往往要在石墨管外表面添加一层膜,来达到很好的灵敏度和检出限,同时延长了石墨管的使用寿命。在我们日常工作中常用到的石墨管是普通石墨管和涂层石墨管。普通石墨管在测定一般食品和生活饮用水中的铅和镉,都能达到良好的灵敏度和精密度,但对于灰化温度高的元素,如测定生活饮用水中的铝,铜时,灵敏度会差很多和精密度不能达到良好的要求。(2)升温参数的选择在石墨炉分析中,石墨炉的升温参数在整个分析中起着极为重要的作用。做好灰化温度和吸光度关系曲线图,原子化温度和吸光度关系图及背景吸收和吸光度关系图尤为重要,从中可以找到比较好的升温参数。在处理一些基体复杂的样品时选好升温参数更为重要。(3)仪器进样石墨炉原子吸收光谱仪一般都是自动进样。在实验过程中要控制好进样的质量,包括进样量的大小和进样管的进样深度。进样要保证进样完全和灵敏度,所以在进样量为20uL时,一般建议进样深度为离石墨管内壁底部剩三分之一左右。具体的进样深度由进样量来决定。有时,因为进样管不够干净,测定粘稠大的样品时常使样品沾在进样管上而使进样不完全,吸光度下降;所以我们要注意清洁进样管的内外壁。在直接测定尿中铅时,我们常常遇到这种情况,影响测定结果。六灯座以上,配备**电源,可同时点亮6灯预热,自动选择并准直。陕西原子吸收光谱仪石墨管哪家好
在原子化结束后背景信号仍有很大的山坡形拖尾现象,迟迟才能恢复到零点,有时甚至不能恢复到零点图-13原子化结束后背景信号迟迟不能回复到零点(没有样品的空测状态)说明:(1)当发生这种奇异的背景信号时,首先采用空测方法(将空气作为样品)来排除是否为样品问题。如果空测时,背景信号仍然处于很大的类似山坡形拖尾现象,这就要从仪器方面寻找问题了。(2)如果因为石墨管本身不良就会因受热产生形变,从而破坏了与光轴的同心圆关系,就会产生一个物理挡光的假的背景信号;当石墨炉的温度下降到室温后,石墨管又会恢复到初始调零位置,即背景信号会回到零点。但是这个恢复的时间很短,一般也就是在30秒以内,且峰形比较对称。这可以通过更换新的石墨管来判断。如果更换新管后无效,有可能是石墨炉位置偏移所致,。(3)如果空测时,这种山坡形的背景信号需要很长时间才能恢复到零点时,在第140秒,那**大的可能原因是石英窗镜面上附着了水汽之故。这些水汽的来源有二:一是样品中的水分因干燥不彻底,加之石墨炉的两路载气(也有人称之为内气)中的一路被堵塞,造成气流对吹不平衡,则样品中的水分被吹到载气被堵塞一侧的石英窗的镜面上而形成结露。山西原子吸收光谱仪石墨管观测1971-2201-00-00 ThermoChill II 230V/50HZ PD2。
Te等元素。应用优点:还原气氛强,不易生成挥发性氧化物,因此灵敏度较涂层好。特别是对于:Ai,Si,Ge,Sn。热解涂层管:主要针对于易形成碳化物元素的测定:Ca,Cr,Cu,Ba,Sr,Ti,V,Ni,Pt,Rh,Pd,Pt,Ir等尤其是Ni,Cu,Ca,Ti,Sr等几种元素比用普通高密石墨管的灵敏度提高10-30倍。平台石墨管:它主要是靠石墨管的辐射加热,优化了原子化等温区,使分析的灵敏度和稳定性能有较大幅度的提高。5.其他还有横向加热石墨管及长寿命石墨管等,其中长寿命石墨管能在较高的温度条件下(2800℃)比普通石墨管的寿命高处许多。进口或国产石墨管参可考以下型号:PE(perkinElmer)石墨管安捷伦(Agilent)石墨管热电(ThermoElectron)石墨管日立(Hitachi)石墨管岛津(Shimadzu)石墨管耶拿。
基本报废了,需要更换新灯了。“现象(四)在测试标准样品时,有时背景信号很高图-5石墨炉测试铜标准样品时的背景信号说明:原子吸收分光光度计使用的国家标准物质中心的标准品的成份,除了待测物质外,剩余的大多数均为硝酸水溶液。按照常理,不应该存在什么较大的化学背景干扰成份。但是,塞曼背景校正仪器在分析某些反常塞曼模式的元素时,例如:As,Bi,Cu,等就会出现背景值高的现象;其实这是塞曼背景校正模式的正常现象,但是有些仪器使用者对于塞曼背景校正模式的原理不甚了解,故会发出为何背景值高的疑问。如图-6所示:图-6正常塞曼与反常塞曼分裂模型“现象(五)石墨炉分析时,升温程序在干燥阶段转换到灰化阶段的瞬间,背景信号突然出现一个很大的“爆沸”峰图-7石墨炉测硫脲金时灰化升温程序在开始的瞬间背景信号出现了一个爆沸峰说明:(1)在石墨炉分析中,这种爆沸现象的出现还是很普遍的。究其原因,就是样品在干燥阶段进行的不彻底,所以在升温程序由低温的干燥阶段进入到高温的灰化阶段的瞬间,含有大量剩余水分的样品不是被逐渐蒸干而是被迅速汽化,造成了物理挡光,于是就会产生一个突变的背景峰,这就是常说的“爆沸”现象。。石墨炉原子吸收光谱法的质量控制是一个复杂的过程。
2.10精密度:2ppb Cd溶液连续测定七次的RSD≤3%。
2.11自动进样器容量:标准60位样品杯,6位试剂杯,可扩展至120位。
2.12进样量及进样精度:0.5-70微升,**小增量0.5微升;≥10微升,精度优于1%。
2.13样品浓缩与稀释功能:可自动标准曲线配置,自动进样分析,智能化样品稀释和具有样品浓缩功能。
★2.14数据处理和软件:全中文多语言软件,可通过峰高或峰面积积分且改变曲线拟合方式后自动计算数据并给出特征浓度或特征质量。
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真实温度控制方式,带电压和光纤双重控温方式,过流保护。陕西原子吸收光谱仪石墨管哪家好
以保护原子化的基态原子不再被氧化,并用以清洗和保护石墨管。为使石墨管在每次分析之间能迅速降至室温,从上面冷却水入口通如20℃的水以冷却石墨炉原子化器。l管式石墨炉使试样原子化的程序通常包括l干燥(120~150℃,30~60s):防止溶液爆沸、低温长时间干燥l灰化(或分解,400~1300℃,10~30s):共存物质挥发测定元素不损失测定元素形态一致l原子化(1200~2500℃,3~5s):确保待测元素原子化充分l高温净化(除残2600~3000℃,5s):***石墨管内残存物质l四个步骤,其中高温净化时间要短,以防止损坏石墨炉。l石墨炉程序升温过程示意图优点:石墨炉原子化法的优点是原子化效率高,在可调的高温下试样利用率达100%,灵敏度高,其***检测限可达10-6~10-14g,试样用量少,液样约1~100μL,固样约20~40μg。适用于难熔元素的测定。缺点:试样组成的不均匀性的影响较大,测定的精密度较低;共存化合物的干扰比火焰原子化法大;背景吸收大时需进行背景校正。基本原理:将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰,在火焰中形成的原子对特征电磁辐射产生吸收,将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较,确定样品中被测元素的浓度。陕西原子吸收光谱仪石墨管哪家好
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