Lvov早期设计的石墨管,长度为10cm,内部衬有钽箔,用电阻加热,检出限为10-14~10-10(7),后来由Massman(8)、Woodriff(9).Morrow和Mcelhaney等人(10)进行一系列的改进,根据Massman原理研制不同形状和尺寸的电阻加热石墨炉,直到1977年才出现现代的石墨管((),在此之前,这些科学工作反研究重点集中在设计合理的尺寸和形状的石墨管。在石墨管中所测定的吸光度信号大小与原子云的密度有关,而原子云密度与原子化率以及原子在石墨管中的停留时间有关。为避免因扩散而引起在石墨管中的原子损失,应尽量增加石墨管的长度,减少其截面积。然而石墨管的长度过大会消耗电流,而截面积小会产生明显的挡光,导致噪音等一系列缺点。根据资料报道(11),石墨管的**佳长度为2~5cm,长度与直径的比例子,按d=b+ltgα(d为直径,l为长度)计算。按管体形状分:普通石墨管(直筒管)、平台石墨管。内蒙古岛津原子吸收石墨管性价比
石墨炉原子吸收光谱在1970年以商品仪器出现后,以其灵敏度高面被应用。但因当时对此技术尚缺乏认识,以致使用不当,故被误解为易受多种因素干扰而限制了其发展。后来由于等人开拓性的工作,确立了石墨炉原子吸收光谱的科学根据,进而使该项研究工作获得了突飞猛进的发展,近年来成为有发展前途的分析技术石墨管是原子吸收分光光度计的关键元件。为获得准确的分析结果,研制质量的石墨管具有重要意义。尽管国内外专业人员进行了大量研究迄今为止尚未得到满意的结果。这是由于该技术是介于石墨热解涂层和微量分析技术等边缘学科且制造工艺复杂,特别是数以万计的批量生产难以实现。目前有关制造工艺,尚未见公开报道。 电子岛津原子吸收石墨管品质保障依椐处于气态的被测元素基态原子对该元素的原子共振辐射有强烈的吸收作用而建立的。
原子吸收常见隐性故障十例谈关于原子吸收常见故障的讨论在本版面中已经屡见不鲜了,为了支持仪器信息网关于第二届原创活动,我将本人多年来在原吸维修中遇到的一些难度虽然不大但隐蔽性较强的故障现象及判断、排除方法归类总结出来,奉献给版友们参考。其中绝大部分的故障排除法对于即使没有受过专业维修培训的操作人员也可以胜任。故障案例:(1)燃烧缝生锈,汽化的样品不能全部被原子化,影响灵敏度。(2)燃烧器底座不光洁,汽化的样品被阻挡,影响灵敏度。(3)喷雾器铂金管外管壁局部被堵塞,造成灵敏度下降或重现性变差。(4)燃烧缝偏离光轴,造成灵敏度下降。(5)冷却循环水温度过低,致使燃烧缝结露造成不易点火或火焰分叉故障。(6)冷却循环水温度过低,造成石墨炉的石英窗表面结露,使得测定值重现性变差。(7)由于石墨环与石墨管接触不良,造成重现性变差。(8)石墨电极与电极座接触不良,隐蔽性强,造成炉温不足。(9)保护气及载气流量不足,造成石墨管易断故障(10)冷却水管路的过滤网被水锈堵塞,造成仪器报警。例举仪器:Z-8000,Z-5000,Z-2000型原子吸收详细内容:(1)故障现象:燃烧缝因生锈被腐蚀,致使汽化的样品不能全部被原子化。
用手指接触电极感觉温度很高;解决办法:取下有问题一侧的电极,用600目的水砂纸研磨电底座,用乙醇清洗电极底座和载气通道,防止因污染影响测定值;微量元素分析仪厂家(7)发生原因:石英窗结露;此故障较隐蔽其原因多由冷却水低于室温所造成的;判别办法:取下石英窗朝亮光处观看很简单发现;解决办法:用乙醇/***混合液清理石英窗;控制冷却水温度,主张运用可调温度的水冷循环器;(8)发生原因:载气针状出口被堵塞(取下石墨炉电极后见渠道的凸起部);判别办法:一般是一侧载气被堵,所以被堵一侧的石英窗上会有附着物;解决办法:用仪器顺便的通丝清通载气出口***;清洗石英窗;(9)发生原因:阴灯不良判别办法:经过【LineProfile】谱线概括功能和基线平坦度来调查;解决办法:替换良好的灯(10)发生原因:运用了质量不纯的石墨管判别办法:做空白值试验及调查石墨管发光状况解决办法:替换质量及阻值相同的石墨管(11)发生原因:未运用光控校对技能;解决办法:重新做光控校对;解决办法:重新调整进样针高度,清洗进样针头,清洗泵排气。岛津原子吸收石墨管的性价比。
近期在进行石墨管更换的时候出现了:石墨管损坏的问题,现已将问题解决。特将一些在解决的过程中事项向大家叙述下:在工程师咨询时,工程师问了使用时间和更换方法,说不可能发生此问题;对石墨炉腔进行清洗后仍然有问题,等工程师过来后,工程师做清洗和电路的检查后,还是存在问题;对经常实验实验的基体了解后,认为可能是盐分在点极上积累导致接触不良,然后打开,进行一遍细致的清洗,搞定。石墨炉原子吸收法测定超高纯电子级异丙醇中铜的含量方法将样品注入原子吸收分光光度计石墨管中,采用横向加热技术,测定样品中的铜含量。 在温度吸收光程,样品产生的待测元素基态原子对作为锐线光源的空心阴极灯所辐射的单色光产生吸收。品质岛津原子吸收石墨管维保
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同时石墨管的寿命也比使用氩气做保护气体时要短。6、换一批新石墨管测定时,必须先进行待测元素的烘干温度和时间、灰化温度和时间、原子化温度和时间的选择试验,求得待测元素的*佳温度和时间。因为每一批石墨管的电阻多少会有差别。7、请分析工作者切记:待测样品溶液不能含有高氯酸、硫酸等强氧化性介质,否则对石墨管的破坏很快且严重。尤其是用qing氟酸分解样品,后用高氯酸赶去qing氟酸的操作,高氯酸必须***干净,否则就会出现开始标准曲线测得很好,测样品溶液时很快就出现吸收值相差很大,测试数据无法采用,再测标准溶液时数据变坏。8、采用石墨炉测定元素时,吸收值采用峰面积形式而不采用峰高形式测量,这样带来较小的误差,而采用峰高测量时,影响因素太多,会带来较大的误差。9、测定时,烘干、灰化、除残阶段,石墨管内气路、外气路必须通氩气保护;原子化阶段时内气路停气,加热时间一般为2-3秒;测定中高温原子化元素采用大功率加热,低温原子化元素采用1秒或秒加热。内蒙古岛津原子吸收石墨管性价比
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