超高效液相色谱-串联质谱法测定骆驼乳中乳铁蛋白。乳铁蛋白是一种结合铁的糖蛋白,1939年***在牛乳中发现,1960年由Johannson从人乳中分离出来。它与血清转铁蛋白、卵转铁蛋白和黑色素转铁蛋白一起属于转铁蛋白家族。乳铁蛋白的分子量约为80kDa,由一条折叠成两个球状裂片的多肽链组成,能够结合两个铁原子。建立了一种超高效液相色谱-串联质谱法,并基于特征肽对骆驼奶中乳铁蛋白的测定方法进行了验证。通过肝素亲和色谱法纯化骆驼乳铁蛋白,然后用于筛选胰蛋白酶标记肽。在序列数据库搜索的基础上选择特征肽,并通过超高效液相色谱和四极杆飞行时间串联质谱分析法从纯化的骆驼科铁蛋白的胰蛋白酶水解产物中进行鉴定。预处理过程包括添加同位素标记的翼肽,处理脂类和酪蛋白,然后用胰蛋白酶酶解。分析物在Acquity UPLC BEH 300 C18柱上分离,然后在三重四极质谱仪上在7分钟内检测。检测和定量限分别为3.8 mg kg-1和11 mg kg-1。回收率为74.5%~103.6%,相对标准偏差小于7.7%。应用该方法测定了新疆10个样品中乳铁蛋白的含量。水中6种环境雌***类化合物的测定固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法 。陕西药物分析高效液相色谱-串联质谱联用仪价格便宜
按优化所得仪器条件进行测定,采用空白基质加标的方法确定方法检出限和定量限,信噪比为3和10时对应的质量浓度分别作为检出限和定量限。4种类固醇***在一定质量浓度范围内的相关系数≥,检出限为~μg/kg,定量限为~μg/kg。5.加标回收率在空白牛乳和乳粉基质中添加4种类固醇***进行加标回收率实验,共添加3个水平,每个水平重复6次。4种类固醇***在牛乳基质中加标回收率为~,RSD为~,在乳粉基质中加标回收率为~,RSD为~。建立通过式固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛乳和乳粉中4种类固醇***,样品经乙腈提取后,采用PRiMEHLB固相萃取小柱净化,用高效液相色谱-串联质谱结合内标法校正。该方法前处理提取率高,条件易于控制,方法灵敏度高,重复性好,适用于牛乳和乳粉中4种类固醇***的检测,也可为其他动物源性食品中其他类固醇***含量的测定提供参考。江苏进口高效液相色谱-串联质谱联用仪批发价格GB/T 30930-2014 化妆品中联苯胺等9种禁用芳香胺的测定 高效液相色谱-串联质谱法。
本应用报告以草莓提取物为例介绍了食品中非目标农药“扫描和鉴定”的分析流程。首先是将等体积的样品提取物溶液注入到液相色谱四极杆-飞行时间串联质谱系统(Q-TOFLC/MS)中。样品组分经过色谱柱的分离进入到质谱的离子源中而被离子化,然后通过***个四极杆到达不带碰撞诱导解离模式(CID)的飞行时间质量分析器。结果数据文件利用分子特征提取(MFE)去除了多余的背景噪音和不相关离子。分子特征提取(MFE)通过呈现出的全部飞行时间质谱数据计算出所有可能的组分并将其列表。然后利用精确质量数据库进行数据的检索,鉴别数据文件中的农药。为了确认发现的可能农药化合物,采用“目标MS/MS”方法逐一对分子特征提取并经过数据库检索得到的农药组分进行进一步的确认分析。该方法输入每个目标分析物的保留时间和母离子。方法设定完成之后,再进一次样品进行目标二级质谱分析。在这次分析中,利用分子式生成(MFG)工具,将获得精确质量离子的分子式计算出来。确认分析不仅包括精确质量和保留时间,而且还包括碎片指纹和同位素分布。
