超高效液相色谱-串联质谱法测定骆驼乳中乳铁蛋白。乳铁蛋白是一种结合铁的糖蛋白,1939年***在牛乳中发现,1960年由Johannson从人乳中分离出来。它与血清转铁蛋白、卵转铁蛋白和黑色素转铁蛋白一起属于转铁蛋白家族。乳铁蛋白的分子量约为80kDa,由一条折叠成两个球状裂片的多肽链组成,能够结合两个铁原子。建立了一种超高效液相色谱-串联质谱法,并基于特征肽对骆驼奶中乳铁蛋白的测定方法进行了验证。通过肝素亲和色谱法纯化骆驼乳铁蛋白,然后用于筛选胰蛋白酶标记肽。在序列数据库搜索的基础上选择特征肽,并通过超高效液相色谱和四极杆飞行时间串联质谱分析法从纯化的骆驼科铁蛋白的胰蛋白酶水解产物中进行鉴定。预处理过程包括添加同位素标记的翼肽,处理脂类和酪蛋白,然后用胰蛋白酶酶解。分析物在Acquity UPLC BEH 300 C18柱上分离,然后在三重四极质谱仪上在7分钟内检测。检测和定量限分别为3.8 mg kg-1和11 mg kg-1。回收率为74.5%~103.6%,相对标准偏差小于7.7%。应用该方法测定了新疆10个样品中乳铁蛋白的含量。GB/T 30926-2014 化妆品中7种维生素C衍生物的测定 高效液相色谱-串联质谱法。福建药物分析高效液相色谱-串联质谱联用仪供应商
超高效液相色谱-串联质谱法测定牛乳中21种β-**。β-肾上腺素受体激动剂(简称β-**)是人工合成的苯乙醇胺类药物,主要用于***支气管痉挛、***等疾病,由于β-**可提高动物的饲料转化率和瘦肉率,常被非法用作动物的生长促进剂,食用含有该类物质的动物性食品会引起中毒,甚至危及生命。目前,测定β-**残留量的方法有酶联免疫吸附测定法、气相色谱法、气相色谱-串联质谱法、生物芯片技术、高效液相色谱-串联质谱法(highperformanceliquidchromatography-tandemmassspectrometry,HPLC-MS/MS)和超高效液相色谱-串联质谱法(ultra-highperformanceliquidchromatographytandemmassspectrometry,UPLC-MS/MS)等。UPLC-MS/MS具有高效、特异性强、灵敏度高、多种化合物同时检测等优势,是β-****主要的检测方法。牛乳样品酶解后,酶解液中分别加入一定体积的体积分数、mol/L高氯酸水溶液和5mol/L盐酸溶液,进行蛋白沉淀和提取目标物。结果表明:加入体积分数,克伦特罗受基质干扰较大,目标峰与基质干扰峰无法分离(图1A);加入mol/L高氯酸水溶液时,克伦特罗目标峰受基质干扰,未完全分离(图1B);加入5mol/L盐酸溶液(pH)时,克伦特罗基质干扰较小。上海测量高效液相色谱-串联质谱联用仪厂家超高效液相色谱-串联质谱法测定猪尿中的磺胺类药物残留。
高效液相色谱-串联质谱法中基质效应问题的探讨。食用农产品作为居民每天餐桌上的必需品,其兽药、农药残留超标问题日益受到人们的关注。高效液相色谱—串联质谱技术(LC-MS/MS)以其灵敏度高、特异性强、分析速度快等特点,在兽残、农残检测领域***应用。但是,由于肉类、蔬菜等食用农产品样品基质复杂,检测中存在的基质效应成为影响分析结果的准确度与精密度的关键因素,所以基质效应问题应受到食品分析工作者的重视。01什么是基质效应LC-MS/MS分析中非目标分析物作为样品中的共流出物,对目标分析物的离子化会产生影响和干扰,这些影响和干扰就是基质效应。02基质效应的产生机制在LC-MS中,基质效应是由于非目标分析物与目标物共同流出喷雾针,对电荷产生竞争,它们将产生的雾滴牢牢吸在一起,阻止其分裂成更小的微滴,改变了带电雾滴的表面张力,从而导致目标物的离子化效率降低或增强,引起响应降低或增高,便产生了所谓的基质***效应或基质增***应。03基质效应的来源基质效应主要来源于生物样品的内源性组分,经前处理后仍存在于提取液中。包括离子颗粒物成分(电解质、盐类)、强极性化合物(酚类、色素)和各种有机化合物。
