QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定山葵中乐果的残留量。建立QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定山葵中乐果残留量的分析方法。山葵样品用乙腈提取，提取液经C18、PSA、无水MgSO4净化，采用超高效液相色谱-串联质谱法，外标法定量。乐果在mg/kg、mg/kg、2mg/kg三个添加浓度水平下，平均回收率，相对标准偏差为（n=5），**低定量限可达到mg/kg。建立的分析方法操作简便，净化效果良好，灵敏度、准确度和精密度符合农药残留检测要求。乐果（Dimethoate），分子式C5H12NO3PS2，化学名称O,O-二甲基-S-(N-甲基氨基甲酰甲基)二硫代磷酸酯，白色晶体，有樟脑气味。乐果是高效广谱具有触杀性和内吸性的杀虫杀螨剂，对多种害虫特别是刺吸口器害虫，具有更高的毒效，杀虫范围广，在昆虫体内能氧化成活性更高的氧乐果，其作用机制是***昆虫体内的乙酰胆碱酯酶，阻碍神经传导而导致死亡。乐果的主要检测方法有气相色谱法[1]、液相色谱法[2]、质谱法[3]、超临界流体色谱法等[4]。山葵是当今世界上所发现的一种特殊的食用保健植物，在国际市场上是极为珍贵的调味食品，价格昂贵，市场需求很大[5]，近年来也常出现在国内的餐桌上。用安捷伦 SampliQ OPT 固相萃取和液相色谱串 联质谱法测定蜂蜜中的氯霉素、氟苯考尼和甲砜 霉素。四川质量高效液相色谱-串联质谱联用仪价格便宜
综合考虑仪器承受能力和分离时间，选择流速为mL/min。用乙醇逐级稀释标准储备液，配制系列混合标准工作液。在设定的仪器分析条件下进样测定。以各组分定量离子峰面积（y）对应浓度（x）进行线性回归，得出34种塑料添加剂的线性方程。以信噪比为3估算检出限。准确量取经测定不含有34种塑料添加剂的10号青稞酒样品20mL，分别添加高、低2个不同水平标准溶液，每个添加量做6个平行样，进行添加回收率和精密度实验。用超高效液相色谱-串联质谱在设定的分析条件下进样测定。两个添加水平的平均回收率为～，精密度（相对标准偏差）在～。有11个样品检出了塑料添加剂，共检出15种，其中增塑剂12种、紫外线吸收剂2种、抗氧化剂1种。白酒生产和储运过程中，所用青稞等原料、生产用水、生产设备和输送管路内衬材质以及产品包装材料等均可能与塑料材质接触。尤其是青稞酒的包装材料，尽管多数样品采用玻璃或陶瓷瓶灌装，但瓶盖或盖子内衬及密封材料均为各种塑料材质。本实验在多数青稞酒样品中检出多个种类的塑料添加剂，说明有塑料材质中的塑料添加剂直接或间接迁移到青稞白酒中。辽宁进口高效液相色谱-串联质谱联用仪执行标准高效液相色谱-串联质谱法测定酒类产品中13种甜味剂。
取上清，过μm有机滤膜定容，待测。液相色谱-串联质谱条件（1）液相色谱条件AcquityUPLCHSS（×50mm，μm）；进样量2μL；柱温35℃。流动相：乙腈+（70:30，V:V）；流速。（2）质谱条件电离模式：电喷雾正离子ESI（+）；毛细管电压：；离子源温度：150℃；脱溶剂气温度：500℃；脱溶剂气流：1000L/h；锥孔反吹气流量：150L/h；检测方式：多反应监测扫描模式（MRM）。2结果与分析QuEChERS方法优化山葵富含碳水化合物和脂肪，有很好的营养食疗作用，但也因此其基质干扰现象会更明显。本文对提取液净化方式分别做了比较：①提取液直接过滤膜定容；②提取液经50mgPSA、150mgMgSO4净化、定容；③提取液经50mg石墨化碳GCB、50mgPSA、150mgMgSO4净化、定容；④提取液经50mgC18、50mgPSA、150mgMgSO4净化、定容。同样添加浓度的山葵样品，分别用以上四种方法处理其提取液，结果表明：第一种未经净化的方法，山葵基质影响较大，回收率较好但乐果响应较低；第二、三种方法回收率有所提高但不稳定；第四种方法净化后，乐果回收率**好**高。随后比较了C18添加量的影响，将第四种方法中C18的量改为30mg净化提取液，结果发现和以上第四种方法净化效果相差无几，回收率和响应值均为**佳。