我国现云南、四川、中国台湾等地都有大规模的山葵种植基地。山葵不仅口感好,有丰富的营养成分,还有免疫调节作用和***、抗*、抗氧化等多种药理作用[6]。日本人用根茎研磨成酱,色泽鲜绿,具有强烈的香辛味,作为吃生鱼片、寿司和荞麦面等的佐料,也是海鲜调味品--青芥辣的加工料。有强杀菌和杀灭消化系统寄生虫的作用,还有促进淀粉性食物的消化、稳定肠胃中维生素C等功效[7]。乐果在环境中很容易分解,有较高的挥发性,有潜在的致畸、致*、致突变风险。我国已不再批准乐果在蔬菜等作物的农药登记申请,但由于其价格低廉、作用范围广,防治效果好,依然存在滥用现象,尤其是在山葵等经济价值高但病虫害严重的作物中,此类问题更为严峻。GB2763没有规定乐果在山葵中的**大残留量(maximumresiduelimit,MRL),为确保乐果在山葵中的安全规范使用,本文采用QuEChERS方法[8-11]进行前处理,通过基质标准曲线对乐果进行定量,并优化色谱条件,建立了超高效液相色谱-串联质谱法[12](ultraperformanceliquidchromatography-tandemmassspectrometry,UPLC-MS/MS)对山葵中乐果残留量的测定方法。该法操作简便、快捷、灵敏度高,准确度和精密度均能达到定量分析的要求。DB37/T 4051-2020 中兽药散剂中添加喹乙醇、乙酰甲喹的测定 超高效液相色谱-串联质谱法 。
应用QuEChERS方法和气相色谱串联质谱法测定土壤中的多氯联苯。土壤是多氯联苯(PCB)污染评估、环境行为和毒性研究的重要对象。加速溶剂萃取和固相萃取通常用于萃取和净化土壤中的PCB,但这些过程繁琐而耗时。本应用简报中,介绍了一种QuEChERS流程结合气相色谱-三重四极杆质谱的改进方法,用于测定土壤中的20种PCB同族体。加标土壤样品的平均回收率在70%–120%之间,所有PCB分析物的相对标准偏差均满足准确定量要求。定量限(LOQ)范围为–ng/g。该方法已成功应用于66种农业土壤的分析。该方法不仅简单、灵敏、高效,而且绿色环保。多氯联苯(PCB)是世界上分布**广的持久性污染物之一。目前共存在209种PCB组分(称为同族体),因具有持久性和疏水性,它们会在土壤中累积,并在土壤中存留数年。因此,土壤是PCB蓄积的主要场所。由于PCB带来的全球性污染以及对环境和人类健康的不利影响,自20世纪70年代初以来,已在全球范围内禁止生产PCB。尽管PCB已被禁用数十年,但由于其大范围迁移,在土壤、地表水、沉积物和空气中仍能发现它们的存在。随着人们愈发关注土壤化学污染,科学界和国际机构对土壤污染监测与评估的关注也与日俱增。为了研究土壤中PCB的环境行为。 超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水果中10 种保鲜剂残留量。江苏进口高效液相色谱-串联质谱联用仪批发价格
牛羊组织中β-受体激动剂残留检测 超高效液相色谱-串联质谱法 。陕西药物分析高效液相色谱-串联质谱联用仪价格便宜
分光光度法的检测设备条件要求不高,早期用于高氯酸盐含量的粗筛,由于设备灵敏度的问题,只适用于较高含量的测定。离子色谱虽能对饮用水、水果和蔬菜等各种食品进行较为准确地定量,但电导检测器缺乏选择性,离子色谱法存在干扰严重、检测易假阳性和不能进行痕量定量的缺点。离子色谱-质谱虽较离子色谱有很大优势,但IC-MS/MS在实际应用中存在普及率低、离子色谱柱不耐受有机溶剂、大体积进样易造成柱子过载等问题。随着液相色谱-质谱联用技术的发展,这种技术灵敏度高、定性准确,正越来越***地应用在了高氯酸盐的检测分析中。但应用液相色谱-质谱联用技术同时测定奶粉中氯酸盐和高氯酸盐的文献报道相对较少。奶粉基质复杂,为提高氯酸盐和高氯酸盐检测的准确性,本实验在已有研究基础上,利用LC-MS/MS结合同位素内标法定量检测手段,建立了奶粉中氯酸盐和高氯酸盐的测定方法。与现有的高效液相色谱-串联质谱法相比,通过优化样品提取剂和固相萃取净化过程,选择(v/v)甲酸-乙腈对样品进行提取,提取液经PRiMEHLB固相萃取柱净化后直接上机分析,无需浓缩,操作简单,准确度高,改善了谱峰宽的不足。本方法可适用于奶粉等乳制品中氯酸盐和高氯酸盐的快速检测和监控。陕西药物分析高效液相色谱-串联质谱联用仪价格便宜