原子吸收石墨炉系统的维护及故障排除:原子吸收光谱仪是光谱分析的常用仪器之一,是检测金属元素的常规仪器。石墨炉原子吸收光谱仪以石墨炉为原子化器,灵敏度高,试样用量少,能检测10-12g/mL级别的元素,在痕量分析中使用***。为了保证检测数据的准确性,需经常对石墨系统进行维护。一.石墨炉系统的维护1)石墨炉的维护污染是石墨炉故障的主要原因,石墨炉炉头至少一周清洁一次,去掉石墨管,观察石墨炉所有部件,用棉签擦去或用洗耳球吹出试样沉积物及石墨管碎片,同时轻轻擦拭石墨炉炉头外侧的石英窗和温度控制窗口(进样口对着的中心石墨块的底部),并用软布蘸稀的清洁剂擦拭石墨炉炉头的外表面。更换石墨管时也要进行上述清洁,并在新的石墨管安放好之后进行热处理,即空烧,重复3-4次。2)自动进样器的维护经常更换自动进样器清洗瓶中的水,可加入超纯水或的HNO3溶液,比较好用超声波排除清洗瓶中溶解的气体,以防止注射器及管路内出现气泡,以至于影响仪器正常工作。自动进样针很容易出现挂水,可以用无水乙醇擦洗或更换进样针。检查自动进样臂与进样盘的相对位置。由于长时间的工作,部分零部件会磨损或者老化,自动进样臂可能会错位。检测器:高灵敏度宽范围光电倍增管检测器,样品光束和参比光束应能够实时检测。河南原子吸收光谱仪石墨管材料分类
原子吸收分析中石墨管的选择及型号参考:当今的分析师期望他们的石墨炉原子吸收光谱仪能表现出异乎寻常的分析性能。其在灵敏度(特征性质量)、准确度和精确度方面的性能必须是可重现的。作为石墨炉的**,石墨管在使某项分析达到总体稳定性方面扮演着至关重要的角色。为了确保分析条件在不同原子化周期或不同石墨管之间保持稳定,所有石墨部件——接触柱、石墨管和平台——必须由仪器制造商和石墨生产商进行严格的质量控制。生产质量的石墨部件需要进行严格的质量控制。原料的挑选和严密控制是至关重要的。基础石墨材料的成分和微观结构决定着石墨管的电阻率及其加热特性。只有使用厂家质量石墨部件,才能确保我们的石墨炉系统具有适当的性能、维护和维修属性。石墨管目前有许多种类,主要分为以下几个大类:1.普通高密度石墨管2.热解涂层石墨管3.带L’VOV平台石墨管,目前进口的还有新出的Ω平台。4.横向加热石墨管,长寿命管等下面就以上几种常见的石墨管特特质来具体谈谈我们在分析过程中针对不同的应用进行石墨管的选择:高密度石墨管:适合于原子化温度较低,易于形成挥发性氧化物的测定:Li,Na,K,Rb,Cs,Ag,Au,Be,Mg,Zn,Cd,Hg,Al,Ga,In,Tl,Si,Ge,Sn,Pb,As,Sb,Bi,Se。天津质量原子吸收光谱仪石墨管解决方法是调节进样针与石墨管的位置或更换进样针。
做原子吸收的你绕不过去的四大经典问题,你都知道吗?原子吸收光谱法是一种简便且易掌握的分析方法,但精密度却不是很高,其主要原因是原子吸收光谱仪的干扰因素多,在实验过程中常会遇到以下几个问题,例如应用范围的选取、标准曲线的制定,以及样品的稀释等等。原子吸收光谱法自二十世纪五十年代中期问世以来,在国内、外都得到了迅速的发展,由于其具有方法灵敏、准确、选择性好、抗干扰能力强、快速等优点,而被***地应用化学分析的各个领域,并且部分被列为标准分析方法。近年来,原子吸收光谱法在各个检测领域都得到了***的重视和应用,并已成为一种实验室重金属检测日常惯用的分析手段和方法。原子吸收光谱技术原子吸收光谱法的原理:蒸汽中待测元素的气态基态原子会吸收从光源发出的被测元素的特征辐射线,具有一定选择性,由辐射减弱的程度求得样品中被测元素的含量。当辐射通过原子蒸汽,且辐射频率等于原子中电子由基态跃迁到较高能态所需要的能量的频率时,原子从入射辐射中吸收能量,产生共振吸收。原子吸收光谱是由于电子在原子基态和***激发态之间跃迁产生的。每一种原子的能级结构均是独特的,故原子有选择性的吸收辐射频率。因此,在所有情况下。
