当甲醇水溶液体积分数大于20%,西马特罗、特布他林、沙丁胺醇等出峰较早的化合物具有较强的溶剂效应,峰型较差,有严重的拖尾现象;加入适量甲酸明显提高了仪器灵敏度,**终选择。定量方法的选择质谱检测较大优势是用目标化合物的同位素作为内标,可以校准前处理损失、消除基质效应及校准仪器系统误差,但是同位素内标成本较高,有些同位素内标合成较困难,无法商品化,多组分同时检测时,选择有**性的几个化合物同位素内标作为共用的同位素内标是一种较为经济、简单的方法。通过对仪器条件的优化,**终选择SOL-d3、RNE-d3、CIB-d93个同位素内标作为共用内标。2.质谱条件优化采用直接进样方式,mg/L单标进样,进样量10μL,采用正负离子扫描模式对相应模式的母离子进行扫描,待测物响应准分子离子峰在正离子模式下获得,母离子均为[M+H]+,以准分子离子为母离子进行二级质谱扫描,得到各个化合物响应**佳的碎片离子。选择母离子及对应产生的2个响应较强的子离子作为定性定量依据,完全满足欧盟2002/657/EC指令。3.色谱条件优化主要考察WatersBEHC18柱(50mm×mm,μm)和WatersBEHC18柱(100mm×mm,μm)对待测样品的分析效果。***及***制品 多种农药残留量的测定 高效液相色谱-串联质谱法 。黑龙江色谱仪高效液相色谱-串联质谱联用仪设备制造
QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定山葵中乐果的残留量。建立QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定山葵中乐果残留量的分析方法。山葵样品用乙腈提取,提取液经C18、PSA、无水MgSO4净化,采用超高效液相色谱-串联质谱法,外标法定量。乐果在mg/kg、mg/kg、2mg/kg三个添加浓度水平下,平均回收率,相对标准偏差为(n=5),**低定量限可达到mg/kg。建立的分析方法操作简便,净化效果良好,灵敏度、准确度和精密度符合农药残留检测要求。乐果(Dimethoate),分子式C5H12NO3PS2,化学名称O,O-二甲基-S-(N-甲基氨基甲酰甲基)二硫代磷酸酯,白色晶体,有樟脑气味。乐果是高效广谱具有触杀性和内吸性的杀虫杀螨剂,对多种害虫特别是刺吸口器害虫,具有更高的毒效,杀虫范围广,在昆虫体内能氧化成活性更高的氧乐果,其作用机制是***昆虫体内的乙酰胆碱酯酶,阻碍神经传导而导致死亡。乐果的主要检测方法有气相色谱法[1]、液相色谱法[2]、质谱法[3]、超临界流体色谱法等[4]。山葵是当今世界上所发现的一种特殊的食用保健植物,在国际市场上是极为珍贵的调味食品,价格昂贵,市场需求很大[5],近年来也常出现在国内的餐桌上。江苏质谱仪高效液相色谱-串联质谱联用仪食品中11种双酚类物质的测定-高效液相色谱-串联质谱法 。
采用用LC-MS/MS技术分析生育酚过氧化物立体异构体和生育醌(商业购买所得)并进行模型建立。03分析EVOO中生育酚氧化产物含量分析新鲜特级初榨橄榄油(EVOO)、经过光氧化与热氧化后的EVOO以及市面上经光照储存很长一段时间EVOO的生育酚过氧化物和生育醌含量,并推测α-生育酚的氧化机制。采用高效液相色谱串联质谱法分析EVOO中α-生育酚氢过氧化物立体异构体和生育醌。光辐照(5000lx)*增加了生育酚过氧化物立体异构体的数量,生育醌数量不变。与之相反的是,EVOO的热氧化(150℃)增加了生育醌的数量,生育酚过氧化物的数量没有改变。推测生育酚过氧化物和生育醌的产生分别是由于[4+2]-环加成反应和酚氢的质子贡献。涉及的数据和方法将有利于理解食用油样品中α-生育酚的氧化机制以及评估食品品质。***制备了生育酚过氧化物立体异构体的标准品,并成功检测到食品中的生育酚过氧化物,是***份证实在食品样品中生育酚过氧化物经光辐照后在立体异构水平上含量有所增加的报告,有助于理解食用油样品中α-生育酚的氧化机制以及评估食品品质。
