用手指接触电极感觉温度很高;解决办法:取下有问题一侧的电极,用600目的水砂纸研磨电底座,用乙醇清洗电极底座和载气通道,防止因污染影响测定值;微量元素分析仪厂家(7)发生原因:石英窗结露;此故障较隐蔽其原因多由冷却水低于室温所造成的;判别办法:取下石英窗朝亮光处观看很简单发现;解决办法:用乙醇/***混合液清理石英窗;控制冷却水温度,主张运用可调温度的水冷循环器;(8)发生原因:载气针状出口被堵塞(取下石墨炉电极后见渠道的凸起部);判别办法:一般是一侧载气被堵,所以被堵一侧的石英窗上会有附着物;解决办法:用仪器顺便的通丝清通载气出口***;清洗石英窗;(9)发生原因:阴灯不良判别办法:经过【LineProfile】谱线概括功能和基线平坦度来调查;解决办法:替换良好的灯(10)发生原因:运用了质量不纯的石墨管判别办法:做空白值试验及调查石墨管发光状况解决办法:替换质量及阻值相同的石墨管(11)发生原因:未运用光控校对技能;解决办法:重新做光控校对;解决办法:重新调整进样针高度,清洗进样针头,清洗泵排气。测定中高温原子化元素采用最大功率加热,低温原子化元素采用1秒或0.X秒加热。吉林岛津原子吸收石墨管执行标准
采用AgilentAA280Z原子吸收光谱仪,该系统配备PSD120自动进样器、镉元素空心阴极灯(部件号)和O-mega平台石墨管(部件号)。Agilent280Z原子吸收光谱仪,标配彩色可视摄像系统,方便观察整个进样过程、干燥和灰化的状态确保比较好的检测精密度。同时可选配图1所示的集成观察镜的石墨炉排风系统,一方面保证废气及时的排出,另一方面可以方便观察和调整进样针在石墨管中的位置。全消解:准确称取g试样于50mL聚四氟乙烯坩埚中,依次加入5mL浓硝酸、2mL氢氟酸和2mL高氯酸;加盖后置于电热板上,在175°C下加热2小时左右(或过夜);然后开盖,继续加热至内容物呈粘稠状;取下冷却后,全部转移至50mL容量瓶中,用高纯水定容至刻度线,摇匀。经μm滤头过滤后,取澄清滤液上机检测。同时采用相同的步骤对2份制备空白进行处理。 甘肃检测岛津原子吸收石墨管当石墨锥已使用过,在装入石墨管之前应将石墨锥与石墨管接触处用挤去酒精的棉棒进行清洁处理。
直到1955年由Walsh,Alkemade、Milaty等人各自**建立了原子吸收光谱法作为常规的分析方法(4)。特别是Walsh通过大量研究工作将原子吸收发展成为一种具有高灵敏度和高选择性的定量分析技术,不仅在理论方法上奠定了基础,而且在实际应用和仪器原理方面也作出了贡献。从光源发射的待测元素的发射光谱通过一“吸收池”,入射光的一部分被吸收池通过热解离所产生的原子吸收。吸收池的重要作用是将样品中的离子或分子变成待测元素的基态原子。毫无疑问,这个过程是原子吸收中**重要,**关键的一环,原子化器的好坏,直接关系到原子化效率,也就是关系到定量分析在准确度。到目前为止,原子化技术可分为火焰、石墨炉、氢化物发生和冷蒸气法,为了避开雾化器-燃烧器系的缺点,设计一个更易于进行物理量的吸收池,获得更好的检出限,人们在早期就预想引入电加热原子器。1959年Lvov在King基础上(5)研究出世界上***支石墨管。在石墨炉中原子化方面,**基本的理论和实践的研究工作是由Lvov开创的。到1970年之后的十年中,已在分析技术方面显示出相当的重要性,特别是对痕量和超痕量元素的测定,成为当今仪器分析技术的重要手段。