超高效液相色谱-串联质谱法测定保健食品中90种那非类药物。保健食品能调节人体机能,是对人们正常膳食的有益补充,随着社会经济的发展和亚健康人群的增加,保健食品市场销量与日俱增。近年来该行业持续发酵,呈现较为混乱的局面,一些不法商家为突出功效,吸引消费者,谋取高额利润,在产品中非法添加短期内见效快、成本低廉、副作用大的化学药物,为消费者的健康埋下了隐患。目前,保健食品中那非类物质的检测方法有薄层色谱法、液相色谱法、液相色谱-**辨质谱法和高效液相色谱-串联质谱法等。随着分析检测技术和分析仪器的不断发展,具有高选择性和高灵敏度,且定量准确,操作简便的高效液相色谱-串联质谱法得到广泛应用,己成为那非类物质的主要检测方法。目前,基于高效液相色谱-串联质谱法检测那非类物质的种类较少(30种以下),不够***,检测30种以上那非类物质均采用**辨质谱法,侧重于定性筛查。河北省食品检验研究院,河北省食品安全重点实验室的马俊美、王敬、李强*和范素芳*等人采用超高效液相色谱-串联质谱法,建立可能被添加的90种那非类物质的测定方法,该方法前处理简单、灵敏度高、准确性好,适合大批量样品中那非类物质的快速测定。超高效液相色谱-串联质谱法同时测定青稞酒中多种类塑料添加剂。
采用高效液相色谱串联质谱法分析特级初榨橄榄油中α-生育酚氧化产物。01研究背景生育酚(Toc),尤其是α-生育酚,**一种存在于各种植物食物(如植物油和谷物)中的脂溶性抗氧化剂。当α-生育酚发挥抗氧化功效时,部分α-生育酚转化为某些氧化产物,这些氧化产物的积累会导致食品品质的劣变。目前,已有一些α-生育酚的氧化产物被研究报道,例如采用GC-MS、HPLC-APCI-MS、HPLC-FLD等技术分析生育醌和环氧-α-生育醌,但对于生育酚过氧化物的分析较为困难,研究一直局限于模型系统,尚未出现对生育酚过氧化物在食品样品中的分布和生成的研究。02研究思路01制备生育酚过氧化物标品并构建多重反应监测(MRM)对采用光照处理d-α-生育酚,以正己烷为流动相采用正相高效液相色谱法制备分离纯化两种生育酚过氧化物立体异构体(8a(S)-生育酚过氧化物和8a(R)-生育酚过氧化物)标品,并用FOX法测定了各立体异构体的浓度。采用UV-Vis-HPLC、CL-HPLC、LC-MS和NMR对制备的生育酚过氧化物标品纯度进行了评价。对两种生育酚过氧化物及生育醌进行了Q1质量和产物离子扫描分析,利用这些离子构建了多重反应监测(MRM)对。02利用LC-MS/MS技术进行分析建模利用构建的MRM对。牛羊组织中β-受体激动剂残留检测 超高效液相色谱-串联质谱法 。上海测量高效液相色谱-串联质谱联用仪厂家
高效液相色谱-串联质谱法测定奶粉中氯酸盐和高氯酸盐。福建药物分析高效液相色谱-串联质谱联用仪供应商
又称非酯化脂肪酸或未酯化脂肪酸(nonesterifiedfattyacid)。正常情况下血浆中含量极少,在血浆中半衰期2~3分钟,主要与血清蛋白结合转运到全身组织利用,分为饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸、多不饱和脂肪酸。游离脂肪酸(NEFA)有很强的细胞毒性,可损害细胞膜、线粒体和溶酶体膜等,而且能增强细胞因子毒性,在许多疾病的病理生理中起重要作用。高浓度的游离脂肪酸可加重粥样硬化、诱发心率失常、加重缺血心脏泵功能,***葡萄糖的氧化和转运,损伤肝细胞,促进脂肪肝的形成。高效液相色谱-质谱联用技术可一次性检测11个游离脂肪酸。目前,临床上肝功能检测的经典指标为谷丙转氨酶(ALT)、谷草转氨酶(AST)、谷氨酰转肽酶(GGT)等。但这些指标的特异度不高,易受其他因素的影响。胆汁酸是目前发现的灵敏度特异度都较高的指标。胆汁酸是胆固醇在肝脏分解代谢的终产物是胆汁的主要成分。胆汁酸的代谢与肝胆系统密切相关,有报告统计急性肝炎、肝硬化、原发性肝*、急性肝内胆汁淤滞、原发性胆汁性肝硬化以及肝外阻塞性黄疸。高效液相色谱串联质谱平台还可以用于药物浓度监测、类固醇检测、代谢组学研究等。福建药物分析高效液相色谱-串联质谱联用仪供应商