4、检测与控制系统检测器用来完成光电信号的转换,即将光信号转换为电信号,检测器一般用光电倍增管,近年来固体检测器(面阵CCD等)也开始得到应用。控制系统用来控制和协调光谱各部件工作,AAS大部分采用单片机或通用PC机控制。5、数据处理系统通过PC机软件实现信号积分、连续平均值、峰高、峰面积的记录,同时计算出多次测量的平均值及相对标准偏差,对工作曲线采用不同的拟合,报出(打印输出)测量结果等。原子吸收光谱仪结构示意图原子吸收光谱仪对辐射光源的基本要求是:(1)辐射谱线宽度要窄,一般要求谱线宽度要明显小于吸收线宽度,这样有利于提**析的灵敏度和改善校正曲线的线性关系;(2)辐射强度大、背景小,并且在光谱通带内无其他干扰谱线,这样可以提高信噪比,改善仪器的检出限;(3)辐射强度稳定,以保证测定具有足够的精度;(4)结构牢固,操作方便,经久耐用。空心阴极灯能够满足上述要求,它是由一个被测元素纯金属或简单合金制成的圆柱形空心阴极和一个用钨或其他高熔点金属制成的阳极组成。灯内抽成真空,然后充入氖气,氖气在放电过程中起传递电流、溅射阴极和传递能量的作用。空心阴极灯腔的对面是能够透射所需要的辐射的光学窗口,如图3-3所示。6 boxes of free Coated cuvettes with every furnace 6盒**涂层石墨管。湖北测试原子吸收光谱仪石墨管
当燃气与助燃气之比小于化学反应所需量时,就产生贫燃火焰。其空气与乙炔之比为4:1至6:1。火焰清晰,呈淡蓝色。由于大量冷的助燃气带走火焰中的热量,所以温度较低。由于燃烧充分,火焰中半分解产物少,还原性气氛低,不利于较难离解元素的原子化,不能用于易生成单氧化物元素的分析。但温度低对易离解元素的测定有利。(3)富燃火焰。燃气与助燃气之比大于化学反应量时,就产生富燃火焰。空气与乙炔之比为4:~,由于燃烧不充分,半分解物浓度大,具有较强的还原气氛。温度略低于化学计量火焰,中间薄层区域比较大,对易形成单氧化物难离解元素的测定有利,但火焰发射和火焰吸收及背景较强,干扰较多,不如化学计量火焰稳定。3.3火焰结构1-预热区;2-***反应区;3-中间薄层区;4-第二反应区(1)预热区又称干燥区。其特点是燃烧不完全,温度不高,试液在此区**燥,呈固态微粒。(2)***反应区又称蒸发区。它是一条清晰的蓝色光带。其特点是燃烧不充分,半分解产物多,温度未达到**高点。干燥的固态微粒在此区被熔化蒸发或升华。这一区域很少作为吸收区,但对易原子化,干扰少的碱金属可进行测定。(3)中间薄层区又称原子化区。其特点是燃烧完全,温度高。海南原子吸收光谱仪石墨管服务至上1971-2201-00-00 ThermoChill II 230V/50HZ PD2。
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2)产生这种现象的原因是干燥温度和时间不足。从图-7看出,在干燥阶段,背景信号还没有恢复到零点,也就是说样品中的水分还未被彻底蒸干就开始灰化了,因此样品中剩余的水分就会因高于干燥温度的灰化温度而被迅速汽化了。这种“爆沸”现象会造成样品测试结果重现性不良的恶果。(3)从图-7可以发现,干燥时间为30秒,但是为何在相同的干燥温度和时间下,有的样品不会产生爆沸,而有的样品就会产生爆沸呢?这其中的原因主要是与样品中的介质的性质有很大的关系。例如:饮料、中药、调味品或含有粘稠度较大介质如硫脲的样品等均会因干燥温度和时间不充分而产生爆沸现象。图-7就是石墨炉测硫脲金产生爆沸的实例。(4)解决办法:提**燥的终点温度和延长干燥时间,必要时还要在干燥程序中增加一步恒温烘干步骤。还是以图-7为例:当干燥温度由80~140°改变为80~170°;干燥时间由30秒延长到40秒后,爆沸消失;效果如图-8所示:图-8石墨炉测硫脲金时改变了干燥温度和时间后的背景信号爆沸现象消失了“现象(六)石墨炉分析时背景信号超前于样品信号出峰图-9石墨炉分析中背景信号超前于样品信号出峰说明:(1)出现这种现象**大的原因是样品灰化不彻底。六灯座以上,配备**电源,可同时点亮6灯预热,自动选择并准直。