石墨炉的灰化步骤的根本目的就是欲将样品中的非待测物质即共存物燃烧殆尽,以减少对原子化阶段的干扰;如果样品中的共存物灰化不彻底,那么样品中的共存物在进入温度很高的原子化步骤的瞬间,就会全部被释放出来。这种现象有些类似前面所提到的爆沸现象。由于共存物的灰化温度低于待测元素的原子化温度,所以在进入高温下的原子化阶段的瞬间,样品中残留的共存物就会被迅速释放出来。则造成了背景信号超前于样品信号的现象。(2)那么为何会造成灰化不彻底的现象呢?其关键的原因是灰化温度不够。提起灰化温度真可谓是一把双刃剑;如果灰化温度低了,样品中的共存物则驱除不尽,于是在原子化阶段便产生一个超前于样品峰的背景干扰;如果灰化温度高了,又会在灰化阶段对待测物质产生灰化损失,尤其是低温元素更为突出。这种灰化损失如图-10所示:图-10灰化阶段产生了灰化损失的案例(3)如果既想灰化彻底又想减少灰化损失,解决的途径有三:首先是尽量在样品的前处理上做足功课,也就是说将样品中的共存物尽量消除在前处理过程中。其次是优化**佳灰化温度,做到不温不火。**后是在灰化阶段采用基体改进剂掩蔽技术。“现象。可自动标准曲线配置,自动进样分析,智能化样品稀释和具有样品浓缩功能。
5.提供所有可能出现故障需更换的重要零、部、配件或重要消耗品的价格(价格超过人民币1万元),作为参考,未提供价格的重要部件,其价格视作销售方以人民币1万元报价。
(三)售后服务
1.设备安装调试:
仪器到达用户所在地后,**执行安装调试直至达到验收指标。
售后服务
1.设备安装调试:
仪器到达用户所在地后,**执行安装调试直至达到验收指标。
2.技术培训:
安装调试时现场**培训,使用户学会为止,培训内容包括仪器的技术原理、操作、数据处理、基本维护等。
3.保修期:
3.1提供1年的整机**保修。保修期满前1个月内卖方应负责一次*****检查,并写出正式报告,如发现潜在问题,应负责排除。
原装进口美国赛默飞Thermo原子吸收用长寿命石墨管。河南原子吸收光谱仪石墨管材料分类
火焰/石墨炉全自动一体化设计,火焰、石墨炉原子化器无需机械切。河南原子吸收光谱仪石墨管材料分类
此焰燃烧速度慢、安全、温度较低(1840~1925℃),火焰稳定透明。火焰背景低,适用于易离解和干扰较少的元素,但化学干扰多。(3)一氧化二氮-乙炔。由于在一氧化二氮(笑气)中,含氧量比空气高,所以这种火焰有更高的温度(约3000℃)。在富燃火焰中,除了产生半分解物C*、CO*、CH*外,还有更强还原性的成分CN*及NH*等,这些成分能更有效地抢夺金属氧化物中氧,从而达到原子化的目的。这就是为什么空气乙炔火焰不能测定的硅、铝、钛、铼等特别难离解的元素,在一氧化二氮-乙炔火焰中就能测定的原因。一氧化二氮-乙炔火焰背景发射强、噪声大,测定精密度比空气-乙炔火焰差。一氧化二氮-乙炔火焰的燃烧速度快,为了防止回火必须使用缝长50mm的燃烧器。笑气是一种麻醉剂,使用时要注意安全。3.2火焰的类型(1)化学计量火焰。又称中性火焰,这种火焰的燃气及助燃气,基本上是按照它们之间的化学反应式提供的。对空气-乙炔火焰,空气与乙炔之比为4:1。火焰是蓝色透明的,具有温度**扰少,背景发射低的特点。火焰中半分解产物比贫燃火焰高,但还原气氛不突出,对火焰中不特别易形成单氧化物的元素,除碱金属外,采用化学计量火焰进行分析为好。(2)贫焰火焰。河南原子吸收光谱仪石墨管材料分类
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