原子吸收石墨管的使用事项石墨管使用须知:1、目前石墨管按加热方式的不同,有纵向加热石墨管和横向加热石墨管之分。纵向加热石墨管有:标准石墨管——适用于原子化温度≤2000℃的元素,如Cd、Pb、Ag等元素的测试。镀层石墨管——适用于低、中、高温原子化的元素。平台镀层管——适用于中、低温原子化的元素,优点是精度好,消除干扰能力强。横向加热石墨管有:带平台石墨管——适用于低、中、高温原子化的元素,精度好,消除干扰能力强。不带平台石墨管——适用于低、中、高原子化元素。2、当石墨锥已使用过,在装入石墨管之前应将石墨锥与石墨管接触处用挤去酒精的棉棒进行清洁处理,而后将石墨管装入石墨炉中,校正进样孔。3、启动仪器事先设计好的空烧程序,对石墨管进行空烧,使石墨管空烧的吸收值近似一个很小的吸收值或者为零。4、调节自动进样器毛细管插入石墨管内的深度。以空白液滴的下端刚刚接触到石墨管的内壁,而同时液滴上端也脱离进样毛细管,以此为准。5、石墨炉用的保护气体应该采用高纯度(≥)的惰性气体氩气而不采用氮气。因为氮气使极大多数金属元素的吸收值降低并在高温下与石墨管的碳生成有毒的CN分子,产生严重的分子发射和背景吸收。岛津原子吸收石墨管的成分。山东岛津原子吸收石墨管处理方法
这就是灵敏度下降的一个隐性原因。排除方法:使用1000目的水砂纸,沾上水,轻轻打磨燃烧缝入口处的两侧斜面及缝内壁,**后?0%的硝酸水溶液和蒸馏水清洗数次。(参看图-4)注意:打磨时一定不能伤及燃烧缝,尤其不能扩大燃烧缝的宽度,否则灵敏度反而下降。图-4、打磨燃烧缝(Z-8000型)(2)故障现象:燃烧器底座不光洁,造成汽化的样品被阻挡,影响灵敏度。产生原因:一般燃烧器均是由上盖部分(燃烧缝也在此处)和底座结合而成,见图-5所示;图-5、燃烧器(Z-5000型)但是,当底座及底座管壁被腐蚀后同样会生锈,从而造成汽化样品因受阻而流通不畅,使测试灵敏度降低。生锈的燃烧器底座和底座管壁见图-6、7所示:图-6、生锈的底座(Z-8000型)图-7、生锈的底座管壁(Z-8000型)排除方法:与清洁燃烧缝的方法一样,用1000目水砂纸打磨底座和底座管壁;见图-8所示:图-8、用砂纸打磨底座和管壁(Z-8000型)(3)故障现象:喷雾器铂金管外管壁局部被堵塞,造成灵敏度下降或重现性变差。产生原因:当火焰分析灵敏度下降时,有些仪器操作者首先会检查样品的提升量,以判断是否是喷雾器的原因,这种做法无疑是正确的。当检查者发现样品的提升量的确是下降了后。中国台湾岛津原子吸收石墨管寿命纵向加热标准石墨管。
使石墨管空烧的吸收值近似一个很小的吸收值或者为零。3.调节自动进样器毛细管插入石墨管内的深度。以空白液滴的下端刚刚接触到石墨管的内壁,而同时液滴上端也脱离进样毛细管,以此为准。4.石墨炉用的保护气体应该采用高纯度(≥)的惰性气体氩气而不采用氮气。因为氮气使极大多数金属元素的吸收值降低并在高温下与石墨管的碳生成有毒的CN分子,产生严重的分子发射和背景吸收。同时石墨管的寿命也比使用氩气做保护气体时要短。5.换一批新石墨管测定时,必须先进行待测元素的烘干温度和时间、灰化温度和时间、原子化温度和时间的选择试验,求得待测元素的比较好温度和时间。因为每一批石墨管的电阻多少会有差别。6.请分析工作者切记:待测样品溶液***不能含有高氯酸、硫酸等强氧化性介质,否则对石墨管的破坏很快且严重。尤其是用氢氟酸分解样品,后用高氯酸赶去氢氟酸的操作,高氯酸必须***干净,否则就会出现开始标准曲线测得很好,测样品溶液时很快就出现吸收值相差很大,测试数据无法采用,再测标准溶液时数据变坏。7.采用石墨炉测定元素时,吸收值比较好采用峰面积形式而不采用峰高形式测量,这样带来较小的误差,而采用峰高测量时,影响因素太多,会带来较大的误差。
