从而导致不能正常吸取样液或者进样臂被卡住使得仪器运作停止。需联系售后服务工程师检查并更换相关磨损零部件。3)循环水机的维护至少每半年更换一次循环水机中的水,加入超纯水及水质改进剂。若石墨炉提示循环水流量低,可清洗石墨炉电源中循环水入口处的金属过滤网,若还有问题,则联系售后服务工程师。循环水温度设置不要过低,与室温相差不要超过5℃,过低有可能会导致石墨炉炉头及石英窗凝结冷凝水,但也不要设置超过25℃。二.常见故障及其排除1)样液逸出石墨管。可能因为进样针挂水或进样针偏向石墨管的一侧,只需用无水乙醇擦几下进样针,并调节进样针与石墨管的位置。2)进样针不能正常吸取样液,可能因为注射器有气泡。拔出注射器的活塞推管后,在软件中进行清洗操作,直至气泡全部排出。必须在关闭氩气的情况下,才能补充洗液瓶中的去离子水和倒掉废液罐中的废液,否则毛细管和注射器中会有气泡。为减少自动进样器管路中的气泡,可将清洗瓶中的去离子水用超声波或通入高纯氩吹气,以除去其中的溶解性气体。3)进样针不能正常进入石墨管。可能因为进样器长时间工作产生位移或者是因为进样针弯曲,调节进样针与石墨管的位置或更换进样针。进样针不能正常进入石墨管。中国香港原子吸收光谱仪石墨管观测
因为其对大多数的元素都适用,而且具有速度快,成本低,操作简单,结果误差不大的优势。在实验室中,大多采用空气-乙炔火焰,温度约为2300摄氏度,并不能完全融化所有元素,所以在后续的实验中将空气改为了预混合氧,提高氧气的含量来使火焰温度升高。再后来有人提出火焰改为氧化亚氮-乙炔,这种火焰*高温度可达3000摄氏度,能有效解决大多数难融元素的问题。用原子吸收光谱法进行样品的分析确实是一种简便且易掌握的分析方法,但决不是一种精密度很高的分析方法,其主要原因是原子吸收光谱仪的干扰因素多,如用火焰原子吸收进行分析时,火焰的波动、溶液提升量等;用石墨炉原子吸收进行分析时,石墨管的质量、光谱干扰等因素是不易控制的。四大经典问题一、对于各种样品都有**适应它的分析方法,要了解原子吸收光谱法的应用范围,考虑它的适应性。众所周知,石墨炉原子吸收的***检出限值是很高的,单从这一点来看,有人错误地认为浓度高的样品用石墨炉原子吸收法也能够测定,或者错误地认为石墨炉原子吸收法测定的动态范围很宽,并有很高的精度。例如:一个厂家在购买仪器时,认为还是检出限指标好的仪器好,觉得能测定低浓度的溶液当然也就一定能够测定高浓度的溶液。河南原子吸收光谱仪石墨管很贵通常仪器都采用石墨管内、外单独供气,管外供气连续的且流量大,管内供气小并可在原子化期间中断.。
水质环境监测系列——原子吸收基础及其应用原子吸收光谱法是一种根据基态原子对特征波长光的吸收,测定试样中元素含量的分析方法。由光源发出的特征谱线的光(特征辐射光)被待测元素的基态原子吸收,使特征谱线的能量减弱,其减弱程度与基态原子的浓度成正比,依此测定试样中待测元素的含量。电子跃迁按照光辐射理论,电子在两个能级之间的跃迁有3种方式:①原子的外层电子由激发态自发跃迁到一个较低能态时,辐射出不同波长的光谱,此过程为原子发射光谱。②在一定频率的外部辐射光能激发下,原子的外层电子由一个较低能态跃迁到一个较高能态,此过程产生的光谱就是原子吸收光谱。③在一定频率v的外部辐射光激发下,原子的外层电子由低能态跃迁到-一个较高能态,而高能态的电子处于不稳定状态,其会自发的从高能态跃迁回低能态,同时辐射出频率仍为v的光谱,此过程为共振荧光光谱。原子吸收光谱不是原子发射光谱的逆过程,而是与共振荧光光谱互为逆过程。原子吸收光谱仪原子吸收光谱包括5个基本部件:光源、原子化器、分光器、检测器和数据处理。原子荧光光谱仪的主要组成及作用1.光源能够产生与待测元素相匹配的光谱,有空心阴极灯和无极放电灯。2.原子化器使样品蒸发。
