通过式固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定牛乳和乳粉中4种类固醇***。类固醇***是一类四环脂肪烃化合物，包括天然及人工合成的糖皮质***、雌***等，能促进动物超常态生长，加快奶牛的性成熟，提前达到泌乳要求，从而大幅度提高动物养殖经济效益，但这些***在动物体内较难分解，通过食物链进入人体后，会导致机体代谢紊乱、发育异常或存在潜在致*、致畸风险。为保障消费者健康以及我国进出口贸易往来，必须建立灵敏度高、特异性好、可靠的动物源性食品中类固醇***检测方法，提高监管有效性。采用PRiMEHLB固相萃取小柱，可将样品中的脂肪等干扰物吸附在填料内，将目标物过滤到进样瓶中，与传统固相萃取技术相比减少活化、淋洗等步骤，简化了前处理，减少有机溶剂用量。将该技术与高效液相色谱-串联质谱法相结合，建立牛乳和乳粉中氢化可的松、乙酸***、雌二醇和雌三醇4种类固醇***的分析方法，采用同位素内标法定量，在提高检测效率的同时保证实验结果的准确性，建立适用于大批量牛乳和乳粉样品中4种类固醇***的定量分析方法。1.前处理条件优化甲醇作为提取溶剂时，提取液较浑浊；乙酸乙酯和叔丁基甲醚作为提取溶剂时，4种类固醇***的回收率不及乙腈作为提取溶剂时。DB37/T 4050-2020 中兽药散剂中添加磺胺类药物的测定 超高效液相色谱-串联质谱法.辽宁检测高效液相色谱-串联质谱联用仪价格便宜
分光光度法的检测设备条件要求不高,早期用于高氯酸盐含量的粗筛,由于设备灵敏度的问题,只适用于较高含量的测定。离子色谱虽能对饮用水、水果和蔬菜等各种食品进行较为准确地定量,但电导检测器缺乏选择性,离子色谱法存在干扰严重、检测易假阳性和不能进行痕量定量的缺点。离子色谱-质谱虽较离子色谱有很大优势,但IC-MS/MS在实际应用中存在普及率低、离子色谱柱不耐受有机溶剂、大体积进样易造成柱子过载等问题。随着液相色谱-质谱联用技术的发展,这种技术灵敏度高、定性准确,正越来越***地应用在了高氯酸盐的检测分析中。但应用液相色谱-质谱联用技术同时测定奶粉中氯酸盐和高氯酸盐的文献报道相对较少。奶粉基质复杂,为提高氯酸盐和高氯酸盐检测的准确性,本实验在已有研究基础上,利用LC-MS/MS结合同位素内标法定量检测手段,建立了奶粉中氯酸盐和高氯酸盐的测定方法。与现有的高效液相色谱-串联质谱法相比,通过优化样品提取剂和固相萃取净化过程,选择(v/v)甲酸-乙腈对样品进行提取,提取液经PRiMEHLB固相萃取柱净化后直接上机分析,无需浓缩,操作简单,准确度高,改善了谱峰宽的不足。本方法可适用于奶粉等乳制品中氯酸盐和高氯酸盐的快速检测和监控。重庆高效液相色谱-串联质谱联用仪批发价格GB/T 30930-2014 化妆品中联苯胺等9种禁用芳香胺的测定 高效液相色谱-串联质谱法。
超高效液相色谱-串联质谱法测定骆驼乳中乳铁蛋白。乳铁蛋白是一种结合铁的糖蛋白，1939年***在牛乳中发现，1960年由Johannson从人乳中分离出来。它与血清转铁蛋白、卵转铁蛋白和黑色素转铁蛋白一起属于转铁蛋白家族。乳铁蛋白的分子量约为80kDa，由一条折叠成两个球状裂片的多肽链组成，能够结合两个铁原子。建立了一种超高效液相色谱-串联质谱法，并基于特征肽对骆驼奶中乳铁蛋白的测定方法进行了验证。通过肝素亲和色谱法纯化骆驼乳铁蛋白，然后用于筛选胰蛋白酶标记肽。在序列数据库搜索的基础上选择特征肽，并通过超高效液相色谱和四极杆飞行时间串联质谱分析法从纯化的骆驼科铁蛋白的胰蛋白酶水解产物中进行鉴定。预处理过程包括添加同位素标记的翼肽，处理脂类和酪蛋白，然后用胰蛋白酶酶解。分析物在Acquity UPLC BEH 300 C18柱上分离，然后在三重四极质谱仪上在7分钟内检测。检测和定量限分别为3.8 mg kg-1和11 mg kg-1。回收率为74.5%～103.6%，相对标准偏差小于7.7%。应用该方法测定了新疆10个样品中乳铁蛋白的含量。
