石墨炉原子吸收光谱仪几个常见故障分析1、样液逸出石墨管。可能因为进样针挂水或进样针偏向石墨管的一侧，只需用无水乙醇擦几下进样针，并调节进样针与石墨管的位置。2、石墨管寿命短。SOLAAR的石墨管的寿命至少为数百次，若石墨管寿命短，一般是因为样液消解不彻底，有机物堆积在管壁上，使石墨炉的性能变差。3、进样针不能正常吸取样液，可能因为注射器有气泡。拔出注射器的活塞推管后，在软件中进行清洗操作，直至气泡全部排出。必须在关闭氩气的情况下，才能补充洗液瓶中的去离子水和倒掉废液罐中的废液，否则毛细管和注射器中会有气泡。为减少自动进样器管路中的气泡，可将清洗瓶中的去离子水用超声波或通入高纯氩吹气，以除去其中的溶解性气体。4、进样针不能正常进入石墨管。可能因为进样器长时间工作产生位移或者是因为进样针弯曲，调节进样针与石墨管的位置或更换进样针。5、信号漂移。可能因为空心阴极灯未很好地预热或者是石墨管变差或损坏。样液逸出石墨管.可能因为进样针挂水或进样针偏向石墨管。上海原子吸收光谱仪石墨管观测
在原子化结束后背景信号仍有很大的山坡形拖尾现象，迟迟才能恢复到零点，有时甚至不能恢复到零点图-13原子化结束后背景信号迟迟不能回复到零点（没有样品的空测状态）说明：（1）当发生这种奇异的背景信号时，首先采用空测方法（将空气作为样品）来排除是否为样品问题。如果空测时，背景信号仍然处于很大的类似山坡形拖尾现象，这就要从仪器方面寻找问题了。（2）如果因为石墨管本身不良就会因受热产生形变，从而破坏了与光轴的同心圆关系，就会产生一个物理挡光的假的背景信号；当石墨炉的温度下降到室温后，石墨管又会恢复到初始调零位置，即背景信号会回到零点。但是这个恢复的时间很短，一般也就是在30秒以内，且峰形比较对称。这可以通过更换新的石墨管来判断。如果更换新管后无效，有可能是石墨炉位置偏移所致，。（3）如果空测时，这种山坡形的背景信号需要很长时间才能恢复到零点时，在第140秒，那**大的可能原因是石英窗镜面上附着了水汽之故。这些水汽的来源有二：一是样品中的水分因干燥不彻底，加之石墨炉的两路载气（也有人称之为内气）中的一路被堵塞，造成气流对吹不平衡，则样品中的水分被吹到载气被堵塞一侧的石英窗的镜面上而形成结露。上海原子吸收光谱仪石墨管观测4 boxes of free ELC Cuvettes with every furnace 4盒**ELC石墨管。
因为其对大多数的元素都适用，而且具有速度快，成本低，操作简单，结果误差不大的优势。在实验室中，大多采用空气-乙炔火焰，温度约为2300摄氏度，并不能完全融化所有元素，所以在后续的实验中将空气改为了预混合氧，提高氧气的含量来使火焰温度升高。再后来有人提出火焰改为氧化亚氮-乙炔，这种火焰*高温度可达3000摄氏度，能有效解决大多数难融元素的问题。用原子吸收光谱法进行样品的分析确实是一种简便且易掌握的分析方法，但决不是一种精密度很高的分析方法，其主要原因是原子吸收光谱仪的干扰因素多，如用火焰原子吸收进行分析时，火焰的波动、溶液提升量等；用石墨炉原子吸收进行分析时，石墨管的质量、光谱干扰等因素是不易控制的。四大经典问题一、对于各种样品都有**适应它的分析方法，要了解原子吸收光谱法的应用范围，考虑它的适应性。众所周知，石墨炉原子吸收的***检出限值是很高的，单从这一点来看，有人错误地认为浓度高的样品用石墨炉原子吸收法也能够测定，或者错误地认为石墨炉原子吸收法测定的动态范围很宽，并有很高的精度。例如：一个厂家在购买仪器时，认为还是检出限指标好的仪器好，觉得能测定低浓度的溶液当然也就一定能够测定高浓度的溶液。
影响石墨炉原子吸收实验结果的9个因素：石墨炉原子吸收光谱法的质量控制是一个复杂的过程。由于仪器设备运行状态不佳，分析者的操作不熟练，测量时周围环境的变化，以及纯水、试剂、电源的稳定性等因素的影响，都会使分析结果产生误差。1化学试剂和实验用水的选择选择化学试剂和实验用水是做好原子吸收光谱法的良好开端。分析测定时，试剂空白的大小直接影响测定结果的准确性和复现性。所以在原子吸收实验中，在条件允许下，选择超纯水；其次，无机酸的纯度也是试剂空白的一个重要因素，尽量使用质量酸或纯酸。曾在实验中发现消化出的食品样品的铅含量均很高，随即对样品进行复测，但结果仍然很高。因为是所有的样品铅含量均高，对分析结果产生怀疑，开始认真查找原因。***发现是我们所用的硝酸的空白值过高所致。通过此次事例，表明理化检测在日常工作中应特别注意对化学试剂的验收工作，以确保检测质量。2器皿、容器的选择洁净的容器是做好原子吸收光谱法的重要条件。其次,容器对分析结果的影响主要为表面吸附。因此，实验应选用合适的容器，特别对痕量分析，有条件的实验室应选用特隆，聚乙烯材料的容器。对选用石英玻璃管要注意内壁是否有磨损。通常国内实验室为硝酸。赛默飞长寿命石墨管。
如Ag、Au、Cu、Pb、Cd、Co、Ni、Bi、Pd和碱土金属的测定。l化学计量性火焰(中性)Air:C2H2=4:1,火焰呈氧化性、发射背景低、噪声低，适用于30多种金属元素的测定。如钴、镍、铁等，贫燃火焰测定的元素也可使用该种火焰l富燃性火焰(黄色)Air:C2H2=(2~3):1,火焰呈还原性，发射背景强、噪声高，温度低，适用于难离解且易氧化元素的测定。如Cr、Mo、Sn和稀土元素的测定。llAir-C2H2火焰火焰不适于测定高温难熔元素和吸收波长小于220nm锐线光的元素(如As、Se、Zn、Pb)。优点：火焰原子化法具有操作简便、重现性好的优点，已成为原子化的主要方法缺点：但它的雾化效率低，到达火焰参与原子化的试液，*占10%，而大部分试液却由废液管排掉了，对试样量少或贵重试样分析就受到限制。另外基态原子在火焰上原子化区停留的时间很短，只有10-3s左右，从而限制了灵敏度的提高。此外火焰原子化法不能对固体试样直接进行测定。2.原子化器——无火焰原子化器（石墨炉）利用低压(10~25V)、大电流(300A)来加热石墨管，可升温至3000°C，使管中的少量液样或固样蒸发和原子化。石墨管长30~60mm,外径6mm、内径4mm,管上有3个小孔，中间小孔用于注人试液。石墨炉要不断的通人惰性气体(Ar或N2)。通常仪器都采用石墨管内、外单独供气,管外供气连续的且流量大,管内供气小并可在原子化期间中断.。上海原子吸收光谱仪石墨管观测
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