关于原子吸收石墨管寿命短的处理方法经常有岛津老用户反映在使用原子吸收时,石墨管用不了多少次就损坏了,根据岛津总部指示其原因有以下几种可能:1.用户样品有高氧化性,造成石墨管氧化,使石墨管寿命缩短。如用户用高氯酸,高浓度硝酸或样品未消化好等。2.石墨炉温度不准。A、原因是用户未及时清理石墨椎石墨冒和温度传感器滤光片,造成石墨炉超温,使石墨管老化加快。处理方法是及时清洗石墨炉,可用无水乙醇清洗或用滤纸擦拭,主要是石墨椎导光孔一定要清理干净,温度传感器上的滤光片也要定期用无水乙醇擦拭干净,以保证温度控制准确。B、温度传感器位置不准。需用**工具调整。3.氩气流量不准造成氩气保护不好。氩气保护分石墨管内部和石墨管外部保护,要检查两路气流量,可设定低温程序如150度,设定内部气流量为1升/分,断开内保护气管用排水法检查1分钟的氩气流量。同样方法检查外保护气流量应为。如果以上原因都能排除,普通石墨管应能使用几百次以上,热解石墨管有可能用到上千次。清洁处理完而后将石墨管装入石墨炉中,校正进样孔。测量岛津原子吸收石墨管设备制造
近期在进行石墨管更换的时候出现了:石墨管损坏的问题,现已将问题解决。特将一些在解决的过程中事项向大家叙述下:在工程师咨询时,工程师问了使用时间和更换方法,说不可能发生此问题;对石墨炉腔进行清洗后仍然有问题,等工程师过来后,工程师做清洗和电路的检查后,还是存在问题;对经常实验实验的基体了解后,认为可能是盐分在点极上积累导致接触不良,然后打开,进行一遍细致的清洗,搞定。石墨炉原子吸收法测定超高纯电子级异丙醇中铜的含量方法将样品注入原子吸收分光光度计石墨管中,采用横向加热技术,测定样品中的铜含量。 质量岛津原子吸收石墨管量大从优按管体形状分:普通石墨管(直筒管)、平台石墨管。
使石墨管空烧的吸收值近似一个很小的吸收值或者为零。3.调节自动进样器毛细管插入石墨管内的深度。以空白液滴的下端刚刚接触到石墨管的内壁,而同时液滴上端也脱离进样毛细管,以此为准。4.石墨炉用的保护气体应该采用高纯度(≥)的惰性气体氩气而不采用氮气。因为氮气使极大多数金属元素的吸收值降低并在高温下与石墨管的碳生成有毒的CN分子,产生严重的分子发射和背景吸收。同时石墨管的寿命也比使用氩气做保护气体时要短。5.换一批新石墨管测定时,必须先进行待测元素的烘干温度和时间、灰化温度和时间、原子化温度和时间的选择试验,求得待测元素的比较好温度和时间。因为每一批石墨管的电阻多少会有差别。6.请分析工作者切记:待测样品溶液***不能含有高氯酸、硫酸等强氧化性介质,否则对石墨管的破坏很快且严重。尤其是用氢氟酸分解样品,后用高氯酸赶去氢氟酸的操作,高氯酸必须***干净,否则就会出现开始标准曲线测得很好,测样品溶液时很快就出现吸收值相差很大,测试数据无法采用,再测标准溶液时数据变坏。7.采用石墨炉测定元素时,吸收值比较好采用峰面积形式而不采用峰高形式测量,这样带来较小的误差,而采用峰高测量时,影响因素太多,会带来较大的误差。
