰*高温度可达3000摄氏度,能有效解决大多数难融元素的问题。用原子吸收光谱法进行样品的分析确实是一种简便且易掌握的分析方法,但决不是一种精密度很高的分析方法,其主要原因是原子吸收光谱仪的干扰因素多,如用火焰原子吸收进行分析时,火焰的波动、溶液提升量等;用石墨炉原子吸收进行分析时,石墨管的质量、光谱干扰等因素是不易控制的。四大经典问题一、对于各种样品都有**适应它的分析方法,要了解原子吸收光谱法的应用范围,考虑它的适应性。众所周知,石墨炉原子吸收的***检出限值是很高的,单从这一点来看,有人错误地认为浓度高的样品用石墨炉原子吸收法也能够测定,或者错误地认为石墨炉原子吸收法测定的动态范围很宽,并有很高的精度。例如:一个厂家在购买仪器时,认为还是检出限指标好的仪器好,觉得能测定低浓度的溶液当然也就一定能够测定高浓度的溶液。石墨炉原子化器中的基体干扰和背景吸收较火焰原子化器严重得多。浙江包含什么原子吸收光谱仪石墨管
基本报废了,需要更换新灯了。“现象(四)在测试标准样品时,有时背景信号很高图-5石墨炉测试铜标准样品时的背景信号说明:原子吸收分光光度计使用的国家标准物质中心的标准品的成份,除了待测物质外,剩余的大多数均为硝酸水溶液。按照常理,不应该存在什么较大的化学背景干扰成份。但是,塞曼背景校正仪器在分析某些反常塞曼模式的元素时,例如:As,Bi,Cu,等就会出现背景值高的现象;其实这是塞曼背景校正模式的正常现象,但是有些仪器使用者对于塞曼背景校正模式的原理不甚了解,故会发出为何背景值高的疑问。如图-6所示:图-6正常塞曼与反常塞曼分裂模型“现象(五)石墨炉分析时,升温程序在干燥阶段转换到灰化阶段的瞬间,背景信号突然出现一个很大的“爆沸”峰图-7石墨炉测硫脲金时灰化升温程序在开始的瞬间背景信号出现了一个爆沸峰说明:(1)在石墨炉分析中,这种爆沸现象的出现还是很普遍的。究其原因,就是样品在干燥阶段进行的不彻底,所以在升温程序由低温的干燥阶段进入到高温的灰化阶段的瞬间,含有大量剩余水分的样品不是被逐渐蒸干而是被迅速汽化,造成了物理挡光,于是就会产生一个突变的背景峰,这就是常说的“爆沸”现象。。陕西原子吸收光谱仪石墨管特点196-1210-100-00 ThermoChill I 230V/50HZ PD1。
2)产生这种现象的原因是干燥温度和时间不足。从图-7看出,在干燥阶段,背景信号还没有恢复到零点,也就是说样品中的水分还未被彻底蒸干就开始灰化了,因此样品中剩余的水分就会因高于干燥温度的灰化温度而被迅速汽化了。这种“爆沸”现象会造成样品测试结果重现性不良的恶果。(3)从图-7可以发现,干燥时间为30秒,但是为何在相同的干燥温度和时间下,有的样品不会产生爆沸,而有的样品就会产生爆沸呢?这其中的原因主要是与样品中的介质的性质有很大的关系。例如:饮料、中药、调味品或含有粘稠度较大介质如硫脲的样品等均会因干燥温度和时间不充分而产生爆沸现象。图-7就是石墨炉测硫脲金产生爆沸的实例。(4)解决办法:提**燥的终点温度和延长干燥时间,必要时还要在干燥程序中增加一步恒温烘干步骤。还是以图-7为例:当干燥温度由80~140°改变为80~170°;干燥时间由30秒延长到40秒后,爆沸消失;效果如图-8所示:图-8石墨炉测硫脲金时改变了干燥温度和时间后的背景信号爆沸现象消失了“现象(六)石墨炉分析时背景信号超前于样品信号出峰图-9石墨炉分析中背景信号超前于样品信号出峰说明:(1)出现这种现象**大的原因是样品灰化不彻底。
