用于原子吸收分光光度计的石墨管王恩福主题词石墨炉，石墨管，基材，提纯，涂层，机械加工，性能测试前言石墨炉原子吸收光谱在1970年以商品仪器出现后，以其灵敏度高面被广泛应用。但因当时对此技术尚缺乏认识，以致使用不当，故被误解为易受多种因素干扰而限制了其发展。后来由于.Lvov等人开拓性的工作，确立了石墨炉原子吸收光谱的科学根据，进而使该项研究工作获得了突飞猛进的发展，近年来成为有发展前途的分析技术（1）。作为石墨炉技术的原子器----石墨管是原子吸收分光光度计的关键元件。为获得准确的分析结果，研制质量的石墨管具有重要意义。尽管国内外专业人员进行了大量研究（2、3），迄今为止尚未得到满意的结果。这是由于该技术是介于石墨热解涂层和微量分析技术等边缘学科且制造工艺复杂，特别是数以万计的批量生产难以实现。目前有关制造工艺，尚未见公开报道。本文根据文献报道，对石墨炉技术在研究与应用、石墨管的制造技术和石墨管开发的前景等问题加以综述。一、石墨炉技术的研究与应用1．石墨炉技术的发展历史及其优点早在1860年Kirchoff就确定了原子吸收的原理，当时被天文学家用来测定星球大气中金属汞蒸汽在浓度，但在分析化学方面的应用极不普遍。岛津原子吸收石墨管的性价比。福建岛津原子吸收石墨管货源充足
目前石墨管按加热方式的不同，有纵向加热石墨管和横向加热石墨管之分。纵向加热石墨管有：标准石墨管——适用于原子化温度≤2000℃的元素，如Cd、Pb、Ag等元素的测试。镀层石墨管——适用于低、中、高温原子化的元素。平台镀层管——适用于中、低温原子化的元素，优点是精度好，消除干扰能力强。横向加热石墨管有：带平台石墨管——适用于低、中、高温原子化的元素，精度好，消除干扰能力强。不带平台石墨管——适用于低、中、高原子化元素。经常有岛津老用户反映在使用原子吸收时，石墨管用不了多少次就损坏了，根据岛津总部指示其原因有以下几种可能：1．用户样品有高氧化性，造成石墨管氧化，使石墨管寿命缩短。如用户用高氯酸，高浓度硝酸或样品未消化好等。2．石墨炉温度不准。A、原因是用户未及时清理石墨椎石墨冒和温度传感器滤光片，造成石墨炉超温，使石墨管老化加快。处理方法是及时清洗石墨炉，可用无水乙醇清洗或用滤纸擦拭，主要是石墨椎导光孔一定要清理干净，温度传感器上的滤光片也要定期用无水乙醇擦拭干净，以保证温度控制准确。B、温度传感器位置不准。需用**工具调整。3．氩气流量不准造成氩气保护不好。氩气保护分石墨管内部和石墨管外部保护。福建岛津原子吸收石墨管货源充足原子吸收石墨管在地质样品中的研究与应用。
使用原子吸收石墨管时需注意的事项1、当石墨锥已使用过，在装入石墨管之前应将石墨锥与石墨管接触处用挤去酒精的棉棒进行清洁处理，而后将石墨管装入石墨炉中，校正进样孔。2、启动仪器事先设计好的空烧程序，对石墨管进行空烧，使石墨管空烧的吸收值近似一个很小的吸收值或者为零。3、调节自动进样器毛细管插入石墨管内的深度。以空白液滴的下端刚刚接触到石墨管的内壁，而同时液滴上端也脱离进样毛细管，以此为准。4、石墨炉用的保护气体应该采用高纯度(≥)的惰性气体氩气而不采用氮气。因为氮气使*大多数金属元素的吸收值降低并在高温下与石墨管的碳生成有毒的CN分子，产生严重的分子发射和背景吸收。同时石墨管的寿命也比使用氩气做保护气体时要短。5、换一批新石墨管测定时，必须先进行待测元素的烘干温度和时间、灰化温度和时间、原子化温度和时间的选择试验，求得待测元素的*佳温度和时间。因为每一批石墨管的电阻多少会有差别。6、请分析工作者切记：待测样品溶液***不能含有高氯酸、硫酸等强氧化性介质，否则对石墨管的破坏很快且严重。尤其是用氢*酸分解样品，后用高氯酸赶去氢*酸的操作，高氯酸必须***干净，否则就会出现开始标准曲线测得很好。
