石墨炉原子吸收光谱仪
(一)应用目的:
石墨炉原子吸收光谱仪用于环境土壤、农产品、药品等中多种微量金属元素的定量分析。
(二)技术要求
1.工作条件:
1.1湿度: 20%~80% 。
1.2电源:220VAC±10%,50 Hz。
1.3室温:0-40℃。
技术要求
1.工作条件:
1.1湿度: 20%~80% 。
1.2电源:220VAC±10%,50 Hz。
1.3室温:0-40℃。
2.技术参数:
2.1具有氘灯及交流塞曼背景校正,可校正高达3A的背景,对2A的背景,误差小于2%,对1A的背景,误差小于1% 。
2.2配有六灯座及以上光源,**电源控制,可同时点亮预热并能自动选择并自动准直。
★2.3波长范围:180-900nm自动选择。
原子吸收--石墨炉知识:电热高温石墨管原子化法。1.石墨炉原子化器包括电源、保护系统和石墨炉三部分。供电直流电压:5V,电流:300--500A。用于产生高温。保护系统:保护气氩气或氮气分成两路。外气——防止空气进入,保护石墨管不被氧化、烧蚀。内气——流经石墨管两端及加样口,可排出空气并驱除加热初始阶段样品产生的蒸汽冷却水——金属炉体周围通水,以保护炉体。石墨管:分横向和纵向加热石墨管,二种都有平台管。横向加入均匀重复性好于纵向加热,横向石墨管原子化温度低因此寿命长。原子化过程可分为四个阶段,即干燥、灰化、原子化和除残。干燥:去除溶剂,防样品溅射;一般需要三四十秒可以设置一到三步干燥阶段。灰化:使基体和有机物尽量挥发除去;分斜坡升温和阶梯升温。复杂样品也可以设置一至多步干燥,每一部的升温速度根据经验确定。原子化:待测物化合物分解为基态原子,此时停止通氩气或氮气,延长原子停留时间,提高灵敏度;升温速度对结果影响大,可以斜坡升温或阶梯升温。除残:样品测定完成,高温除去残渣,净化石墨管。石墨炉原子化器与火焰原子化器比较有如下优点:1)原子化效率高,可达到90%以上,火焰只有10%左右。2)***灵敏度高。新疆原子吸收光谱仪石墨管规格3狭缝:狭缝的宽度自动选择,狭缝的高度自动选择,配备超高分辨率光学系统**的0.1nm狭缝。
形成气态原子。常用的原子化器是火焰和石墨炉。3.分光器光散射4.检测器测定光强度,并且可以放大信号。分光系统l1.光源l评价一个灯的优劣主要看发光强度、发光的稳定性、测定的灵敏度与线性,及灯的寿命长短。l灯在点亮后要从阴极辉光的颜色判断是否正常:l正常:充氖气的灯负辉光的颜色是橙红色,充氩气的灯正常是淡紫色,汞灯是蓝色。l有杂质气体存在:负辉光的颜色变淡。如充氖的灯,颜色可变为粉红、发蓝或发白。l使用空心阴极灯时,注意灯的极性不要接反,灯的管脚标准接法为,。l极性接反时阴极发光很弱而阳极辉光很强。l元素灯长期不用,应定期(每月或每隔二、三个月)点燃处理。即在工作电流下点燃1h。l若灯内有杂质气体辉光不正常,可进行反接处理:l若阳极是圆环状可将阴极接正,电流100mA,通电1~2min。l若阳极是棒状,位于一侧,可通20~30mA电流,通电20~60min2.原子化器——火焰原子化器火焰原子化器由喷雾器、雾化室和燃烧器3部分组成(1)喷雾器通常采用气动同轴型喷雾器,以具有一定压力的压缩空气作为助燃气进人喷雾器,从试样毛细管周围高速喷出,并在前端形成负压。试液沿毛细管吸人再喷出,被快速通入的助燃气分散成气溶胶体,形成约10μm的雾滴。