石墨炉原子吸收光谱仪
(一)应用目的:
石墨炉原子吸收光谱仪用于环境土壤、农产品、药品等中多种微量金属元素的定量分析。
(二)技术要求
1.工作条件:
1.1湿度: 20%~80% 。
1.2电源:220VAC±10%,50 Hz。
1.3室温:0-40℃。
技术要求
1.工作条件:
1.1湿度: 20%~80% 。
1.2电源:220VAC±10%,50 Hz。
1.3室温:0-40℃。
2.技术参数:
2.1具有氘灯及交流塞曼背景校正,可校正高达3A的背景,对2A的背景,误差小于2%,对1A的背景,误差小于1% 。
2.2配有六灯座及以上光源,**电源控制,可同时点亮预热并能自动选择并自动准直。
★2.3波长范围:180-900nm自动选择。
如果更换新的石墨管后空烧,仍然是这种的状态,问题的结症就在石墨环上面。由于平时升温程序优化的不合理,致使一些样品溅射到石墨环的内壁上逐渐形成了一层沉积物。石墨炉在空烧时,温度主要集中在石墨管上,而石墨环由于电阻小于石墨管而不能得到很高的焦耳热,加之石墨环**的石墨电极有冷却循环水在冷却之故,所以石墨环本身的温度不会太高,因此这些沉积物不会被空烧时的温度燃烧赶尽,而只能接受发出高温的石墨管实施远红外线的烘烤。为此,这些附着在石墨环内壁上的沉积物,只能被烘烤析出一部分,从而产生了背景信号。这个信号随着沉积物因受到烘烤而逐渐变薄,其强度也会逐渐减弱;**后少部分渗入到石墨环深层的沉积物则不会被彻底烘烤出来,显示的为何**后还残留有背景信号的缘故。遇到此情况则要更换石墨环啦!被污染的石墨环实被污染的石墨环内壁上的沉积物“现象(十)仪器在静态时,背景基线与样品基线有同步噪声出现背景基线与样品基线产生同步噪声说明:出现这种现象一般多为阴极灯内部电极之间产生异常放电所致,也就是常说的“拉弧”;尤其是低温元素灯发生的几率更高。遇到此种现象。原子吸收测定.固体直接进样石墨炉原子吸收测定.。江苏原子吸收光谱仪石墨管名称
石墨炉原子吸收光谱仪用于环境土壤、农产品、药品等中多种微量金属元素的定量分析。浙江包含什么原子吸收光谱仪石墨管
形成气态原子。常用的原子化器是火焰和石墨炉。3.分光器光散射4.检测器测定光强度,并且可以放大信号。分光系统l1.光源l评价一个灯的优劣主要看发光强度、发光的稳定性、测定的灵敏度与线性,及灯的寿命长短。l灯在点亮后要从阴极辉光的颜色判断是否正常:l正常:充氖气的灯负辉光的颜色是橙红色,充氩气的灯正常是淡紫色,汞灯是蓝色。l有杂质气体存在:负辉光的颜色变淡。如充氖的灯,颜色可变为粉红、发蓝或发白。l使用空心阴极灯时,注意灯的极性不要接反,灯的管脚标准接法为,。l极性接反时阴极发光很弱而阳极辉光很强。l元素灯长期不用,应定期(每月或每隔二、三个月)点燃处理。即在工作电流下点燃1h。l若灯内有杂质气体辉光不正常,可进行反接处理:l若阳极是圆环状可将阴极接正,电流100mA,通电1~2min。l若阳极是棒状,位于一侧,可通20~30mA电流,通电20~60min2.原子化器——火焰原子化器火焰原子化器由喷雾器、雾化室和燃烧器3部分组成(1)喷雾器通常采用气动同轴型喷雾器,以具有一定压力的压缩空气作为助燃气进人喷雾器,从试样毛细管周围高速喷出,并在前端形成负压。试液沿毛细管吸人再喷出,被快速通入的助燃气分散成气溶胶体,形成约10μm的雾滴。浙江包含什么原子吸收光谱仪石墨管