利用安捷伦SampliQSCX固相萃取柱和液相色谱/串联质谱联用检测猪肉中的β2-激动剂。本应用报告开发并验证了一种同时检测四种β2-激动剂残留物的方法，包括特布他林、沙丁胺醇、克仑特罗和福莫特罗。分析物经过液-液萃取(LLE)和固相萃取(SPE)纯化后，由正离子多反应监测模式下的液相色谱耦合电喷雾串联质谱(LC-ESI-MS/MS)进行定量。该方法为检测猪肉中四种β2-激动剂提供了亚ng/g水平的检测限（LOD），以及至5ng/g的动态校准范围。总回收率为78%至101%,相对标准偏差(RSD)为β2-激动剂是广泛应用于猪肉生产中的一种非法生长促进剂。**近发生的中毒事件都是因为猪肉中含有高水平的β-激动剂（克仑特罗）。本应用报告采用了安捷伦公司新推出的固相萃取（SPE）产品来提取和浓缩猪肉中的β-激动剂，并采用LC-MS/MS进行分析。本研究表明，安捷伦SampliQSCX可以作为在复杂基体中（如猪肉）进行多种β2-激动剂的纯化和浓缩的有效方法。用标准添加基质所测定的回收率和重现性,符合猪肉中β2-激动剂残留物检测的中国国家标准。杂质以及基质效应是不会干扰任何目标化合物的定量，比较低定量限明显低于比较高残留限量[1,2]。 超高效液相色谱-串联质谱法测定牛乳中21 种β-**。二手高效液相色谱-串联质谱联用仪价格信息
不仅为开展食品检验工作提供技术支撑，也对打击制、售假冒伪劣保健食品，净化保健食品市场产生重要影响。以针泵进样的方式，以5μL/min的流速向质谱仪中注入100ng/mL那非类物质标准溶液，确定其比较好质谱条件。分别在正、负离子模式下进行一级全扫描，确定目标化合物的母离子质量数。实验中发现，除脱哌嗪基硫代西地那非和伐地那非二聚体在负离子模式下的灵敏度远高于正离子模式外，其余88种那非类物质均在正模式下的响应更高。确定目标化合物的母离子后，对母离子进行子离子全扫描，确定其定性和定量离子。优化子离子的去簇电压，碰撞能量等参数。采用正、负2种离子模式采集，实验对比了分别在乙腈-水、甲醇-水流动相体系中不添加与添加、氨水时，90种那非类物质的色谱峰形和离子化程度。结果发现，采用，90种那非类物质的离子化效果普遍较好且峰形比较好，这是由于90种那非类物质中除脱哌嗪基硫代西地那非、伐地那非二聚体外，其余均采用正离子模式采集，加入适量的甲酸会促进胺的电离，从而提高离子化效率，后续实验选用。江西质量高效液相色谱-串联质谱联用仪GB/T 30939-2014 化妆品中污染物双酚A的测定 高效液相色谱-串联质谱法 。
超高效液相色谱-串联质谱法测定骆驼乳中乳铁蛋白。乳铁蛋白是一种结合铁的糖蛋白，1939年***在牛乳中发现，1960年由Johannson从人乳中分离出来。它与血清转铁蛋白、卵转铁蛋白和黑色素转铁蛋白一起属于转铁蛋白家族。乳铁蛋白的分子量约为80kDa，由一条折叠成两个球状裂片的多肽链组成，能够结合两个铁原子。建立了一种超高效液相色谱-串联质谱法，并基于特征肽对骆驼奶中乳铁蛋白的测定方法进行了验证。通过肝素亲和色谱法纯化骆驼乳铁蛋白，然后用于筛选胰蛋白酶标记肽。在序列数据库搜索的基础上选择特征肽，并通过超高效液相色谱和四极杆飞行时间串联质谱分析法从纯化的骆驼科铁蛋白的胰蛋白酶水解产物中进行鉴定。预处理过程包括添加同位素标记的翼肽，处理脂类和酪蛋白，然后用胰蛋白酶酶解。分析物在Acquity UPLC BEH 300 C18柱上分离，然后在三重四极质谱仪上在7分钟内检测。检测和定量限分别为3.8 mg kg-1和11 mg kg-1。回收率为74.5%～103.6%，相对标准偏差小于7.7%。应用该方法测定了新疆10个样品中乳铁蛋白的含量。