通过式固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定牛乳和乳粉中4种类固醇***。类固醇***是一类四环脂肪烃化合物，包括天然及人工合成的糖皮质***、雌***等，能促进动物超常态生长，加快奶牛的性成熟，提前达到泌乳要求，从而大幅度提高动物养殖经济效益，但这些***在动物体内较难分解，通过食物链进入人体后，会导致机体代谢紊乱、发育异常或存在潜在致*、致畸风险。为保障消费者健康以及我国进出口贸易往来，必须建立灵敏度高、特异性好、可靠的动物源性食品中类固醇***检测方法，提高监管有效性。采用PRiMEHLB固相萃取小柱，可将样品中的脂肪等干扰物吸附在填料内，将目标物过滤到进样瓶中，与传统固相萃取技术相比减少活化、淋洗等步骤，简化了前处理，减少有机溶剂用量。将该技术与高效液相色谱-串联质谱法相结合，建立牛乳和乳粉中氢化可的松、乙酸***、雌二醇和雌三醇4种类固醇***的分析方法，采用同位素内标法定量，在提高检测效率的同时保证实验结果的准确性，建立适用于大批量牛乳和乳粉样品中4种类固醇***的定量分析方法。1.前处理条件优化甲醇作为提取溶剂时，提取液较浑浊；乙酸乙酯和叔丁基甲醚作为提取溶剂时，4种类固醇***的回收率不及乙腈作为提取溶剂时。超高效液相色谱-串联质谱法测定牛乳中21 种β-**。
故**终定为30mgC18、50mgPSA、150mg无水MgSO4。质谱条件优化1mg/L乐果标准溶液在电喷雾正离子模式下进行全扫描，扫描过程不接色谱柱，使用蠕动泵将药液直接注入质谱中，得到其分子离子，然后以其为母离子，通过调节锥孔电压和碰撞能量进行二级质谱扫描，选择两个响应稳定的离子作为其特征离子，从而得到乐果的母离子和子离子。以这两个子离子进行定性，其中一个丰度较强的子离子进行定量。采用外标法定量，且保证待测化合物的浓度在其线性范围之内。见表1。流动相的选择分别比较了乙腈+，结果发现以乙腈+，乐果出峰较快，且峰形较好，响应高。随后比较了乙腈+，80/20，70/30，60/40(V/V)的分离效果，发现乙腈含量高时峰形较好、较窄，但响应值下降，乙腈含量少时乐果峰形较宽，故**终以乙腈+（70/30,V/V）作为流动相。标准曲线及其线性范围按，以所得山葵基质分别配制质量浓度、、、、、，并以乐果的浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。结果表明，在，乐果线性方程为y=+，相关系数r=（n=6）。说明在选定的条件下，乐果的响应值和其质量浓度有良好的线性关系。见图1。方法的灵敏度、准确度和精密度在山葵基质样品中分别加入一定量的标准品。DB37/T 4050-2020 中兽药散剂中添加磺胺类药物的测定 超高效液相色谱-串联质谱法.辽宁进口高效液相色谱-串联质谱联用仪执行标准
高效液相色谱– 串联质谱法测定保健食品中20 种雌性***。四川质量高效液相色谱-串联质谱联用仪价格便宜
ABSciexAPI5000液质质联用仪（质量二手）1.仪器简介API5000LC/MS/MS系统是用于小分子分析的非常灵敏的三重四极杆质谱仪。API5000质量范围：m/z5-1250。质量精度（带内部参考）：在整个质量范围内为％。API5000的灵敏度是Sciex4500的5倍API5000?LC/MS/MS系统是极限复杂的生物分析仪器之一。API5000系统旨在为极限苛刻的DMPK和ADME研究提供极限低的检测限，将新的QJet?离子引导技术与久经考验的TurboV?离子源以及功能强大的新一代Analyst?和MultiQuant?软件结合在一起。结果是具有行业定义的定量性能的强大，多功能，高通量系统，小分子分析小分子分析的理想选择API5000?LC/MS/MS系统为定量分析提供了***的准确性和精密度。它还可在宽动态范围内提供线性，并具有出色的灵敏度，可用于复杂基质中低丰度化合物的常规定量分析，甚至比API4000?系统具有更高的信噪比。以Q1和Q3的单位分辨率获得的色谱图表明，在色谱柱上注入10fg丁螺环酮具有出色的信噪比。数据取自极限低重复次数的八次重复进样之一。毫不妥协的性能即使您不是**，也能获得**级的结果-API5000?不仅是可用的功能极限强大的三元组之一，而且还是极限容易使用的一种。从自动方法开发到快速，简单的例行维护。四川质量高效液相色谱-串联质谱联用仪价格便宜
