水质环境监测系列——原子吸收基础及其应用原子吸收光谱法是一种根据基态原子对特征波长光的吸收，测定试样中元素含量的分析方法。由光源发出的特征谱线的光（特征辐射光）被待测元素的基态原子吸收，使特征谱线的能量减弱，其减弱程度与基态原子的浓度成正比，依此测定试样中待测元素的含量。电子跃迁按照光辐射理论，电子在两个能级之间的跃迁有3种方式:①原子的外层电子由激发态自发跃迁到一个较低能态时，辐射出不同波长的光谱，此过程为原子发射光谱。②在一定频率的外部辐射光能激发下，原子的外层电子由一个较低能态跃迁到一个较高能态，此过程产生的光谱就是原子吸收光谱。③在一定频率v的外部辐射光激发下，原子的外层电子由低能态跃迁到-一个较高能态，而高能态的电子处于不稳定状态，其会自发的从高能态跃迁回低能态，同时辐射出频率仍为v的光谱，此过程为共振荧光光谱。原子吸收光谱不是原子发射光谱的逆过程，而是与共振荧光光谱互为逆过程。原子吸收光谱仪原子吸收光谱包括5个基本部件：光源、原子化器、分光器、检测器和数据处理。原子荧光光谱仪的主要组成及作用1.光源能够产生与待测元素相匹配的光谱，有空心阴极灯和无极放电灯。2.原子化器使样品蒸发。石墨炉可视系统：通过可在线显示石墨炉进样和分析全过程，使分析人员一目了然建立分析方法和判断数据结果。山东**原子吸收光谱仪石墨管
原子吸收分析中石墨管的选择及型号参考：当今的分析师期望他们的石墨炉原子吸收光谱仪能表现出异乎寻常的分析性能。其在灵敏度（特征性质量）、准确度和精确度方面的性能必须是可重现的。作为石墨炉的**，石墨管在使某项分析达到总体稳定性方面扮演着至关重要的角色。为了确保分析条件在不同原子化周期或不同石墨管之间保持稳定，所有石墨部件——接触柱、石墨管和平台——必须由仪器制造商和石墨生产商进行严格的质量控制。生产质量的石墨部件需要进行严格的质量控制。原料的挑选和严密控制是至关重要的。基础石墨材料的成分和微观结构决定着石墨管的电阻率及其加热特性。只有使用厂家质量石墨部件，才能确保我们的石墨炉系统具有适当的性能、维护和维修属性。石墨管目前有许多种类，主要分为以下几个大类：1.普通高密度石墨管2.热解涂层石墨管3.带L’VOV平台石墨管，目前进口的还有新出的Ω平台。4.横向加热石墨管，长寿命管等下面就以上几种常见的石墨管特特质来具体谈谈我们在分析过程中针对不同的应用进行石墨管的选择：高密度石墨管：适合于原子化温度较低，易于形成挥发性氧化物的测定：Li,Na,K,Rb,Cs,Ag,Au,Be,Mg,Zn,Cd,Hg,Al,Ga,In,Tl,Si,Ge,Sn,Pb,As,Sb,Bi,Se。专业原子吸收光谱仪石墨管哪家好样液逸出石墨管.可能因为进样针挂水或进样针偏向石墨管。
石墨炉的灰化步骤的根本目的就是欲将样品中的非待测物质即共存物燃烧殆尽，以减少对原子化阶段的干扰；如果样品中的共存物灰化不彻底，那么样品中的共存物在进入温度很高的原子化步骤的瞬间，就会全部被释放出来。这种现象有些类似前面所提到的爆沸现象。由于共存物的灰化温度低于待测元素的原子化温度，所以在进入高温下的原子化阶段的瞬间，样品中残留的共存物就会被迅速释放出来。则造成了背景信号超前于样品信号的现象。（2）那么为何会造成灰化不彻底的现象呢？其关键的原因是灰化温度不够。提起灰化温度真可谓是一把双刃剑；如果灰化温度低了，样品中的共存物则驱除不尽，于是在原子化阶段便产生一个超前于样品峰的背景干扰；如果灰化温度高了，又会在灰化阶段对待测物质产生灰化损失，尤其是低温元素更为突出。这种灰化损失如图-10所示：图-10灰化阶段产生了灰化损失的案例（3）如果既想灰化彻底又想减少灰化损失，解决的途径有三：首先是尽量在样品的前处理上做足功课，也就是说将样品中的共存物尽量消除在前处理过程中。其次是优化**佳灰化温度，做到不温不火。**后是在灰化阶段采用基体改进剂掩蔽技术。“现象。
