以保护原子化的基态原子不再被氧化,并用以清洗和保护石墨管。为使石墨管在每次分析之间能迅速降至室温,从上面冷却水入口通如20℃的水以冷却石墨炉原子化器。l管式石墨炉使试样原子化的程序通常包括l干燥(120~150℃,30~60s):防止溶液爆沸、低温长时间干燥l灰化(或分解,400~1300℃,10~30s):共存物质挥发测定元素不损失测定元素形态一致l原子化(1200~2500℃,3~5s):确保待测元素原子化充分l高温净化(除残2600~3000℃,5s):***石墨管内残存物质l四个步骤,其中高温净化时间要短,以防止损坏石墨炉。l石墨炉程序升温过程示意图优点:石墨炉原子化法的优点是原子化效率高,在可调的高温下试样利用率达100%,灵敏度高,其***检测限可达10-6~10-14g,试样用量少,液样约1~100μL,固样约20~40μg。适用于难熔元素的测定。缺点:试样组成的不均匀性的影响较大,测定的精密度较低;共存化合物的干扰比火焰原子化法大;背景吸收大时需进行背景校正。基本原理:将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰,在火焰中形成的原子对特征电磁辐射产生吸收,将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较,确定样品中被测元素的浓度。Cd特征质量为0.6pg,Pb为1.5pg,As为5.2pg(均为20ul进样量,使用普通空心阴极灯)。青海原子吸收光谱仪石墨管
此焰燃烧速度慢、安全、温度较低(1840~1925℃),火焰稳定透明。火焰背景低,适用于易离解和干扰较少的元素,但化学干扰多。(3)一氧化二氮-乙炔。由于在一氧化二氮(笑气)中,含氧量比空气高,所以这种火焰有更高的温度(约3000℃)。在富燃火焰中,除了产生半分解物C*、CO*、CH*外,还有更强还原性的成分CN*及NH*等,这些成分能更有效地抢夺金属氧化物中氧,从而达到原子化的目的。这就是为什么空气乙炔火焰不能测定的硅、铝、钛、铼等特别难离解的元素,在一氧化二氮-乙炔火焰中就能测定的原因。一氧化二氮-乙炔火焰背景发射强、噪声大,测定精密度比空气-乙炔火焰差。一氧化二氮-乙炔火焰的燃烧速度快,为了防止回火必须使用缝长50mm的燃烧器。笑气是一种麻醉剂,使用时要注意安全。3.2火焰的类型(1)化学计量火焰。又称中性火焰,这种火焰的燃气及助燃气,基本上是按照它们之间的化学反应式提供的。对空气-乙炔火焰,空气与乙炔之比为4:1。火焰是蓝色透明的,具有温度**扰少,背景发射低的特点。火焰中半分解产物比贫燃火焰高,但还原气氛不突出,对火焰中不特别易形成单氧化物的元素,除碱金属外,采用化学计量火焰进行分析为好。(2)贫焰火焰。河北原子吸收光谱仪石墨管推荐货源火焰/石墨炉全自动一体化设计,火焰、石墨炉原子化器无需机械切。
当买回仪器一用才明白,这种判断是错误的,对于高浓度的溶液必须稀释到适当的浓度范围才能测定。因此,对于高浓度样品的测定来说,选用高精度的测定方法,如选用分光光度法比选用原子吸收法进行测定要好。这是因为原子吸收光谱法是测量光的吸收,而吸收线和空心阴极灯的发射线的半宽度之比不过10左右,所以不能像发射光谱法那样,同时测定浓度范围很宽的样品二、绘制正确的工作曲线由于原子吸收法的线性范围窄,因此绘制正确的工作曲线就显的尤为重要。在做工作曲线时要注意以下几点:1、绘制一条工作曲线至少要取5至7点,并且每一个点要重复测定两次或多次,直到平行样的测定值满足要求后,再进行下一个点的测定。2、标准样品和待测样品必须使用相同的溶剂系统。3、工作曲线所选用的浓度范围要包括待测样品的浓度。原子吸收法较理想的线性范围在吸光度的,如浓度再高,标准曲线就***地弯曲了。所以,原子吸收法只能比分光光度法测定的浓度范围更窄。作为补救的方法之一,就是把各种灵敏度不同的吸收线连接起来使用,以实现宽浓度范围的测定。然而,这种方法不太适用吸收线少的碱金属和碱土金属元素,只能勉强适用于铅、铜、铁、锰、铂等元素。