用于原子吸收分光光度计的石墨管石墨炉原子吸收光谱在1970年以商品仪器出现后,以其灵敏度高面被广泛应用。但因当时对此技术尚缺乏认识,以致使用不当,故被误解为易受多种因素干扰而限制了其发展。后来由于vov等人开拓性的工作,确立了石墨炉原子吸收光谱的科学根据,进而使该项研究工作获得了突飞猛进的发展,近年来成为有发展前途的分析技术(1)。作为石墨炉技术的原子器----石墨管是原子吸收分光光度计的关键元件。为获得准确的分析结果,研制质量的石墨管具有重要意义。尽管国内外专业人员进行了大量研究(2、3),迄今为止尚未得到满意的结果。这是由于该技术是介于石墨热解涂层和微量分析技术等边缘学科且制造工艺复杂,特别是数以万计的批量生产难以实现。目前有关制造工艺,尚未见公开报道。本文根据文献报道,对石墨炉技术在研究与应用、石墨管的制造技术和石墨管开发的前景等问题加以综述。一、石墨炉技术的研究与应用1.石墨炉技术的发展历史及其优点早在1860年Kirchoff就确定了原子吸收的原理,当时被天文学家用来测定星球大气中金属汞蒸汽在浓度,但在分析化学方面的应用极不普遍。直到1955年由Walsh。按工作方式分:横向加热石墨管、纵向加热石墨管。
打开空气压缩机,检查空气压缩机是否有气体排出。若没有,说明空气压缩机出了问题,此时应找专业人员维修。若有气体排出,则将空气压缩机的输出端接到原子吸收分光光度计助燃器的入口处,掀开仪器的盖板,逐段检查通气管道,找出阻塞的位置,并将其排除。重新安装时,要注意接口处的密封性,保证接口处不漏气。然后将空气压缩机输出口接到原子吸收分光光度计燃气输入口,按上述办法逐段检查,一一排除,直到全部阻塞故障排除。2.光源部分现象:空心阴极灯点不亮可能是灯电源已坏或未接通:灯头接线断路或灯头与灯座接触不良可分别检查灯电源、连线及相关接插件。现象:空心阴极灯内跳火放电这是灯阴极表面有氧化物或杂质的原因。可加大灯电流到十几个毫安,直到火花放电现象停止。若无效,需换新灯。现象:空心阴极灯辉光颜色不正常这是灯内惰性气体不纯,可在工作电流下反向通电处理,直到辉光颜色正常为止。3.雾化器雾化燃烧系统的维护与维修雾化器的吸液毛细管、喷嘴、撞击球都直接受到样品溶液的腐蚀,要经常维护。若在工作状态不如意时,可清洗或更换雾化器。雾化器直接影响着仪器分析测定的灵敏度和检出限。石墨管的寿命也比使用氩气做保护气体时要短。山东岛津原子吸收石墨管处理方法
石墨炉原子吸收中,石墨管的技术的好坏直接影响了测试的灵敏度和重复性以及石墨管的使用寿命。山东岛津原子吸收石墨管处理方法
在石墨炉原子吸收中,石墨管的技术的好坏直接影响了测试的灵敏度和重复性以及石墨管的使用寿命,我们采用进口高纯、高密和**度石墨材料研制的石墨管,其各项测试性能指标与进口国外同类型石墨管基本一致。产品特性:热解涂层石墨管pyrvlyticallycoatedgraphitetube石墨炉原子化器中的石墨管表面涂覆一层热解石墨,改善其多孔、疏松的性质。热解生成的碳沉积在炉内石墨管表面,形成一层质密的热解石墨,性能可得到如下改善。1.涂层的原子吸收石墨管的灵敏度高于未涂层原子吸收石墨管;2.涂层的原子吸收石墨管的寿命是未涂层原子吸收石墨管的三倍;3.涂层的原子吸收石墨管比未涂层原子吸收石墨管更耐腐蚀。石墨管分类:1.按工作方式分:横向加热石墨管、纵向加热石墨管;2.按制造工艺分:普通石墨管(非热解)、热解石墨管;3.按处理方式分:涂层石墨管、非涂层石墨管;4.按管体形状分:普通石墨管(直筒管)、平台石墨管。使用方法:1.当石墨锥已使用过,在装入石墨管之前应将石墨锥与石墨管接触处用挤去酒精的棉棒进行清洁处理,而后将石墨管装入石墨炉中,校正进样孔。2.启动仪器事先设计好的空烧程序,对石墨管进行空烧。山东岛津原子吸收石墨管处理方法
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