水质环境监测系列——原子吸收基础及其应用原子吸收光谱法是一种根据基态原子对特征波长光的吸收,测定试样中元素含量的分析方法。由光源发出的特征谱线的光(特征辐射光)被待测元素的基态原子吸收,使特征谱线的能量减弱,其减弱程度与基态原子的浓度成正比,依此测定试样中待测元素的含量。电子跃迁按照光辐射理论,电子在两个能级之间的跃迁有3种方式:①原子的外层电子由激发态自发跃迁到一个较低能态时,辐射出不同波长的光谱,此过程为原子发射光谱。②在一定频率的外部辐射光能激发下,原子的外层电子由一个较低能态跃迁到一个较高能态,此过程产生的光谱就是原子吸收光谱。③在一定频率v的外部辐射光激发下,原子的外层电子由低能态跃迁到-一个较高能态,而高能态的电子处于不稳定状态,其会自发的从高能态跃迁回低能态,同时辐射出频率仍为v的光谱,此过程为共振荧光光谱。原子吸收光谱不是原子发射光谱的逆过程,而是与共振荧光光谱互为逆过程。原子吸收光谱仪原子吸收光谱包括5个基本部件:光源、原子化器、分光器、检测器和数据处理。原子荧光光谱仪的主要组成及作用1.光源能够产生与待测元素相匹配的光谱,有空心阴极灯和无极放电灯。2.原子化器使样品蒸发。原装进口美国赛默飞Thermo原子吸收用长寿命石墨管。
当燃气与助燃气之比小于化学反应所需量时,就产生贫燃火焰。其空气与乙炔之比为4:1至6:1。火焰清晰,呈淡蓝色。由于大量冷的助燃气带走火焰中的热量,所以温度较低。由于燃烧充分,火焰中半分解产物少,还原性气氛低,不利于较难离解元素的原子化,不能用于易生成单氧化物元素的分析。但温度低对易离解元素的测定有利。(3)富燃火焰。燃气与助燃气之比大于化学反应量时,就产生富燃火焰。空气与乙炔之比为4:~,由于燃烧不充分,半分解物浓度大,具有较强的还原气氛。温度略低于化学计量火焰,中间薄层区域比较大,对易形成单氧化物难离解元素的测定有利,但火焰发射和火焰吸收及背景较强,干扰较多,不如化学计量火焰稳定。3.3火焰结构1-预热区;2-***反应区;3-中间薄层区;4-第二反应区(1)预热区又称干燥区。其特点是燃烧不完全,温度不高,试液在此区**燥,呈固态微粒。(2)***反应区又称蒸发区。它是一条清晰的蓝色光带。其特点是燃烧不充分,半分解产物多,温度未达到**高点。干燥的固态微粒在此区被熔化蒸发或升华。这一区域很少作为吸收区,但对易原子化,干扰少的碱金属可进行测定。(3)中间薄层区又称原子化区。其特点是燃烧完全,温度高。真实温度控制方式,带电压和光纤双重控温方式,过流保护原子吸收光谱仪石墨管。福建包含什么原子吸收光谱仪石墨管
考虑对石墨管寿命的影响可以考虑适当提高原子化的升温速率出峰。福建包含什么原子吸收光谱仪石墨管
另一个原因是石墨电极的冷却水渗漏到石墨电极中,当原子化的数千度的高温烘烤到这些渗漏的水分时,就会被迅速蒸发到温度较低的石英窗上而结露。无论是哪种结露原因,**终都会因为石墨炉内保持的逐渐下降的温度而被慢慢烘干,直至消失;这就是背景信号逐渐恢复到零点的机理。如果结露的隐患不及时排除,这种现象仍然会随着测试的进程周而复始地重复出现。“现象(九)石墨管在空烧时,会产生一个很大的背景信号,并且随着空烧次数的累加,该背景信号会逐渐减少,直至平衡。石墨炉空烧时的背景信号说明:众所周知,石墨炉在使用前必须要做空烧处理,其目的就是将石墨管里残留的干扰物质烧掉,以利后面的分析的需要。在做***次空烧时,有可能出现一个很高的背景信号,尤其是刚刚换上的新石墨管,但是该信号很快就会复到零点,如果继而再做第二次空烧复查时,背景信号几乎消失了或者极小,这些都是正常现象。但是有时在做空烧时,会发现背景信号仍然很高;并且多次空烧后,背景信号呈对数趋势而缓慢下降,并且**终不能回到零点。遇到这种情况首先要更换一只新的石墨管做空烧试验,如果背景信号消失了,则说明前一只石墨管产生了记忆效应,应该报废了。福建包含什么原子吸收光谱仪石墨管
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