近年来,土壤环境污染日益严重,国家高度重视土壤环境保护工作。2016年5月,***印发《土壤污染防治行动计划》,要求对农用地实施分类管理,保障农业生产环境安全;实施建设用地准入管理,防范人居环境风险。紧接着,生态环境部印发《土壤环境质量农用地土壤污染风险管控标准(试行)》《土壤环境质量建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》,对监控项目及检测方法均做了详细规定。对于农用地和建设用地土壤污染物Cd元素的检测,均推荐采用灵敏度高的传统石墨炉原子吸收法。商品化石墨炉原子吸收仪大多采用的塞曼背景校正单光束设计,在分析土壤等复杂基质样品时,需经常重置斜率或重校曲线以保证测定结果的可靠性,但是该操作极大地降低了样品分析的通量,降低了分析效率。本文采用配备独有O-mega平台石墨管、PSD120自动进样器和专有塞曼背景校正技术的Agilent280Z石墨炉原子吸收光谱仪,在连续检测大批量样品时无需重置斜率或重新校准曲线,同时可以保证获得较好的测定稳定性和准确度。该方法既适用于硝酸-高氯酸-氢氟酸体系的全消解前处理方式,同时也适用于硝酸-氢氟酸体系的快速半消解法。 石墨管空烧的吸收值近似一个很小的吸收值或者为零。海南岛津原子吸收石墨管性价比
打开空气压缩机,检查空气压缩机是否有气体排出。若没有,说明空气压缩机出了问题,此时应找专业人员维修。若有气体排出,则将空气压缩机的输出端接到原子吸收分光光度计助燃器的入口处,掀开仪器的盖板,逐段检查通气管道,找出阻塞的位置,并将其排除。重新安装时,要注意接口处的密封性,保证接口处不漏气。然后将空气压缩机输出口接到原子吸收分光光度计燃气输入口,按上述办法逐段检查,一一排除,直到全部阻塞故障排除。2.光源部分现象:空心阴极灯点不亮可能是灯电源已坏或未接通:灯头接线断路或灯头与灯座接触不良可分别检查灯电源、连线及相关接插件。现象:空心阴极灯内跳火放电这是灯阴极表面有氧化物或杂质的原因。可加大灯电流到十几个毫安,直到火花放电现象停止。若无效,需换新灯。现象:空心阴极灯辉光颜色不正常这是灯内惰性气体不纯,可在工作电流下反向通电处理,直到辉光颜色正常为止。3.雾化器雾化燃烧系统的维护与维修雾化器的吸液毛细管、喷嘴、撞击球都直接受到样品溶液的腐蚀,要经常维护。若在工作状态不如意时,可清洗或更换雾化器。雾化器直接影响着仪器分析测定的灵敏度和检出限。湖南在线岛津原子吸收石墨管涂层的原子吸收石墨管的寿命是未涂层原子吸收石墨管的三倍。
如遇到上述情况,应立即关闭仪器,待查明原因,排除故障后再开启。如在工作中万一发生回火,应立即关闭燃气,以免引起,然后再将仪器开关、调节装置恢复到启动前的状态,待查明回火原因并采取相应措施后再继续使用。三、简单故障判断及维护以下介绍的故障,使用者均可自行调整、修理。由于原子吸收分光光度计属精密仪器,维修时必须注意:(1)检查和维修单色器内部时,不能碰触光学元件表面;(2)维修印刷电路板时,不要损伤电路板上的印刷电路;(3)维修前要切断原子化系统的气源、水源,关闭气体钢瓶的总阀,以防造成事故。1.气路部分定期检查管道、阀门接头等各部分是否漏气。漏气处,应及时修复或更换。经常察看空气压缩机的回路中是否有水。如果存水,要及时排除。对储水器及分水过滤器中的水分要经常排放,避免积水过多而将水分带给流量计。对无噪音的空压机,由于使用了油润滑,要定期排放过滤器及储气罐内的油水,并经常察看压缩机气缸是否需要加油。仪器长期置于潮湿的环境中或气路中存有水份,在机器使用频率不高的情况下,会使气路中阀门、接口等处生锈,造成气孔阻塞,气路不通。当遇到气路不通的情况时,应采取下列办法检查。关闭乙炔等易燃气体的总阀门。