七）原子化阶段背景信号出现双峰图-11原子化阶段背景信号出现双峰说明：（1）关于这种现象我以前在版内有过专著文章。产生这种现象的原因也是灰化不彻底；但是这种不彻底与前面那种背景出峰早的现象有着本质上的不同。在这里，样品中的共存物的原子化的温度与待测元素的原子化温度相差无几，甚至比待测元素还要高。例如图-11例举的就是在测自来水中铅的含量时，共存物钙和钠产生的背景干扰。在常见的例子中，铅的灰化温度为400°，原子化温度为1800°，而钠的原子化温度为2000°，钙的温度更高了，可达2600°；在这种情况下，钠和钙不可能在灰化阶段被除尽，因此在原子化阶段，钙和钠干扰元素就会以分子状态被同步释放出，尽管波长不同，也不会被当做铅元素而检出，但是这种背景峰的重现性很难保证一致，故会影响到铅测试结果的重现性的精度。（2）在这种情况下，如果一味地单纯提高灰化温度势必会造成铅的灰化损失；解决的办法就是采用硝酸钯作为基体改进剂，然后将灰化温度提高到600°，结论是：背景信号双峰消失，样品三次测试结果的灵敏度和重现性得到提高；其效果如图-12所示：图-12增加基改剂，提高灰化温度后，背景信号的双峰消失了“现象（八）石墨炉分析时。石墨炉原子化器中的基体干扰和背景吸收较火焰原子化器严重得多。
1+5）泡一次后,纯水清洗就使用。也有部分实验室一般先用硝酸（1+5）泡24小时，直接用纯水清洗后晾干，再用硝酸（1+5）泡24小时，直接用纯水清洗后晾干后使用。容器经过这样处理后，实验取得良好的效果。同时注意所用的硝酸溶液要及时更新。3标准溶液的配制样品的测定值应该落在标准曲线的线性上。标准溶液的吸光度值为。根据不同的元素应选用不同的曲线校准方法。例如，做镉的标准曲线时，吸光度大于，标准曲线向X轴方向弯曲，这时，不必强用线性校准，而是选用二次曲线或其他方法校准。4样品制备样品的取量要合适,取样量根据样品的含量来定。一般情况通过预实验知道样品的大概含量后确定样品的取量和定容体积。在考核中，一般控制样品的吸光度值在，这个吸光度值稳定，精密度高，测量容易。样品的酸度一般控制在（）以下。酸度过大，会影响检测的灵敏度。5仪器条件（1）石墨管的选用石墨炉法需要根据待测元素及样品选择适合的石墨管。石墨管一般有三种，普通石墨管、涂层石墨管，平台石墨管。普通石墨管适用于一些原子化温度底的元素测定。涂层石墨管适用于一些原子化温度高的元素。平台石墨管使用于一些基体复杂的样品如生物样品。在测定一些元素。4 boxes of free ELC Cuvettes with every furnace 4盒**ELC石墨管。海南原子吸收光谱仪石墨管有几种
Cd特征质量为0.6pg，Pb为1.5pg,As为5.2pg（均为20ul进样量，使用普通空心阴极灯）。山东**原子吸收光谱仪石墨管
Te等元素。应用优点：还原气氛强，不易生成挥发性氧化物，因此灵敏度较涂层好。特别是对于：Ai，Si，Ge，Sn。热解涂层管：主要针对于易形成碳化物元素的测定：Ca,Cr,Cu,Ba,Sr,Ti,V,Ni,Pt,Rh,Pd,Pt,Ir等尤其是Ni，Cu，Ca，Ti，Sr等几种元素比用普通高密石墨管的灵敏度提高10-30倍。平台石墨管：它主要是靠石墨管的辐射加热，优化了原子化等温区，使分析的灵敏度和稳定性能有较大幅度的提高。5.其他还有横向加热石墨管及长寿命石墨管等，其中长寿命石墨管能在较高的温度条件下（2800℃）比普通石墨管的寿命高处许多。进口或国产石墨管参可考以下型号：PE(perkinElmer)石墨管安捷伦(Agilent)石墨管热电(ThermoElectron)石墨管日立(Hitachi)石墨管岛津(Shimadzu)石墨管耶拿。山东**原子吸收光谱仪石墨管
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