LC/MS/MS技术将液相色谱仪(LC)与三重串联四极杆液质联用仪(LC/QQQ)串联在一起,是食品中目标化合物分析的比较好手段。这种技术具有高选择性和高灵敏度,充分证明是分析复杂基质样品中痕量目标化合物的快速而耐用的方法。现在作为LC/MS/MS的补充,四极杆-飞行时间液质联用仪(Q-TOF)用于快速筛查食品中痕量非目标农药变得切实可行。三重串联四极杆液质联用仪(LC/QQQ)利用多反应监测(MRM)基本上能去除复杂基质中的化学背景。然而,单四极杆和三重串联四极杆液质联用仪因为两个原因不适用于非目标化合物的检测。未知化合物的分析需要全扫描模式,但是四极杆的全扫描灵敏度较低。在全扫描模式下,单四极杆和三重串联四极杆液质联用系统不具备通过的多反应模式(MRM)方法获得的选择性。如果没有高选择性,被分析物的特征离子色谱峰会被化学背景噪音掩盖。另外由于每个品牌的液质之间很难实现碰撞能量的标准化和重现性,所以无法提供通用的液质标准谱库。相反,四极杆-飞行时间串联质谱(Q-TOF)能够采集精确质量数质谱图,因此它具有高选择性和高灵敏度。 DB15/T 1217-2017 饲料中金刚烷胺的测定 高效液相色谱-串联质谱法。江西二手高效液相色谱-串联质谱联用仪执行标准
我国现云南、四川、中国台湾等地都有大规模的山葵种植基地。山葵不仅口感好,有丰富的营养成分,还有免疫调节作用和***、抗*、抗氧化等多种药理作用[6]。日本人用根茎研磨成酱,色泽鲜绿,具有强烈的香辛味,作为吃生鱼片、寿司和荞麦面等的佐料,也是海鲜调味品--青芥辣的加工料。有强杀菌和杀灭消化系统寄生虫的作用,还有促进淀粉性食物的消化、稳定肠胃中维生素C等功效[7]。乐果在环境中很容易分解,有较高的挥发性,有潜在的致畸、致*、致突变风险。我国已不再批准乐果在蔬菜等作物的农药登记申请,但由于其价格低廉、作用范围广,防治效果好,依然存在滥用现象,尤其是在山葵等经济价值高但病虫害严重的作物中,此类问题更为严峻。GB2763没有规定乐果在山葵中的**大残留量(maximumresiduelimit,MRL),为确保乐果在山葵中的安全规范使用,本文采用QuEChERS方法[8-11]进行前处理,通过基质标准曲线对乐果进行定量,并优化色谱条件,建立了超高效液相色谱-串联质谱法[12](ultraperformanceliquidchromatography-tandemmassspectrometry,UPLC-MS/MS)对山葵中乐果残留量的测定方法。该法操作简便、快捷、灵敏度高,准确度和精密度均能达到定量分析的要求。山西检测高效液相色谱-串联质谱联用仪供应商超高效液相色谱-串联质谱法测定牛乳中21 种β-**。
ABSciexAPI5000液质质联用仪(质量二手)1.仪器简介API5000LC/MS/MS系统是用于小分子分析的非常灵敏的三重四极杆质谱仪。API5000质量范围:m/z5-1250。质量精度(带内部参考):在整个质量范围内为%。API5000的灵敏度是Sciex4500的5倍API5000?LC/MS/MS系统是极限复杂的生物分析仪器之一。API5000系统旨在为极限苛刻的DMPK和ADME研究提供极限低的检测限,将新的QJet?离子引导技术与久经考验的TurboV?离子源以及功能强大的新一代Analyst?和MultiQuant?软件结合在一起。结果是具有行业定义的定量性能的强大,多功能,高通量系统,小分子分析小分子分析的理想选择API5000?LC/MS/MS系统为定量分析提供了***的准确性和精密度。它还可在宽动态范围内提供线性,并具有出色的灵敏度,可用于复杂基质中低丰度化合物的常规定量分析,甚至比API4000?系统具有更高的信噪比。以Q1和Q3的单位分辨率获得的色谱图表明,在色谱柱上注入10fg丁螺环酮具有出色的信噪比。数据取自极限低重复次数的八次重复进样之一。毫不妥协的性能即使您不是**,也能获得**级的结果-API5000?不仅是可用的功能极限强大的三元组之一,而且还是极限容易使用的一种。从自动方法开发到快速,简单的例行维护。
