本应用报告以草莓提取物为例介绍了食品中非目标农药“扫描和鉴定”的分析流程。首先是将等体积的样品提取物溶液注入到液相色谱四极杆-飞行时间串联质谱系统(Q-TOFLC/MS)中。样品组分经过色谱柱的分离进入到质谱的离子源中而被离子化,然后通过***个四极杆到达不带碰撞诱导解离模式(CID)的飞行时间质量分析器。结果数据文件利用分子特征提取(MFE)去除了多余的背景噪音和不相关离子。分子特征提取(MFE)通过呈现出的全部飞行时间质谱数据计算出所有可能的组分并将其列表。然后利用精确质量数据库进行数据的检索,鉴别数据文件中的农药。为了确认发现的可能农药化合物,采用“目标MS/MS”方法逐一对分子特征提取并经过数据库检索得到的农药组分进行进一步的确认分析。该方法输入每个目标分析物的保留时间和母离子。方法设定完成之后,再进一次样品进行目标二级质谱分析。在这次分析中,利用分子式生成(MFG)工具,将获得精确质量离子的分子式计算出来。确认分析不仅包括精确质量和保留时间,而且还包括碎片指纹和同位素分布。 DB37/T 4050-2020 中兽药散剂中添加磺胺类药物的测定 超高效液相色谱-串联质谱法.湖北农药残留检测高效液相色谱-串联质谱联用仪设备制造
糖类、胺类、尿素、脂类、肽类及其分析目标物的同类物及其代谢物)。其中磷脂是**主要的内源性组分,其对电喷雾电离(ESI)和大气压化学电离(APCI)均会产生离子***作用。含有P=O、-O-CO-NH-、OH、R-NH-、-N=、-NH-CO-NH-等基团的农药通常表现出较强的基质效应。由样品处理过程引入的外源性组分,同样会产生基质效应。主要包括无机离子、缓冲溶液、有机酸、离子对试剂、增塑剂、表面活性剂残留、固相萃取(SPE)小柱材料及色谱柱固定相流失物等。04基质效应的评价在实际工作中,可以将空白基质匹配标准溶液与纯溶剂配置标准溶液所制得的标准曲线的斜率进行比较,来评价基质效应的强弱。计算公式如下:其中,Sm:空白基质匹配标准溶液制得的工作曲线的斜率;Ss:纯溶剂配制的标准溶液制得的工作曲线的斜率。若ME>0,表现为基质增***应,若ME<0,表现为基质***效应。当0≤|ME|≤20%时,说明基质对信号干扰较低,可忽略不计;当20%<|ME|<50%时,表现为中等强度的基质干扰,而当|ME|≥50%,则为强基质干扰。05基质效应的消除和补偿(1)基质净化是**基本的消除基质效应的方法。在农残和兽残分析中,基质净化是不可缺少的,液液萃取法是经典的提取方法。四川药物分析高效液相色谱-串联质谱联用仪价格信息水产品养殖水中21种磺胺类、氯霉素类、四环素类、硝基呋喃类、喹诺酮类的测定高效液相色谱-串联质谱法 。
使用柱后光化学衍生-高效液相色谱-荧光检测法测定酸枣仁和陈皮中的四种黄曲霉***本文介绍了使用Agilent1260Infinity四元高效液相色谱-荧光检测器系统,通过柱后光化学衍生的方式建立了酸枣仁和陈皮中黄曲霉***污染量的测定方法。该方法线性范围好、灵敏度高,对黄曲霉***B1的定量限可达μg/kg,远低于2015年版《中国药典》关于中药材、饮片及制剂中黄曲霉***污染量的限定值。相比于柱后碘化学衍生,光化学衍生成本低廉、操作简单,更适合于中药材及相关产品中黄曲霉***的快速、有效测定。中药材生产、加工、贮藏、运输的过程复杂,耗时长,加之部分药材具有含油脂多、含糖量大等特性,使得中药材很容易发生霉变而产生黄曲霉***1。黄曲霉***的0巨大,其毒性相当于**钾的10倍,**的68倍。常见的黄曲霉***主要为B1、B2、G1和G2。2015年版《中国药典》较之2010年版对于黄曲霉***的控制更加严格,增加了十多种中药材及饮片中黄曲霉***污染量的测定,明确规定药材中B1的残留量不得超过5μg/kg,B1、B2、G1和G2的残留总量不得超过10μg/kg2。关于黄曲霉***的测定有很多方法,如液相色谱-荧光检测法、液相色谱-质谱联用法3、酶联免疫吸附法和薄层色谱法等。