本研究建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品中9种甜味剂(安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜、三氯蔗糖、阿力甜、甜菊糖苷、爱德万甜和纽甜)的快速测定方法,应用本方法对食品中9种甜味剂进行检测,整个实验操作简单、快速、高效,在满足国家标准对食品(白酒、饮料、果冻、酸奶、糖果)中9种甜味剂检测要求前提下,与国家标准检测方法相比,**提高了样品的检测分析效率。应用本方法对5种食品中9种甜味剂进行检测,发现食品市场存在违规添加和滥用甜味剂的现象,相关部门需要对相关现象进行关注。实验证实建立食品中甜味剂的痕量检测提供了可靠而准确的技术手段,对规范食品添加剂在食品中的使用行为具有重要意义,同时为食品安全监管、高效检测指明高效率、高通量发展方向。液相色谱-串联质谱法同时测定食品中9种甜味剂。高甜味、低热量的甜味剂被广泛应用于食品中,且大部分甜味剂主要通过人工合成获取,如阿斯巴甜、三氯蔗糖、糖精钠、甜蜜素、安赛蜜、阿力甜、纽甜等。近年来研究发现人造甜味剂的长期大量摄入可能会导致***、葡萄糖耐受不良、肥胖等代谢系统性疾病,易怒、抑郁、记忆衰退、阿尔兹海默症等神经系统异常,甚至具有遗传毒性和致*性。高效液相色谱–串联质谱法同时测定土壤中8种杀菌剂残留。
利用安捷伦SampliQSCX固相萃取柱和液相色谱/串联质谱联用检测猪肉中的β2-激动剂。本应用报告开发并验证了一种同时检测四种β2-激动剂残留物的方法,包括特布他林、沙丁胺醇、克仑特罗和福莫特罗。分析物经过液-液萃取(LLE)和固相萃取(SPE)纯化后,由正离子多反应监测模式下的液相色谱耦合电喷雾串联质谱(LC-ESI-MS/MS)进行定量。该方法为检测猪肉中四种β2-激动剂提供了亚ng/g水平的检测限(LOD),以及至5ng/g的动态校准范围。总回收率为78%至101%,相对标准偏差(RSD)为β2-激动剂是广泛应用于猪肉生产中的一种非法生长促进剂。**近发生的中毒事件都是因为猪肉中含有高水平的β-激动剂(克仑特罗)。本应用报告采用了安捷伦公司新推出的固相萃取(SPE)产品来提取和浓缩猪肉中的β-激动剂,并采用LC-MS/MS进行分析。本研究表明,安捷伦SampliQSCX可以作为在复杂基体中(如猪肉)进行多种β2-激动剂的纯化和浓缩的有效方法。用标准添加基质所测定的回收率和重现性,符合猪肉中β2-激动剂残留物检测的中国国家标准。杂质以及基质效应是不会干扰任何目标化合物的定量,比较低定量限明显低于比较高残留限量[1,2]。 动物性食品中环丙氨嗪及代谢物三聚氰胺多残留的测定 超高效液相色谱-串联质谱法 。黑龙江色谱仪高效液相色谱-串联质谱联用仪设备制造
GB/T 30930-2014 化妆品中联苯胺等9种禁用芳香胺的测定 高效液相色谱-串联质谱法。黑龙江色谱仪高效液相色谱-串联质谱联用仪设备制造
使用柱后光化学衍生-高效液相色谱-荧光检测法测定酸枣仁和陈皮中的四种黄曲霉***本文介绍了使用Agilent1260Infinity四元高效液相色谱-荧光检测器系统,通过柱后光化学衍生的方式建立了酸枣仁和陈皮中黄曲霉***污染量的测定方法。该方法线性范围好、灵敏度高,对黄曲霉***B1的定量限可达μg/kg,远低于2015年版《中国药典》关于中药材、饮片及制剂中黄曲霉***污染量的限定值。相比于柱后碘化学衍生,光化学衍生成本低廉、操作简单,更适合于中药材及相关产品中黄曲霉***的快速、有效测定。中药材生产、加工、贮藏、运输的过程复杂,耗时长,加之部分药材具有含油脂多、含糖量大等特性,使得中药材很容易发生霉变而产生黄曲霉***1。黄曲霉***的0巨大,其毒性相当于**钾的10倍,**的68倍。常见的黄曲霉***主要为B1、B2、G1和G2。2015年版《中国药典》较之2010年版对于黄曲霉***的控制更加严格,增加了十多种中药材及饮片中黄曲霉***污染量的测定,明确规定药材中B1的残留量不得超过5μg/kg,B1、B2、G1和G2的残留总量不得超过10μg/kg2。关于黄曲霉***的测定有很多方法,如液相色谱-荧光检测法、液相色谱-质谱联用法3、酶联免疫吸附法和薄层色谱法等。 黑龙江色谱仪高效液相色谱-串联质谱联用仪设备制造