如Ag、Au、Cu、Pb、Cd、Co、Ni、Bi、Pd和碱土金属的测定。l化学计量性火焰(中性)Air:C2H2=4:1,火焰呈氧化性、发射背景低、噪声低,适用于30多种金属元素的测定。如钴、镍、铁等,贫燃火焰测定的元素也可使用该种火焰l富燃性火焰(黄色)Air:C2H2=(2~3):1,火焰呈还原性,发射背景强、噪声高,温度低,适用于难离解且易氧化元素的测定。如Cr、Mo、Sn和稀土元素的测定。llAir-C2H2火焰火焰不适于测定高温难熔元素和吸收波长小于220nm锐线光的元素(如As、Se、Zn、Pb)。优点:火焰原子化法具有操作简便、重现性好的优点,已成为原子化的主要方法缺点:但它的雾化效率低,到达火焰参与原子化的试液,*占10%,而大部分试液却由废液管排掉了,对试样量少或贵重试样分析就受到限制。另外基态原子在火焰上原子化区停留的时间很短,只有10-3s左右,从而限制了灵敏度的提高。此外火焰原子化法不能对固体试样直接进行测定。2.原子化器——无火焰原子化器(石墨炉)利用低压(10~25V)、大电流(300A)来加热石墨管,可升温至3000°C,使管中的少量液样或固样蒸发和原子化。石墨管长30~60mm,外径6mm、内径4mm,管上有3个小孔,中间小孔用于注人试液。石墨炉要不断的通人惰性气体(Ar或N2)。赛默飞石墨管原子吸收用普通。海南原子吸收光谱仪石墨管服务至上
数据处理和软件:可通过峰高或峰面积积分且改变曲线拟合方式后自动计算数据并给出特征浓度或特征质量。湖北测试原子吸收光谱仪石墨管
基本报废了,需要更换新灯了。“现象(四)在测试标准样品时,有时背景信号很高图-5石墨炉测试铜标准样品时的背景信号说明:原子吸收分光光度计使用的国家标准物质中心的标准品的成份,除了待测物质外,剩余的大多数均为硝酸水溶液。按照常理,不应该存在什么较大的化学背景干扰成份。但是,塞曼背景校正仪器在分析某些反常塞曼模式的元素时,例如:As,Bi,Cu,等就会出现背景值高的现象;其实这是塞曼背景校正模式的正常现象,但是有些仪器使用者对于塞曼背景校正模式的原理不甚了解,故会发出为何背景值高的疑问。如图-6所示:图-6正常塞曼与反常塞曼分裂模型“现象(五)石墨炉分析时,升温程序在干燥阶段转换到灰化阶段的瞬间,背景信号突然出现一个很大的“爆沸”峰图-7石墨炉测硫脲金时灰化升温程序在开始的瞬间背景信号出现了一个爆沸峰说明:(1)在石墨炉分析中,这种爆沸现象的出现还是很普遍的。究其原因,就是样品在干燥阶段进行的不彻底,所以在升温程序由低温的干燥阶段进入到高温的灰化阶段的瞬间,含有大量剩余水分的样品不是被逐渐蒸干而是被迅速汽化,造成了物理挡光,于是就会产生一个突变的背景峰,这就是常说的“爆沸”现象。。湖北测试原子吸收光谱仪石墨管
杭州瑞特世科技有限公司位于浙江省杭州市西湖区创美华彩中心7幢6层603室。公司业务分为色谱仪,质谱仪,光谱仪,三重四级杆液质联用仪等,目前不断进行创新和服务改进,为客户提供良好的产品和服务。公司注重以质量为中心,以服务为理念,秉持诚信为本的理念,打造仪器仪表良好品牌。瑞特世科技凭借创新的产品、专业的服务、众多的成功案例积累起来的声誉和口碑,让企业发展再上新高。