超高效液相色谱-串联质谱法测定牛乳中21种β-**。β-肾上腺素受体激动剂(简称β-**)是人工合成的苯乙醇胺类药物,主要用于***支气管痉挛、***等疾病,由于β-**可提高动物的饲料转化率和瘦肉率,常被非法用作动物的生长促进剂,食用含有该类物质的动物性食品会引起中毒,甚至危及生命。目前,测定β-**残留量的方法有酶联免疫吸附测定法、气相色谱法、气相色谱-串联质谱法、生物芯片技术、高效液相色谱-串联质谱法(highperformanceliquidchromatography-tandemmassspectrometry,HPLC-MS/MS)和超高效液相色谱-串联质谱法(ultra-highperformanceliquidchromatographytandemmassspectrometry,UPLC-MS/MS)等。UPLC-MS/MS具有高效、特异性强、灵敏度高、多种化合物同时检测等优势,是β-****主要的检测方法。牛乳样品酶解后,酶解液中分别加入一定体积的体积分数、mol/L高氯酸水溶液和5mol/L盐酸溶液,进行蛋白沉淀和提取目标物。结果表明:加入体积分数,克伦特罗受基质干扰较大,目标峰与基质干扰峰无法分离(图1A);加入mol/L高氯酸水溶液时,克伦特罗目标峰受基质干扰,未完全分离(图1B);加入5mol/L盐酸溶液(pH)时,克伦特罗基质干扰较小。污泥、土壤中直链烷基苯磺酸钠含量的测定 高效液相色谱-串联质谱法 。
包括植物甜味剂)作为替代品,谋取不正当利益。因此,建立快速、准确测定酒类产品中包含人工新型甜味剂和天然甜味剂在内的复合甜味剂的方法显得非常必要。近年来,国内外关于酒类产品中甜味剂的研究很多,我国也建立了关于甜蜜素、糖精钠、阿斯巴甜等传统甜味剂检测的国家标准,但这些研究与标准多针对一种或几种甜味剂,且大多为液相色谱法,抗干扰能力较弱,易产生假阳性的情况,即使近几年发布的行业标准和相关文献,检测种类也并不***,对于批准使用的甜味剂新品种,鲜有文献报道,*可查到的几篇也没有针对酒类产品的检测,更没有相关的检测方法标准、产品使用限量指标等。本研究利用高效液相色谱-串联质谱技术建立了酒类产品中13种人工及天然甜味剂的检测方法,覆盖了目前市场上商品化使用的人工甜味剂种类。本方法简便、快速、灵敏,为酒类产品的生产和流通领域中甜味剂的监测提供了技术手段。超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水果中10 种保鲜剂残留量。云南进口高效液相色谱-串联质谱联用仪
DB35/T 1851-2019 金属食品罐内涂层中双酚S迁移量的测定 高效液相色谱-串联质谱法。湖北农药残留检测高效液相色谱-串联质谱联用仪设备制造
生物碱是一类具有含氮杂环结构的天然碱性物质。它们通常表现出很高的生物活性,是中药的主要成分。生物碱存在于一些植物中,意外摄入可能会造成有害影响[1]。根据欧盟法规2016/239(EU),某些婴幼儿谷类食品中的莨菪烷生物碱(包括阿托品和东莨菪碱)的比较大残留限量(MRL)低至1µg/kg[2]。在欧盟(EU)法规中,把秋水仙碱列入了禁止清单[3]。中国允许在所有动物源性食品基质中使用阿托品,并且未规定MRL,国内也没有其它法规对食品基质中生物碱的含量进行限制[4]。然而,含生物碱的杂草意外混入农作物或家畜意外摄入含生物碱的杂草可能增加公众的暴露风险。因此,建立灵敏可靠的方法对食品基质中的生物碱进行常规监测至关重要。事实上,生物碱的物理化学性质差异很大,并且还涉及许多复杂的基质。开发一种可靠的方法来同时监测多种生物碱面临着较大的挑战。现有的报道主要集中在具有相似化学性质的生物碱的同时检测[5,6]。本应用简报提供了一种简单的样品前处理方法,结合快速LC/MS/MS方法。 湖北农药残留检测高效液相色谱-串联质谱联用仪设备制造