区域精炼容器，支架夹具，感应加热器等都是用高纯石墨加工而成的。此外石墨还可作真空冶炼的石墨隔热板和底座，高温电阻炉炉管，棒、板、格棚等元件。6、用于原子能工业和**工业：石墨具有良好的中子减速剂用于原子反应堆中，铀一石墨反应堆是目前应用较多的一种原子反应堆。作为动力用的原子能反应堆中的减速材料应当具有高熔点，稳定，耐腐蚀的性能，石墨完全可以满足上述要求。作为原子反应堆用的石墨纯度要求很高，杂质含量不应超过几十个PPM。特别是其中硼含量应少于。在**工业中还用石墨制造固体燃料火箭的喷嘴，导弹的鼻锥，宇宙航行设备的零件，隔热材料和防射线材料。7．石墨还能防止锅炉结垢，有关单位试验表明，在水中加入一定量的石墨粉(每吨水大约用4~5克)能防止锅炉表面结垢。此外石墨涂在金属烟囱、屋顶、桥梁、管道上可以防腐防锈。8．石墨可作铅笔芯、颜料、抛光剂。石墨经过特殊加工以后，可以制作各种特殊材料用于有关工业部门。9．电极：石墨何以能取代铜做为电极？石墨新用途：随着科学技术的不断发展，人们对石墨也开发了许多新用途。柔性石墨制品。柔性石墨又称膨胀石墨，是年***发的一种新的石墨制品。年美国研究成功柔性石墨密封材料。依椐处于气态的被测元素基态原子对该元素的原子共振辐射有强烈的吸收作用而建立的。
如遇到上述情况，应立即关闭仪器，待查明原因，排除故障后再开启。如在工作中万一发生回火，应立即关闭燃气，以免引起，然后再将仪器开关、调节装置恢复到启动前的状态，待查明回火原因并采取相应措施后再继续使用。三、简单故障判断及维护以下介绍的故障,使用者均可自行调整、修理。由于原子吸收分光光度计属精密仪器,维修时必须注意:(1)检查和维修单色器内部时,不能碰触光学元件表面;(2)维修印刷电路板时,不要损伤电路板上的印刷电路;(3)维修前要切断原子化系统的气源、水源，关闭气体钢瓶的总阀,以防造成事故。1.气路部分定期检查管道、阀门接头等各部分是否漏气。漏气处,应及时修复或更换。经常察看空气压缩机的回路中是否有水。如果存水，要及时排除。对储水器及分水过滤器中的水分要经常排放，避免积水过多而将水分带给流量计。对无噪音的空压机，由于使用了油润滑，要定期排放过滤器及储气罐内的油水，并经常察看压缩机气缸是否需要加油。仪器长期置于潮湿的环境中或气路中存有水份，在机器使用频率不高的情况下，会使气路中阀门、接口等处生锈，造成气孔阻塞，气路不通。当遇到气路不通的情况时,应采取下列办法检查。关闭乙炔等易燃气体的总阀门。工作者切记：待测样品溶液***不能含有高氯酸、硫酸等强氧化性介质。重庆岛津原子吸收石墨管配件
采用进口高纯、高密和**度石墨材料研制的石墨管。福建岛津原子吸收石墨管货源充足
用手指接触电极感觉温度很高；解决办法：取下有问题一侧的电极，用600目的水砂纸研磨电底座，用乙醇清洗电极底座和载气通道，防止因污染影响测定值；微量元素分析仪厂家（7）发生原因：石英窗结露；此故障较隐蔽其原因多由冷却水低于室温所造成的；判别办法：取下石英窗朝亮光处观看很简单发现；解决办法：用乙醇/***混合液清理石英窗；控制冷却水温度，主张运用可调温度的水冷循环器；（8）发生原因：载气针状出口被堵塞（取下石墨炉电极后见渠道的凸起部）；判别办法：一般是一侧载气被堵，所以被堵一侧的石英窗上会有附着物；解决办法：用仪器顺便的通丝清通载气出口***；清洗石英窗；（9）发生原因：阴灯不良判别办法：经过【LineProfile】谱线概括功能和基线平坦度来调查；解决办法：替换良好的灯（10）发生原因：运用了质量不纯的石墨管判别办法：做空白值试验及调查石墨管发光状况解决办法：替换质量及阻值相同的石墨管（11）发生原因：未运用光控校对技能；解决办法：重新做光控校对；解决办法：重新调整进样针高度，清洗进样针头，清洗泵排气。福建岛津原子吸收石墨管货源充足
