采用分开采集1.设置水通道比例100%,设置好实验的流速,查看基线,如果噪音大,则水性溶剂有问题。更换干净的水溶液即可。2:设置有机系通道比例100%,设置好实验的流速,查看基线,如果噪音大,则有机系溶剂有问题。更换干净的有机溶剂即可。下面开始解决此次的故障,进行雾化器的拆除和清洗(蒸发光仪器为奥泰品牌)1:准备工具2:拆开蒸发光检测器的外壳和面板3:拆下和雾化器连接的两根管路4:拆下雾化器固定挡片(用六角扳手)5:用手往外拉初雾化器,边拉边旋转。6:对雾化器进行超声清洗(先用异丙醇超声30min,再用纯水超声30min)注意:超声时候取消密封垫圈7:超声完成后,装好雾化器,挡板,管路,正常运行,捡漏后,装上外壳。结果:采集基线,正常,进样完美。蒸发光散射检测器已经开发生产数十年。云南蒸发光散射检测器G4260单价
蒸发光检测器基线噪音大的故障解决总结:序幕:色谱条件色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(25:75)为流动相;蒸发光散射检测器检测。理论板数按桔梗皂苷D峰计算应不低于3000。已知基线噪音非常大:常见的三种原因会导致噪音大1:流动相的问题(此原因出现的几率高)2:色谱柱的问题3:蒸发光检测器的问题首先判断蒸发光检测器的问题(因为这种是**方便判断,断开管路即可),断开色谱柱末端和蒸发光检测器的管路,采集基线10分钟,查看基线是否正常。已知基线如初,可以准确判断就是蒸发光检测器污染了。通常就是雾化器污染了,需要对雾化器进行超声清洗。此次的问题已经基本找到。下面来说一说怎么判断原因1和2。断开色谱柱,用二通连接系统,采集基线约10分钟:查看基线,如果噪音还是大,则可以判断故障出现在流动相,一般流动相是两种溶剂组成,先排查水性溶剂,因为通常水性溶剂都是需要自己配制且过(此步骤容易造成污染),还有水的品质也会影响(一般企业都是用的纯水机系统制成的纯化水,如果纯水大达标,则会造成噪音大。有条件的可以用娃哈哈纯净水,不用过滤,直接使用)。具体怎么排查如下。海南蒸发光散射检测器G4260哪个好蒸发光散射检测器可检测挥发性低于流动相的任何样品。
用蒸发光散射检测器对三氯蔗糖定量检测:三氯蔗糖(TGS),由英国泰莱公司(Tate&Lyie)与伦敦大学共同研制并于1976年申请专利的一种新型甜味剂。是***以蔗糖为原料的功能性甜味剂,原始商标名称为Splenda,甜度可达蔗糖600倍。这种甜味剂具有无能量,甜度高,甜味**,高度安全等特点。是目前相当***的功能性甜味剂之一,本文详细阐述了用蒸发光散射检测器对三氯蔗糖的定性和定量检测结果。
样品检测:
样品配置好后置于自动进样器中,使用编辑好的方法进行自动进样分析。
本次实验的难点是样品没有紫外吸收,样品水溶性强,需用乙腈稀释,且运行参数如气体流速和检测温度以及增益值必须优化。
本方法检测了不同浓度的三氯蔗糖标准品,实现了低至20ng样品的检测,检测器有平衡时间短,基线噪音小,重现性高和线性好等特点。
样品制备对照品制备:取桔梗皂苷D对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含,即得。供试品制备:取本品粉末(过二号筛)约2g,精密称定,精密加入50%甲醇50ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液25ml,置水浴上蒸干,残渣加水20ml,微热使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取3次,每次20ml,合并正丁醇液,用氨试液50ml洗涤,弃去氨液,再用正丁醇饱和的水50ml洗涤,弃去水液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇3ml使溶解,加硅胶,置水浴上蒸干,加于硅胶柱[100~120目,10g,内径为2cm,用三氯甲烧-甲醇(9:1)混合溶液湿法装柱]上,以三氯甲烷-甲醇(9:1)混合溶液50ml洗脱,弃去洗脱液,再用三氯甲烷-甲醇-水(60:20:3)混合溶液100ml洗脱,弃去洗脱液,继用三氯甲烷-甲醇-水(60:29:6)混合溶液100ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇溶解,转移至5ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,即得。桔梗主含皂苷类成分,易溶于不同浓度的甲醇、乙醇、水饱和的正丁醇等溶剂提取效率受到提取试剂影响较大,因此,提取过程中需关注溶剂比例及浓度。超声提取对提取效率的影响较大。 蒸发光散射检测器是通用型检测器,可以检测没有紫外吸收的有机物质,如人参皂苷、黄芪甲苷等。
质谱检测器(MSD)也是一种通用型检测器,在灵敏度、选择性、通用性及化合物的分子量和结构信息的提供等方面都有突出的优点。但它的昂贵操作费用和复杂性在一定程度上限制了它的推广应用。理解了这些检测器的原理可以帮助我们在实验中更好地选择和使用检测器,更高效率地完成检测任务。检测器的作用是将色谱柱流出物中样品组成和含量的变化转化为可供检测的信号,从而定性定量分析待测组分。对于大部分液相色谱操作人员来说,基本都掌握了仪器分析原理和操作方法,但对于仪器内部各部件的类型和适用条件不是非常熟悉,往往是有什么用什么,一概而定,尤其是检测器,不同的检测器其使用范围有所不同,如果不熟悉检测器而一昧按照既定的实验方法,可能会引起不必要的误差甚至是实验失败。因此需要掌握不同检测器的原理。液相色谱常用的检测器包括紫外检测器、荧光检测器、示差折光检测器、蒸发光散射检测器、化学发光检测器、质谱检测器等。 强烈建议用于*含极少或不含 UV 发色团的化合物。云南蒸发光散射检测器G4260单价
蒸发光散射检测器流动相低温雾化和蒸发,对热不稳定和挥发性化合物亦有较高灵敏度。云南蒸发光散射检测器G4260单价
优势:
1) 可检测挥发性低于流动相的任何样品;
2) 流动相低温雾化和蒸发,对热不稳定和挥发性化合物亦有较高灵敏度;
3) ***的梯度和溶剂兼容性,无溶剂峰干扰;
4) 辅助载气提高了检测灵敏度,保持检测池内的
清洁,避免污染;
5) 高精度雾化和蒸发温度控制,保证高精度检测;
6) 可与任何HPLC系统连接。
E***与几种常用的检测器之间的对比
缺点:
1.和高效液相色谱连接时需要信号转换,如:和安捷伦液相相配时需要一个数模转换器(35900E)
2.价格昂贵
3.使用不便,需要配置高压氮气或空气,且实验中产生废气有害。
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