用手指接触电极感觉温度很高;解决办法:取下有问题一侧的电极,用600目的水砂纸研磨电底座,用乙醇清洗电极底座和载气通道,防止因污染影响测定值;微量元素分析仪厂家(7)发生原因:石英窗结露;此故障较隐蔽其原因多由冷却水低于室温所造成的;判别办法:取下石英窗朝亮光处观看很简单发现;解决办法:用乙醇/***混合液清理石英窗;控制冷却水温度,主张运用可调温度的水冷循环器;(8)发生原因:载气针状出口被堵塞(取下石墨炉电极后见渠道的凸起部);判别办法:一般是一侧载气被堵,所以被堵一侧的石英窗上会有附着物;解决办法:用仪器顺便的通丝清通载气出口***;清洗石英窗;(9)发生原因:阴灯不良判别办法:经过【LineProfile】谱线概括功能和基线平坦度来调查;解决办法:替换良好的灯(10)发生原因:运用了质量不纯的石墨管判别办法:做空白值试验及调查石墨管发光状况解决办法:替换质量及阻值相同的石墨管(11)发生原因:未运用光控校对技能;解决办法:重新做光控校对;解决办法:重新调整进样针高度,清洗进样针头,清洗泵排气。每一批石墨管的电阻多少会有差别。
3、每年请厂家维修工程师进行一次维护性检查。4、更换石墨管时的维护石墨炉的清洁:当新放入一只石墨管时,特别是管子结构损坏后更换新管,应当用清洁器或清洁液(20ml氨水+20ml**+100ml去离子水)清洗石墨锥的内表面和石墨炉炉腔,除去碳化物的沉积;石墨管的热处理:新的石墨管安放好后,应进行热处理,即空烧,重复3-4次;石墨锥的维护:更换新的石墨锥时,要保证新的锥体正确装入。二、原子吸收光谱仪器工作时发生紧急情况的处理方法:仪器工作时,如果遇到突然停电,此时如正在做火焰分析,则应迅速关闭燃气;若正在做石墨炉分析时,则迅速切断主机电源;然后将仪器各部分的控制机构恢复到停机状态,待通电后,再按仪器的操作程序重新开启。在做石墨炉分析时,如遇到突然停水,应迅速切断主电源,以免烧坏石墨炉。操作时如嗅到乙炔或石油气的气味,这是由于燃气管道或气路系统某个连接头处漏气,应立即关闭燃气进行检测,待查出漏气部位并密封后再继续使用。显示仪表(表头、数字表或记录仪)突然波动,这类情况多数因电子线路中个别元件损坏,某处导线断路或短路,高压控制失灵等造成另外,电源电压变动太大或稳压器发生故障,也会引起显示仪表的波动现象。石墨炉原子吸收中,石墨管的技术的好坏直接影响了测试的灵敏度和重复性以及石墨管的使用寿命。河南岛津原子吸收石墨管安装
按制造工艺分:普通石墨管(非热解)、热解石墨管。测量岛津原子吸收石墨管设备制造
目前石墨管按加热方式的不同,有纵向加热石墨管和横向加热石墨管之分。纵向加热石墨管有:标准石墨管——适用于原子化温度≤2000℃的元素,如Cd、Pb、Ag等元素的测试。镀层石墨管——适用于低、中、高温原子化的元素。平台镀层管——适用于中、低温原子化的元素,优点是精度好,消除干扰能力强。横向加热石墨管有:带平台石墨管——适用于低、中、高温原子化的元素,精度好,消除干扰能力强。不带平台石墨管——适用于低、中、高原子化元素。经常有岛津老用户反映在使用原子吸收时,石墨管用不了多少次就损坏了,根据岛津总部指示其原因有以下几种可能:1.用户样品有高氧化性,造成石墨管氧化,使石墨管寿命缩短。如用户用高氯酸,高浓度硝酸或样品未消化好等。2.石墨炉温度不准。A、原因是用户未及时清理石墨椎石墨冒和温度传感器滤光片,造成石墨炉超温,使石墨管老化加快。处理方法是及时清洗石墨炉,可用无水乙醇清洗或用滤纸擦拭,主要是石墨椎导光孔一定要清理干净,温度传感器上的滤光片也要定期用无水乙醇擦拭干净,以保证温度控制准确。B、温度传感器位置不准。需用**工具调整。3.氩气流量不准造成氩气保护不好。氩气保护分石墨管内部和石墨管外部保护。测量岛津原子吸收石墨管设备制造
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