原子吸收分析中石墨管的选择及型号参考:当今的分析师期望他们的石墨炉原子吸收光谱仪能表现出异乎寻常的分析性能。其在灵敏度(特征性质量)、准确度和精确度方面的性能必须是可重现的。作为石墨炉的**,石墨管在使某项分析达到总体稳定性方面扮演着至关重要的角色。为了确保分析条件在不同原子化周期或不同石墨管之间保持稳定,所有石墨部件——接触柱、石墨管和平台——必须由仪器制造商和石墨生产商进行严格的质量控制。生产质量的石墨部件需要进行严格的质量控制。原料的挑选和严密控制是至关重要的。基础石墨材料的成分和微观结构决定着石墨管的电阻率及其加热特性。只有使用厂家质量石墨部件,才能确保我们的石墨炉系统具有适当的性能、维护和维修属性。石墨管目前有许多种类,主要分为以下几个大类:1.普通高密度石墨管2.热解涂层石墨管3.带L’VOV平台石墨管,目前进口的还有新出的Ω平台。4.横向加热石墨管,长寿命管等下面就以上几种常见的石墨管特特质来具体谈谈我们在分析过程中针对不同的应用进行石墨管的选择:高密度石墨管:适合于原子化温度较低,易于形成挥发性氧化物的测定:Li,Na,K,Rb,Cs,Ag,Au,Be,Mg,Zn,Cd,Hg,Al,Ga,In,Tl,Si,Ge,Sn,Pb,As,Sb,Bi,Se。工作者切记:待测样品溶液***不能含有高氯酸、硫酸等强氧化性介质。质量岛津原子吸收石墨管设备
降低了灵敏度。产生原因:液体样品在喷雾器和撞击球双重作用下被汽化,**后这些汽化的样品集中流经到燃烧缝处被火焰加热到原子化状态参与测试。如果火焰燃烧头的燃烧缝被堵塞,势必造成灵敏度的下降,解决的办法就是用稀酸清洗燃烧缝,这是广大使用者众所周知的。但是另一个有关燃烧缝的隐性故障就不一定被大家所认识了,那就是燃烧缝因生锈而被腐蚀,造成缝隙处不光洁,从而影响了灵敏度的下降。洁净的燃烧缝见图-1所示;因生锈而被腐蚀的燃烧头的全貌及细部见图-2、3所示;图-1、洁净的燃烧缝(Z-5000型,反面)图-2、被腐蚀的燃烧缝全貌(Z-8000型,反面)图-3、被腐蚀的燃烧缝细部(Z-8000型,反面)大家从图-2、3中不难看出,燃烧缝的入口处为两条V字斜面,即楔状型口。这种设计的目的是为了使汽化的样品集中并加速通过燃烧缝以利减少样品的潴留,以提高灵敏度。但是随着使用年限的增加、样品酸度的大小以及维护不力等原因,两侧斜面及燃烧缝内壁被腐蚀成许许多多的小坑和凸起,造成斜面及缝内壁表面不光洁;当汽化样品流经此处时,势必受到了阻力,致使一部分汽化样品被阻挡在此处,造成汽化样品不能全部被原子化;即使用酸清洗也无大改观。质量岛津原子吸收石墨管设备高氯酸必须***干净,否则就会出现开始标准曲线测得很好,样品溶液时很快就出现吸收值相差很大,无法采用。
待到石墨环接触面洁净后再用无水乙醇进行多次擦净复位。见图-20:图-20、研磨石墨环②给电极滑轨加注少量的润滑油,参见图-21:图-21、给电极滑轨注油(8)故障现象:石墨电极与电极座接触不良,隐蔽性强,造成炉温不足。产生原因:石墨管的电阻很小,一般也就是十几毫欧姆左右。但是石墨炉加热的电流却很大,可以达几百安培。根据电功率公式,石墨炉做的功为:P=I2·R;从公式可以得知,尽管石墨管的阻值很小,但是施加的电流却很大,因此石墨管得到的热功率仍然很大。由于施加于石墨管上的电流不是直接作用在石墨管上,而是通过电缆、石墨炉电极基座、电极、石墨环等一系列环节,因此这些部件如果接触不良,就会导致作用在石墨管上的热功的减少。在上述部件中,由于冷却水要流经电极,所以冷却水的微小渗漏会逐渐直接作用在电极与电极基座之间的接触面,久而久之,这个接触面会因生锈而产生接触电阻加大。这种故障较为隐蔽,平时不易发现。当测试灵敏度下降或重现性不良时,在炉子加热结束后,立即用手指背轻触电极,如果此时电极发烫,说明就是上述故障。不良的石墨炉电极和电极基座如图-22。
原子吸收石墨管在使用前务必注意的事项作者:行业资讯大家都知道石墨管顾名思义就是由高纯石墨粉通过特定工艺压制成的石墨制品,原子吸收石墨管常用在原子吸收光谱仪系列石墨炉原子化器中,我们在使用前是务必注意一些事项的。1.目前石墨管按加热方式的不同,有纵向加热石墨管和横向加热石墨管之分。纵向加热石墨管有:标准石墨管——适用于原子化温度≤2000℃的元素,如Cd、Pb、Ag等元素的测试。镀层石墨管——适用于低、中、高温原子化的元素。平台镀层管——适用于中、低温原子化的元素,优点是精度好,消除干扰能力强。横向加热石墨管有:带平台石墨管——适用于低、中、高温原子化的元素,精度好,消除干扰能力强。不带平台石墨管——适用于低、中、高原子化元素。2、当石墨锥已使用过,在装入石墨管之前应将石墨锥与石墨管接触处用挤去酒精的棉棒进行清洁处理,而后将石墨管装入石墨炉中,校正进样孔。3、启动仪器事先设计好的空烧程序,对石墨管进行空烧,使石墨管空烧的吸收值近似一个很小的吸收值或者为零。4、调节自动进样器毛细管插入石墨管内的深度。以空白液滴的下端刚刚接触到石墨管的内壁。按管体形状分:普通石墨管(直筒管)、平台石墨管。
原子吸收常见隐性故障十例谈关于原子吸收常见故障的讨论在本版面中已经屡见不鲜了,为了支持仪器信息网关于第二届原创活动,我将本人多年来在原吸维修中遇到的一些难度虽然不大但隐蔽性较强的故障现象及判断、排除方法归类总结出来,奉献给版友们参考。其中绝大部分的故障排除法对于即使没有受过专业维修培训的操作人员也可以胜任。故障案例:(1)燃烧缝生锈,汽化的样品不能全部被原子化,影响灵敏度。(2)燃烧器底座不光洁,汽化的样品被阻挡,影响灵敏度。(3)喷雾器铂金管外管壁局部被堵塞,造成灵敏度下降或重现性变差。(4)燃烧缝偏离光轴,造成灵敏度下降。(5)冷却循环水温度过低,致使燃烧缝结露造成不易点火或火焰分叉故障。(6)冷却循环水温度过低,造成石墨炉的石英窗表面结露,使得测定值重现性变差。(7)由于石墨环与石墨管接触不良,造成重现性变差。(8)石墨电极与电极座接触不良,隐蔽性强,造成炉温不足。(9)保护气及载气流量不足,造成石墨管易断故障(10)冷却水管路的过滤网被水锈堵塞,造成仪器报警。例举仪器:Z-8000,Z-5000,Z-2000型原子吸收详细内容:(1)故障现象:燃烧缝因生锈被腐蚀,致使汽化的样品不能全部被原子化。原子吸收石墨管种类繁多。质量岛津原子吸收石墨管设备
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