加热的温度控制在溶剂的沸点左右,但应避免暴沸和发生溅射,否则会严重影响分析精度和灵敏度。(2)灰化。这是比较重要的加热阶段。其目的是在保证被测元素没有明显损失的前提下将样品加热到尽可能高的温度,破坏或蒸发掉基体,减少原子化阶段可能遇到的元素间干扰,以及光散射或分子吸收引起的背景吸收,同时使被测元素变为氧化物或其他类型物。(3)原子化。在高温下,把被测元素的氧化物或其他类型物热解和还原(主要的)成自由原子蒸气。2.3氢化物发生法在酸性介质中,以硼氢化钾(KBH4)作为还原剂,使锗、锡、铅、砷、锑、铋、硒和碲还原生成共价分子型氢化物的气体,然后将这种气体引入火焰或加热的石英管中,进行原子化。AsCl3+4KBH4+HCl+8H2O=AsH3↑+4KC1+4HBO2+13H2↑原子吸收光谱法:3.火焰3.1火焰的种类原子吸收光谱分析中常用的火焰有:空气-乙炔、空气-煤气(丙烷)和一氧化二氮-乙炔等火焰。(1)空气-乙炔。这是**常用的火焰。此焰温度高(2300℃),乙炔在燃烧过程中产生的半分解物C*、CO*、CH*等活性基团,构成强还原气氛,特别是富燃火焰,具有较好的原子化能力。用这种火焰可测定约35种元素。(2)空气-煤气(丙烷)。长寿命石墨管保证可2800℃下使用2000次。
看是否能够准确的将溶液注入到石墨管中,同时也要注意检查清洗进样毛细管,是否挂水珠,如果有可以用酒精或者是稀硝酸擦洗。接着就是检查冷却循环水,看压力是否在许可范围内。(有一次,我们可能是管道外面的堵塞,导致石墨炉膛下面的接口处直接胀破漏水,还好没有造成更大事故。二、仪器维护正确的仪器使用方法和及时的仪器维护是延长仪器寿命,保证仪器正常运转的有效途径之一。抹布擦洗一般的工作台面和仪器外部是必须,那下面几个也不能忽视。石墨炉的维护在石墨炉膛部分,因为里面是加热高温-低温冷却,一个循环过程,同时里面还有还原性强的石墨产生积碳同时还有不同的待测物质灰化时产生的烟雾,都会在炉膛或者是在炉膛光路上的透镜上附近凝结。如果长时间不清理,炉膛底部的光控温镜可能会因为积碳的干扰,失去控温能力,直接导致石墨管烧断。灰化物在透镜上面凝结,挡住了部分光路,额外增加了负高压,积碳在加热和塞曼的震动时,有可能会随着震动,这样也变相增加了仪器的噪声。一般建议在每次更换石墨管时清洗一次石墨炉膛。自动进样器也是维护的重点对象,石墨炉报出数据的精密度低,跟进样量少(10-30ul)有很大的关系,本仪器。石墨炉原子化器中的基体干扰和背景吸收较火焰原子化器严重得多。原子吸收光谱仪石墨管执行标准
原子吸收光谱仪是光谱分析的常用仪器之一,是检测金属元素的常规仪器。中国香港原子吸收光谱仪石墨管观测
2)产生这种现象的原因是干燥温度和时间不足。从图-7看出,在干燥阶段,背景信号还没有恢复到零点,也就是说样品中的水分还未被彻底蒸干就开始灰化了,因此样品中剩余的水分就会因高于干燥温度的灰化温度而被迅速汽化了。这种“爆沸”现象会造成样品测试结果重现性不良的恶果。(3)从图-7可以发现,干燥时间为30秒,但是为何在相同的干燥温度和时间下,有的样品不会产生爆沸,而有的样品就会产生爆沸呢?这其中的原因主要是与样品中的介质的性质有很大的关系。例如:饮料、中药、调味品或含有粘稠度较大介质如硫脲的样品等均会因干燥温度和时间不充分而产生爆沸现象。图-7就是石墨炉测硫脲金产生爆沸的实例。(4)解决办法:提**燥的终点温度和延长干燥时间,必要时还要在干燥程序中增加一步恒温烘干步骤。还是以图-7为例:当干燥温度由80~140°改变为80~170°;干燥时间由30秒延长到40秒后,爆沸消失;效果如图-8所示:图-8石墨炉测硫脲金时改变了干燥温度和时间后的背景信号爆沸现象消失了“现象(六)石墨炉分析时背景信号超前于样品信号出峰图-9石墨炉分析中背景信号超前于样品信号出峰说明:(1)出现这种现象**大的原因是样品灰化不彻底。中国香港原子吸收光谱仪石墨管观测
杭州瑞特世科技有限公司办公设施齐全,办公环境优越,为员工打造良好的办公环境。在瑞特世科技近多年发展历史,公司旗下现有品牌安捷伦,Waters,岛津等。公司不仅*提供专业的服务:仪器仪表、环境工程、智能信息工程、工业自动化系统、计算机软件网络的技术开发、技术咨询、技术服务、成果转化,环境工程、计算机及自动化工程设计、安装;批发、零售:仪器仪表,计算机及配件,办公自动化设备,化工产品及原料(除化学危险品及第*类易制毒化学品);制造、加工:科学仪器仪表加工装配;货物进出口(国家法律、行政法规禁止的项目除外,法律、行政法规限制的项目取得许可证后方可经营)。(依法需经批准的项目,经相关部门批准后方可开展经营活动),同时还建立了完善的售后服务体系,为客户提供良好的产品和服务。自公司成立以来,一直秉承“以质量求生存,以信誉求发展”的经营理念,始终坚持以客户的需求和满意为重点,为客户提供良好的色谱仪,质谱仪,光谱仪,三重四级杆液质联用仪,从而使公司不断发展壮大。