原子吸收基本原理大盘点一、原子吸收光谱仪原理原子吸收光谱仪的原理是根据物质基态原子蒸汽对特征辐射吸收的作用来进行金属元素分析。1、原子吸收光谱的产生任何元素的原子都是由原子核和核外电子组成。原子核是原子的中心体,核正电,电子荷负电,总的负电荷与原子核的正电荷数相等。电子沿核外的圆形或椭圆形轨道围绕着原子核运动,同时又有自旋运动。电子的运动状态由波函数0描述。求解描述电子运动状态的薛定愕方程,可以得到表征原子内电子运动状态的量子数n、L、m,分别称为主量子数、角量子数和磁量子数。原子核外的电子按其能量的高低分层分布而形成不同的能级,因此一个原子核可以具有多种能级状态。能量**低的能级状态称为基态能级(Eo),其余能级称为激发态能级,而能量**低的激发态则称为***激发态。一般情况下,原子处于基态,核外电子在各自能量**低的轨道上运动。如果将一定外界能量如光能提供给该基态原子,当外界光能量恰好等于该基态原子中基态和某一较高能级之间的能级差△E时,该原子将吸收这一特征波长的光,外层电子由基态跃迁到相应的激发态而产生原子吸收光谱。2、原子吸收光谱仪基本原理仪器从光源辐射出具有待测元素特征谱线的光。Thermo Scientific GFS35(Z) 的石墨炉和自动进样器提供石墨炉和智能自动进样器的预先光路调整特性。
如Ag、Au、Cu、Pb、Cd、Co、Ni、Bi、Pd和碱土金属的测定。l化学计量性火焰(中性)Air:C2H2=4:1,火焰呈氧化性、发射背景低、噪声低,适用于30多种金属元素的测定。如钴、镍、铁等,贫燃火焰测定的元素也可使用该种火焰l富燃性火焰(黄色)Air:C2H2=(2~3):1,火焰呈还原性,发射背景强、噪声高,温度低,适用于难离解且易氧化元素的测定。如Cr、Mo、Sn和稀土元素的测定。llAir-C2H2火焰火焰不适于测定高温难熔元素和吸收波长小于220nm锐线光的元素(如As、Se、Zn、Pb)。优点:火焰原子化法具有操作简便、重现性好的优点,已成为原子化的主要方法缺点:但它的雾化效率低,到达火焰参与原子化的试液,*占10%,而大部分试液却由废液管排掉了,对试样量少或贵重试样分析就受到限制。另外基态原子在火焰上原子化区停留的时间很短,只有10-3s左右,从而限制了灵敏度的提高。此外火焰原子化法不能对固体试样直接进行测定。2.原子化器——无火焰原子化器(石墨炉)利用低压(10~25V)、大电流(300A)来加热石墨管,可升温至3000°C,使管中的少量液样或固样蒸发和原子化。石墨管长30~60mm,外径6mm、内径4mm,管上有3个小孔,中间小孔用于注人试液。石墨炉要不断的通人惰性气体(Ar或N2)。一般**过的仪器石墨锥不会变化。是什么原子吸收光谱仪石墨管推荐货源
单色器及色散率:采用中阶梯光栅,石英棱镜的二维分光系统;倒线色散率优于0.5nm/mm。青海原子吸收光谱仪石墨管
另一个原因是石墨电极的冷却水渗漏到石墨电极中,当原子化的数千度的高温烘烤到这些渗漏的水分时,就会被迅速蒸发到温度较低的石英窗上而结露。无论是哪种结露原因,**终都会因为石墨炉内保持的逐渐下降的温度而被慢慢烘干,直至消失;这就是背景信号逐渐恢复到零点的机理。如果结露的隐患不及时排除,这种现象仍然会随着测试的进程周而复始地重复出现。“现象(九)石墨管在空烧时,会产生一个很大的背景信号,并且随着空烧次数的累加,该背景信号会逐渐减少,直至平衡。石墨炉空烧时的背景信号说明:众所周知,石墨炉在使用前必须要做空烧处理,其目的就是将石墨管里残留的干扰物质烧掉,以利后面的分析的需要。在做***次空烧时,有可能出现一个很高的背景信号,尤其是刚刚换上的新石墨管,但是该信号很快就会复到零点,如果继而再做第二次空烧复查时,背景信号几乎消失了或者极小,这些都是正常现象。但是有时在做空烧时,会发现背景信号仍然很高;并且多次空烧后,背景信号呈对数趋势而缓慢下降,并且**终不能回到零点。遇到这种情况首先要更换一只新的石墨管做空烧试验,如果背景信号消失了,则说明前一只石墨管产生了记忆效应,应该报废了。青海原子吸收光谱仪石墨管
杭州瑞特世科技有限公司致力于仪器仪表,是一家贸易型的公司。公司业务涵盖色谱仪,质谱仪,光谱仪,三重四级杆液质联用仪等,价格合理,品质有保证。公司秉持诚信为本的经营理念,在仪器仪表深耕多年,以技术为先导,以自主产品为重点,发挥人才优势,打造仪器仪表良好品牌。瑞特世科技秉承“客户为尊、服务为荣、创意为先、技术为实”的经营理念,全力打造公司的重点竞争力。