原子吸收常见隐性故障十例谈关于原子吸收常见故障的讨论在本版面中已经屡见不鲜了,为了支持仪器信息网关于第二届原创活动,我将本人多年来在原吸维修中遇到的一些难度虽然不大但隐蔽性较强的故障现象及判断、排除方法归类总结出来,奉献给版友们参考。其中绝大部分的故障排除法对于即使没有受过专业维修培训的操作人员也可以胜任。故障案例:(1)燃烧缝生锈,汽化的样品不能全部被原子化,影响灵敏度。(2)燃烧器底座不光洁,汽化的样品被阻挡,影响灵敏度。(3)喷雾器铂金管外管壁局部被堵塞,造成灵敏度下降或重现性变差。(4)燃烧缝偏离光轴,造成灵敏度下降。(5)冷却循环水温度过低,致使燃烧缝结露造成不易点火或火焰分叉故障。(6)冷却循环水温度过低,造成石墨炉的石英窗表面结露,使得测定值重现性变差。(7)由于石墨环与石墨管接触不良,造成重现性变差。(8)石墨电极与电极座接触不良,隐蔽性强,造成炉温不足。(9)保护气及载气流量不足,造成石墨管易断故障(10)冷却水管路的过滤网被水锈堵塞,造成仪器报警。例举仪器:Z-8000,Z-5000,Z-2000型原子吸收详细内容:(1)故障现象:燃烧缝因生锈被腐蚀,致使汽化的样品不能全部被原子化。原子吸收石墨管采用特殊防震包装,确保不会在运输过程中损坏。
4.波长偏差增大产生原因:准直镜左右产生位移或光栅起始位置发生了改变。解决办法:利用空心阴极灯进行校准波长。(钙镁混合灯;Cu、Pb)5.电气回零不好阴极灯老化:更换新灯。废液不畅通,雾化室内积水,应及时排除。燃气不稳定,使测定条件改变。可调节燃气,使之符合条件。阴极灯窗口及燃烧器两侧的石英窗或聚光镜表面有污垢,逐一检查***。毛细管太长。可剪去多余的毛细管。6.输出能量低可能是波长超差;阴极灯老化;外光路不正;透镜或单色器被严重污染;放大器系统增益下降等。若是在短波或者部分波长范围内输出能量较低,则应检查灯源及光路系统的故障。若输出能量在全波长范围内降低,应重点检查光电倍增管是否老化,放大电路有无故障。7.重现性差故障解析故障解决原子化系统无水封,使火焰燃烧不稳可加水封,隔断内外气路通道废液管不通畅,雾化筒内积水,大颗粒液滴被高速气流引入火焰可输通废液管道排除废液撞击球与雾化器的相对位置不当重新调节撞击球与雾化器的相对位置雾化系统调节不好,使喷雾质量差,是毛细管与节流管不同心或毛细管端部弯曲所致重新调整雾化系统或选雾化效率高、喷雾质量好的喷雾器雾化器堵塞,引起喷雾质量不好仪器长时间不用。当石墨锥已使用过,在装入石墨管之前应将石墨锥与石墨管接触处用挤去酒精的棉棒进行清洁处理。湖北岛津原子吸收石墨管执行标准
石墨管的寿命也比使用氩气做保护气体时要短。海南岛津原子吸收石墨管性价比
原子化程度是原子吸收石墨炉技术**重要条件,分析结果是否准确几乎依赖于原子化条件。对于不同元素来说,原子化温度也不同。在测定时必须快束升温(2000/s)尽快达到原子化温度,且在等温条件下处于平衡状态,同时尽量使待测元素与石墨管壁紧密接触,使惰性气体气流在原子化阶段提前中断,以便提高待测元素的原子化率,进而减少各种干扰,提**析精度。(2)对石墨管的要求为实现理想的原子化条件,对石墨管有如下四点要求:a.制造石墨管的材料必须是高统度、**度、高密度的石墨。b.石墨管的几何尺寸要合理,并且需要精密加工,确保加工精度和尺寸一致。c.石墨管的比电阻值对不同仪器有相应的要求,确保与使用仪器需求的比电阻值匹配,同时对批量生产的石墨管,要保证其比电阻值的均匀一致性。d.同石墨管的材料、形状、比电阻一样,它的表面特性起着决定作用。为防止原子渗透,防止扩散损失,提高灵敏度,增强抗氧化能力,提高寿命,在石墨管表面进行热解涂层,或用钼]钨、钽等化合物浸渍,形成金属碳化物。3.石墨管的研究与应用原子吸收光谱法中将样品转变为原子的方法有悠久的历史,人们为设计和研制理想的原子化器——石墨管,30年来曾进行了大量研究工作。海南岛津原子吸收石墨管性价比