采用用LC-MS/MS技术分析生育酚过氧化物立体异构体和生育醌(商业购买所得)并进行模型建立。03分析EVOO中生育酚氧化产物含量分析新鲜特级初榨橄榄油(EVOO)、经过光氧化与热氧化后的EVOO以及市面上经光照储存很长一段时间EVOO的生育酚过氧化物和生育醌含量,并推测α-生育酚的氧化机制。采用高效液相色谱串联质谱法分析EVOO中α-生育酚氢过氧化物立体异构体和生育醌。光辐照(5000lx)*增加了生育酚过氧化物立体异构体的数量,生育醌数量不变。与之相反的是,EVOO的热氧化(150℃)增加了生育醌的数量,生育酚过氧化物的数量没有改变。推测生育酚过氧化物和生育醌的产生分别是由于[4+2]-环加成反应和酚氢的质子贡献。涉及的数据和方法将有利于理解食用油样品中α-生育酚的氧化机制以及评估食品品质。***制备了生育酚过氧化物立体异构体的标准品,并成功检测到食品中的生育酚过氧化物,是***份证实在食品样品中生育酚过氧化物经光辐照后在立体异构水平上含量有所增加的报告,有助于理解食用油样品中α-生育酚的氧化机制以及评估食品品质。牙膏中4-氨甲基环己甲酸(凝血酸)的测定 高效液相色谱-串联质谱法 。陕西质谱仪高效液相色谱-串联质谱联用仪供应商
故**终定为30mgC18、50mgPSA、150mg无水MgSO4。质谱条件优化1mg/L乐果标准溶液在电喷雾正离子模式下进行全扫描,扫描过程不接色谱柱,使用蠕动泵将药液直接注入质谱中,得到其分子离子,然后以其为母离子,通过调节锥孔电压和碰撞能量进行二级质谱扫描,选择两个响应稳定的离子作为其特征离子,从而得到乐果的母离子和子离子。以这两个子离子进行定性,其中一个丰度较强的子离子进行定量。采用外标法定量,且保证待测化合物的浓度在其线性范围之内。见表1。流动相的选择分别比较了乙腈+,结果发现以乙腈+,乐果出峰较快,且峰形较好,响应高。随后比较了乙腈+,80/20,70/30,60/40(V/V)的分离效果,发现乙腈含量高时峰形较好、较窄,但响应值下降,乙腈含量少时乐果峰形较宽,故**终以乙腈+(70/30,V/V)作为流动相。标准曲线及其线性范围按,以所得山葵基质分别配制质量浓度、、、、、,并以乐果的浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。结果表明,在,乐果线性方程为y=+,相关系数r=(n=6)。说明在选定的条件下,乐果的响应值和其质量浓度有良好的线性关系。见图1。方法的灵敏度、准确度和精密度在山葵基质样品中分别加入一定量的标准品。内蒙古质谱仪高效液相色谱-串联质谱联用仪厂家GB/T 30939-2014 化妆品中污染物双酚A的测定 高效液相色谱-串联质谱法 。
超高效液相色谱-串联质谱法测定骆驼乳中乳铁蛋白。乳铁蛋白是一种结合铁的糖蛋白,1939年***在牛乳中发现,1960年由Johannson从人乳中分离出来。它与血清转铁蛋白、卵转铁蛋白和黑色素转铁蛋白一起属于转铁蛋白家族。乳铁蛋白的分子量约为80kDa,由一条折叠成两个球状裂片的多肽链组成,能够结合两个铁原子。建立了一种超高效液相色谱-串联质谱法,并基于特征肽对骆驼奶中乳铁蛋白的测定方法进行了验证。通过肝素亲和色谱法纯化骆驼乳铁蛋白,然后用于筛选胰蛋白酶标记肽。在序列数据库搜索的基础上选择特征肽,并通过超高效液相色谱和四极杆飞行时间串联质谱分析法从纯化的骆驼科铁蛋白的胰蛋白酶水解产物中进行鉴定。预处理过程包括添加同位素标记的翼肽,处理脂类和酪蛋白,然后用胰蛋白酶酶解。分析物在Acquity UPLC BEH 300 C18柱上分离,然后在三重四极质谱仪上在7分钟内检测。检测和定量限分别为3.8 mg kg-1和11 mg kg-1。回收率为74.5%~103.6%,相对标准偏差小于7.7%。应用该方法测定了新疆10个样品中乳铁蛋白的含量。
本研究建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品中9种甜味剂(安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜、三氯蔗糖、阿力甜、甜菊糖苷、爱德万甜和纽甜)的快速测定方法,应用本方法对食品中9种甜味剂进行检测,整个实验操作简单、快速、高效,在满足国家标准对食品(白酒、饮料、果冻、酸奶、糖果)中9种甜味剂检测要求前提下,与国家标准检测方法相比,**提高了样品的检测分析效率。应用本方法对5种食品中9种甜味剂进行检测,发现食品市场存在违规添加和滥用甜味剂的现象,相关部门需要对相关现象进行关注。实验证实建立食品中甜味剂的痕量检测提供了可靠而准确的技术手段,对规范食品添加剂在食品中的使用行为具有重要意义,同时为食品安全监管、高效检测指明高效率、高通量发展方向。液相色谱-串联质谱法同时测定食品中9种甜味剂。高甜味、低热量的甜味剂被广泛应用于食品中,且大部分甜味剂主要通过人工合成获取,如阿斯巴甜、三氯蔗糖、糖精钠、甜蜜素、安赛蜜、阿力甜、纽甜等。近年来研究发现人造甜味剂的长期大量摄入可能会导致***、葡萄糖耐受不良、肥胖等代谢系统性疾病,易怒、抑郁、记忆衰退、阿尔兹海默症等神经系统异常,甚至具有遗传毒性和致*性。DB37/T 4050-2020 中兽药散剂中添加磺胺类药物的测定 超高效液相色谱-串联质谱法.