1材料与方法仪器与试剂仪器：超高效液相色谱仪（AcquityUPLC，美国Waters公司）；三重四级杆质谱仪，配电子喷雾离子源（QuattroPremierXE，美国Waters公司）；旋涡混合器（QL-901，江苏海门其林贝尔仪器制造有限公司）；高通量组织研磨仪（托摩根生物科技有限公司）；Milli-Q超纯水仪（美国Millipore公司）等。试剂：乙腈（分析纯）（天津市康科德科技有限公司），色谱纯（默克公司）；蒸馏水、超纯水（美国Millipore公司）；甲酸（色谱纯）、氯化钠（分析纯）（天津市风船化学试剂科技有限公司）；C18、乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）、石墨化碳GCB、无水MgSO4（上海安谱公司）；乐果标准品：已知质量分数（）。试验方法工作标准溶液的配制称取乐果标准品，用乙腈溶解并定容至刻度，配制成浓度为100μg/mL的标准储备液，于4℃条件下保存。使用时吸取上述标准储备液以山葵样品基质配制成标准工作液。样品前处理准确称取磨碎的样品g于50mL离心管中，加入5mL水、20mL乙腈，垂直振荡提取15min，加入g氯化钠，垂直振荡3min，然后以4000r/min离心5min，取上层有机相2mL于10mL离心管中，加入30mgC18、50mg乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）、150mg无水MgSO4，涡旋振荡1min，4000r/min离心5min。超高效液相色谱–串联质谱法测定水产中10种麻痹性贝类***。
LC/MS/MS技术将液相色谱仪(LC)与三重串联四极杆液质联用仪(LC/QQQ)串联在一起，是食品中目标化合物分析的比较好手段。这种技术具有高选择性和高灵敏度，充分证明是分析复杂基质样品中痕量目标化合物的快速而耐用的方法。现在作为LC/MS/MS的补充，四极杆-飞行时间液质联用仪(Q-TOF)用于快速筛查食品中痕量非目标农药变得切实可行。三重串联四极杆液质联用仪(LC/QQQ)利用多反应监测(MRM)基本上能去除复杂基质中的化学背景。然而，单四极杆和三重串联四极杆液质联用仪因为两个原因不适用于非目标化合物的检测。未知化合物的分析需要全扫描模式，但是四极杆的全扫描灵敏度较低。在全扫描模式下，单四极杆和三重串联四极杆液质联用系统不具备通过的多反应模式(MRM)方法获得的选择性。如果没有高选择性，被分析物的特征离子色谱峰会被化学背景噪音掩盖。另外由于每个品牌的液质之间很难实现碰撞能量的标准化和重现性，所以无法提供通用的液质标准谱库。相反，四极杆-飞行时间串联质谱(Q-TOF)能够采集精确质量数质谱图，因此它具有高选择性和高灵敏度。 液相色谱-串联质谱法同时测定食品中9种甜味剂。广东药物分析高效液相色谱-串联质谱联用仪价格便宜
DB22/T 2520-2016 养殖鱼中喹诺酮类药物残留量的测定 高效液相色谱-串联质谱法。辽宁检测高效液相色谱-串联质谱联用仪价格便宜
又称非酯化脂肪酸或未酯化脂肪酸(nonesterifiedfattyacid)。正常情况下血浆中含量极少，在血浆中半衰期2～3分钟，主要与血清蛋白结合转运到全身组织利用，分为饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸、多不饱和脂肪酸。游离脂肪酸(NEFA)有很强的细胞毒性，可损害细胞膜、线粒体和溶酶体膜等，而且能增强细胞因子毒性，在许多疾病的病理生理中起重要作用。高浓度的游离脂肪酸可加重粥样硬化、诱发心率失常、加重缺血心脏泵功能，***葡萄糖的氧化和转运，损伤肝细胞，促进脂肪肝的形成。高效液相色谱-质谱联用技术可一次性检测11个游离脂肪酸。目前，临床上肝功能检测的经典指标为谷丙转氨酶（ALT）、谷草转氨酶（AST）、谷氨酰转肽酶（GGT）等。但这些指标的特异度不高，易受其他因素的影响。胆汁酸是目前发现的灵敏度特异度都较高的指标。胆汁酸是胆固醇在肝脏分解代谢的终产物是胆汁的主要成分。胆汁酸的代谢与肝胆系统密切相关，有报告统计急性肝炎、肝硬化、原发性肝*、急性肝内胆汁淤滞、原发性胆汁性肝硬化以及肝外阻塞性黄疸。高效液相色谱串联质谱平台还可以用于药物浓度监测、类固醇检测、代谢组学研究等。辽宁检测高效液相色谱-串联质谱联用仪价格便宜
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