生物碱在酸性条件下很容易被质子化。因此,实验选择ESI正离子电离下的MRM扫描模式。实验中考察了不同的流动相组合,包括水/甲醇、水/乙腈、甲酸/甲醇和甲酸/乙腈。大多数生物碱在甲醇中比在乙腈中的响应更好。在酸化水中,色谱峰更窄、更对称且强度更高;而在非酸化水中,观察到峰拖尾且强度较低。因此,**终选择酸化的水/甲醇作为二元流动相。然后,在所选流动相条件下对MRM参数进行了优化。对于那些色谱上未能得到理想分离的化合物,通过其特征MRM离子对可实现对化合物的准确定量。本应用提供了一种简单前处理结合UHPLC/MS/MS方法,能够同时测定葡萄酒、牛奶、面包和米粉中的18种生物碱。该方法具有出色的线性、较高的灵敏度、优异的准确度和精密度,并且操作简便、性能可靠。 高效液相色谱-串联质谱法测定奶粉中氯酸盐和高氯酸盐。
超高效液相色谱-串联质谱法测定牛乳中21种β-**。β-肾上腺素受体激动剂(简称β-**)是人工合成的苯乙醇胺类药物,主要用于***支气管痉挛、***等疾病,由于β-**可提高动物的饲料转化率和瘦肉率,常被非法用作动物的生长促进剂,食用含有该类物质的动物性食品会引起中毒,甚至危及生命。目前,测定β-**残留量的方法有酶联免疫吸附测定法、气相色谱法、气相色谱-串联质谱法、生物芯片技术、高效液相色谱-串联质谱法(highperformanceliquidchromatography-tandemmassspectrometry,HPLC-MS/MS)和超高效液相色谱-串联质谱法(ultra-highperformanceliquidchromatographytandemmassspectrometry,UPLC-MS/MS)等。UPLC-MS/MS具有高效、特异性强、灵敏度高、多种化合物同时检测等优势,是β-****主要的检测方法。牛乳样品酶解后,酶解液中分别加入一定体积的体积分数、mol/L高氯酸水溶液和5mol/L盐酸溶液,进行蛋白沉淀和提取目标物。结果表明:加入体积分数,克伦特罗受基质干扰较大,目标峰与基质干扰峰无法分离(图1A);加入mol/L高氯酸水溶液时,克伦特罗目标峰受基质干扰,未完全分离(图1B);加入5mol/L盐酸溶液(pH)时,克伦特罗基质干扰较小。使用柱后光化学衍生 - 高效液相色谱 - 荧光检测法测定酸枣仁和陈皮中的四种 黄曲霉毒。重庆质量高效液相色谱-串联质谱联用仪杭州瑞特世科技有限公司
污泥、土壤中直链烷基苯磺酸钠含量的测定 高效液相色谱-串联质谱法 。江西二手高效液相色谱-串联质谱联用仪执行标准
当甲醇水溶液体积分数大于20%,西马特罗、特布他林、沙丁胺醇等出峰较早的化合物具有较强的溶剂效应,峰型较差,有严重的拖尾现象;加入适量甲酸明显提高了仪器灵敏度,**终选择。定量方法的选择质谱检测较大优势是用目标化合物的同位素作为内标,可以校准前处理损失、消除基质效应及校准仪器系统误差,但是同位素内标成本较高,有些同位素内标合成较困难,无法商品化,多组分同时检测时,选择有**性的几个化合物同位素内标作为共用的同位素内标是一种较为经济、简单的方法。通过对仪器条件的优化,**终选择SOL-d3、RNE-d3、CIB-d93个同位素内标作为共用内标。2.质谱条件优化采用直接进样方式,mg/L单标进样,进样量10μL,采用正负离子扫描模式对相应模式的母离子进行扫描,待测物响应准分子离子峰在正离子模式下获得,母离子均为[M+H]+,以准分子离子为母离子进行二级质谱扫描,得到各个化合物响应**佳的碎片离子。选择母离子及对应产生的2个响应较强的子离子作为定性定量依据,完全满足欧盟2002/657/EC指令。3.色谱条件优化主要考察WatersBEHC18柱(50mm×mm,μm)和WatersBEHC18柱(100mm×mm,μm)对待测样品的分析效果。江西二手高效液相色谱-串联质谱联用仪执行标准