糖类、胺类、尿素、脂类、肽类及其分析目标物的同类物及其代谢物)。其中磷脂是**主要的内源性组分,其对电喷雾电离(ESI)和大气压化学电离(APCI)均会产生离子***作用。含有P=O、-O-CO-NH-、OH、R-NH-、-N=、-NH-CO-NH-等基团的农药通常表现出较强的基质效应。由样品处理过程引入的外源性组分，同样会产生基质效应。主要包括无机离子、缓冲溶液、有机酸、离子对试剂、增塑剂、表面活性剂残留、固相萃取（SPE）小柱材料及色谱柱固定相流失物等。04基质效应的评价在实际工作中，可以将空白基质匹配标准溶液与纯溶剂配置标准溶液所制得的标准曲线的斜率进行比较，来评价基质效应的强弱。计算公式如下：其中，Sm：空白基质匹配标准溶液制得的工作曲线的斜率；Ss：纯溶剂配制的标准溶液制得的工作曲线的斜率。若ME>0，表现为基质增***应，若ME<0，表现为基质***效应。当0≤|ME|≤20%时，说明基质对信号干扰较低，可忽略不计；当20%<|ME|<50%时，表现为中等强度的基质干扰，而当|ME|≥50%，则为强基质干扰。05基质效应的消除和补偿（1）基质净化是**基本的消除基质效应的方法。在农残和兽残分析中，基质净化是不可缺少的，液液萃取法是经典的提取方法。水产品养殖水中21种磺胺类、氯霉素类、四环素类、硝基呋喃类、喹诺酮类的测定高效液相色谱-串联质谱法 。
高效液相色谱-串联质谱法中基质效应问题的探讨。食用农产品作为居民每天餐桌上的必需品，其兽药、农药残留超标问题日益受到人们的关注。高效液相色谱—串联质谱技术(LC-MS/MS)以其灵敏度高、特异性强、分析速度快等特点，在兽残、农残检测领域***应用。但是，由于肉类、蔬菜等食用农产品样品基质复杂，检测中存在的基质效应成为影响分析结果的准确度与精密度的关键因素，所以基质效应问题应受到食品分析工作者的重视。01什么是基质效应LC-MS/MS分析中非目标分析物作为样品中的共流出物，对目标分析物的离子化会产生影响和干扰，这些影响和干扰就是基质效应。02基质效应的产生机制在LC-MS中，基质效应是由于非目标分析物与目标物共同流出喷雾针，对电荷产生竞争，它们将产生的雾滴牢牢吸在一起，阻止其分裂成更小的微滴，改变了带电雾滴的表面张力，从而导致目标物的离子化效率降低或增强，引起响应降低或增高，便产生了所谓的基质***效应或基质增***应。03基质效应的来源基质效应主要来源于生物样品的内源性组分，经前处理后仍存在于提取液中。包括离子颗粒物成分(电解质、盐类)、强极性化合物(酚类、色素)和各种有机化合物。T/SZAT 0009-2019 植物性农产品中乙酰甲胺磷等6种农药残留量的测定 高效液相色谱-串联质谱法。湖北检测高效液相色谱-串联质谱联用仪厂家
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按优化所得仪器条件进行测定，采用空白基质加标的方法确定方法检出限和定量限，信噪比为3和10时对应的质量浓度分别作为检出限和定量限。4种类固醇***在一定质量浓度范围内的相关系数≥，检出限为～μg/kg，定量限为～μg/kg。5.加标回收率在空白牛乳和乳粉基质中添加4种类固醇***进行加标回收率实验，共添加3个水平，每个水平重复6次。4种类固醇***在牛乳基质中加标回收率为～，RSD为～，在乳粉基质中加标回收率为～，RSD为～。建立通过式固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛乳和乳粉中4种类固醇***，样品经乙腈提取后，采用PRiMEHLB固相萃取小柱净化，用高效液相色谱-串联质谱结合内标法校正。该方法前处理提取率高，条件易于控制，方法灵敏度高，重复性好，适用于牛乳和乳粉中4种类固醇***的检测，也可为其他动物源性食品中其他类固醇***含量的测定提供参考。二手高效液相色谱-串联质谱联用仪价格信息