3、每年请厂家维修工程师进行一次维护性检查。4、更换石墨管时的维护石墨炉的清洁:当新放入一只石墨管时,特别是管子结构损坏后更换新管,应当用清洁器或清洁液(20ml氨水+20ml**+100ml去离子水)清洗石墨锥的内表面和石墨炉炉腔,除去碳化物的沉积;石墨管的热处理:新的石墨管安放好后,应进行热处理,即空烧,重复3-4次;石墨锥的维护:更换新的石墨锥时,要保证新的锥体正确装入。二、原子吸收光谱仪器工作时发生紧急情况的处理方法:仪器工作时,如果遇到突然停电,此时如正在做火焰分析,则应迅速关闭燃气;若正在做石墨炉分析时,则迅速切断主机电源;然后将仪器各部分的控制机构恢复到停机状态,待通电后,再按仪器的操作程序重新开启。在做石墨炉分析时,如遇到突然停水,应迅速切断主电源,以免烧坏石墨炉。操作时如嗅到乙炔或石油气的气味,这是由于燃气管道或气路系统某个连接头处漏气,应立即关闭燃气进行检测,待查出漏气部位并密封后再继续使用。显示仪表(表头、数字表或记录仪)突然波动,这类情况多数因电子线路中个别元件损坏,某处导线断路或短路,高压控制失灵等造成另外,电源电压变动太大或稳压器发生故障,也会引起显示仪表的波动现象。在温度吸收光程,样品产生的待测元素基态原子对作为锐线光源的空心阴极灯所辐射的单色光产生吸收。
同时石墨管的寿命也比使用氩气做保护气体时要短。6、换一批新石墨管测定时,必须先进行待测元素的烘干温度和时间、灰化温度和时间、原子化温度和时间的选择试验,求得待测元素的*佳温度和时间。因为每一批石墨管的电阻多少会有差别。7、请分析工作者切记:待测样品溶液不能含有高氯酸、硫酸等强氧化性介质,否则对石墨管的破坏很快且严重。尤其是用qing氟酸分解样品,后用高氯酸赶去qing氟酸的操作,高氯酸必须***干净,否则就会出现开始标准曲线测得很好,测样品溶液时很快就出现吸收值相差很大,测试数据无法采用,再测标准溶液时数据变坏。8、采用石墨炉测定元素时,吸收值采用峰面积形式而不采用峰高形式测量,这样带来较小的误差,而采用峰高测量时,影响因素太多,会带来较大的误差。9、测定时,烘干、灰化、除残阶段,石墨管内气路、外气路必须通氩气保护;原子化阶段时内气路停气,加热时间一般为2-3秒;测定中高温原子化元素采用大功率加热,低温原子化元素采用1秒或秒加热。涂层的原子吸收石墨管比未涂层原子吸收石墨管更耐腐蚀。吉林岛津原子吸收石墨管执行标准
石墨管空烧的吸收值近似一个很小的吸收值或者为零。吉林岛津原子吸收石墨管执行标准
原子吸收常见隐性故障十例谈关于原子吸收常见故障的讨论在本版面中已经屡见不鲜了,为了支持仪器信息网关于第二届原创活动,我将本人多年来在原吸维修中遇到的一些难度虽然不大但隐蔽性较强的故障现象及判断、排除方法归类总结出来,奉献给版友们参考。其中绝大部分的故障排除法对于即使没有受过专业维修培训的操作人员也可以胜任。故障案例:(1)燃烧缝生锈,汽化的样品不能全部被原子化,影响灵敏度。(2)燃烧器底座不光洁,汽化的样品被阻挡,影响灵敏度。(3)喷雾器铂金管外管壁局部被堵塞,造成灵敏度下降或重现性变差。(4)燃烧缝偏离光轴,造成灵敏度下降。(5)冷却循环水温度过低,致使燃烧缝结露造成不易点火或火焰分叉故障。(6)冷却循环水温度过低,造成石墨炉的石英窗表面结露,使得测定值重现性变差。(7)由于石墨环与石墨管接触不良,造成重现性变差。(8)石墨电极与电极座接触不良,隐蔽性强,造成炉温不足。(9)保护气及载气流量不足,造成石墨管易断故障(10)冷却水管路的过滤网被水锈堵塞,造成仪器报警。例举仪器:Z-8000,Z-5000,Z-2000型原子吸收详细内容:(1)故障现象:燃烧缝因生锈被腐蚀,致使汽化的样品不能全部被原子化。吉林岛津原子吸收石墨管执行标准