超高效液相色谱-串联质谱法测定保健食品中90种那非类药物。保健食品能调节人体机能,是对人们正常膳食的有益补充,随着社会经济的发展和亚健康人群的增加,保健食品市场销量与日俱增。近年来该行业持续发酵,呈现较为混乱的局面,一些不法商家为突出功效,吸引消费者,谋取高额利润,在产品中非法添加短期内见效快、成本低廉、副作用大的化学药物,为消费者的健康埋下了隐患。目前,保健食品中那非类物质的检测方法有薄层色谱法、液相色谱法、液相色谱-**辨质谱法和高效液相色谱-串联质谱法等。随着分析检测技术和分析仪器的不断发展,具有高选择性和高灵敏度,且定量准确,操作简便的高效液相色谱-串联质谱法得到广泛应用,己成为那非类物质的主要检测方法。目前,基于高效液相色谱-串联质谱法检测那非类物质的种类较少(30种以下),不够***,检测30种以上那非类物质均采用**辨质谱法,侧重于定性筛查。河北省食品检验研究院,河北省食品安全重点实验室的马俊美、王敬、李强*和范素芳*等人采用超高效液相色谱-串联质谱法,建立可能被添加的90种那非类物质的测定方法,该方法前处理简单、灵敏度高、准确性好,适合大批量样品中那非类物质的快速测定。高效液相色谱-串联质谱法中基质效应问题的探讨。陕西质谱仪高效液相色谱-串联质谱联用仪供应商
DB35/T 1851-2019 金属食品罐内涂层中双酚S迁移量的测定 高效液相色谱-串联质谱法。陕西质谱仪高效液相色谱-串联质谱联用仪供应商
高效液相色谱-串联质谱法测定奶粉中氯酸盐和高氯酸盐。氯酸盐和高氯酸盐是一类生活中普遍存在的有害污染物。氯酸盐是二氧化氯消毒产生的无机副产物,也可由自然界中含氯化合物分解产生。氯酸盐具有强氧化性,会影响人体的血液系统,引起高铁性血红蛋白血症和贫血症,也可能导致神经和呼吸道中毒,降低精子活力和数量。高氯酸盐常用作化肥原料,大气中也能够产生高氯酸根。人工合成的高氯酸盐作为氧化剂被***用于烟花生产、橡胶制造、皮革加工、火箭固体推进剂等化工领域,生产中不合理的处理易导致其迁移至地表水中,污染土壤、饮用水和食品。毒理学研究表明,高氯酸盐对人体健康的影响主要集中在甲状腺功能方面,它可***碘的吸收,引起甲状腺功能失调,影响人体正常生长发育。考虑健康风险,欧洲食品安全局(EFSA)设定氯酸盐和高氯酸盐的每日可耐受摄入量分别为3和μg/kgBW/day。在奶粉生产过程中,氯酸盐和高氯酸盐可能作为中间生产的污染物,残留在奶粉中,而我国目前暂未制定氯酸盐和高氯酸盐的限量标准,因此对奶粉中的残留量进行监控十分必要。近年来,应用于检测氯酸盐和高氯酸盐的方法有分光光度法、离子色谱法、离子色谱-质谱联用技术、高效液相色谱-质谱/质谱法等。陕西质谱仪高效液相色谱-串联质谱联用仪供应商